苯甲醚和苯乙醚氧化特性及其产物

设计了跟踪测定苯甲醚、苯乙醚与氧气加热氧化反应过程的小型压力容器试验装置(MCPVT),得到了它们的压力-时间、温度-时间的变化规律。用碘量法测定了两种醚氧化过程中过氧化物的生成,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了氧化产物。结果表明,苯甲醚、苯乙醚在195℃时会发生明显的放热氧化反应。两种醚生成过氧化物最高浓度时的温度均为160℃。苯甲醚在反应温度≤200℃时,氧化产物为甲酸苯酯、邻甲氧基苯酚;反应温度≥210℃时,氧化产物变得复杂,主要有酚、醇、醛、酸和酯等。苯乙醚在反应温度≤150℃,氧化产物为乙醛、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚;反应温度≥160℃时,氧化产物有二十多种,主要有乙醛、乙酸、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚等。     

苯甲醚和苯乙醚氧化特性及其产物

设计了跟踪测定苯甲醚、苯乙醚与氧气加热氧化反应过程的小型压力容器试验装置(MCPVT),得到了它们的压力-时间、温度-时间的变化规律。用碘量法测定了两种醚氧化过程中过氧化物的生成,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了氧化产物。结果表明,苯甲醚、苯乙醚在195℃时会发生明显的放热氧化反应。两种醚生成过氧化物最高浓度时的温度均为160℃。苯甲醚在反应温度≤200℃时,氧化产物为甲酸苯酯、邻甲氧基苯酚;反应温度≥210℃时,氧化产物变得复杂,主要有酚、醇、醛、酸和酯等。苯乙醚在反应温度≤150℃,氧化产物为乙醛、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚;反应温度≥160℃时,氧化产物有二十多种,主要有乙醛、乙酸、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚等。     

甲醇氧化重整制氢工艺条件的研究

在Cr-Zn氧化物催化剂上考察了各种工艺条件对甲醇氧化重整(POX)制氢过程的影响.正交实验表明:对甲醇的转化率、氢气的选择率、氢产率和产物中CO、CO2的浓度影响显著程度为反应温度>氧醇比>水醇比.该催化剂无需预还原可直接使用,反应压力选择在0.3～0.5 MPa,合适的反应温度为650～700 K,氧醇比0.15～0.20,水醇比约1.0.     

鸡蛋白四苯基锰卟啉催化乙醇氧化性能研究

使用鸡蛋蛋白(HEW)作为载体,制备鸡蛋白四苯基锰卟啉(Mn-TPP/HEW)催化剂并进行表征.考察该催化剂在不同时间、温度和压力等反应条件下的催化活性及其催化氧化乙醇生成乙醛和乙酸的能力.在最佳反应条件下,该催化剂得到的乙醇转化率和选择性(乙醛+乙酸)分别为18.3%、70.5%.并初步提出了可能的催化反应机理.     

添加左旋香茅腈的洗衣液香精

<正>本发明公开了一种添加左旋香茅腈的洗衣液香精。本发明由以下组分按所述质量百分比组成:十醛0.1%、甲基壬乙醛0.15%、十九醛0.05%、菠萝酯0.5%、茉莉醛1%、艾蒿油0.5%、乙酸苄酯1.5%、柳酸苄酯8%、香茅醇4%、佳乐麝香4%、香叶醇2%、乙酸香叶酯0.5%、二氢茉莉酮酸甲酯11.2%、甲位己基桂醛8%、乙酸异龙脑酯1.5%、铃兰醛2.5%、芳樟醇     

废聚对苯二甲酸乙二醇酯的高温醇解研究

通过高温高压醇解法对废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在催化剂金属醋酸盐作用下,进行乙二醇醇解得到对苯二甲酸乙二醇酯(BHET),研究了废PET高温醇解的影响因素及工艺条件。结果表明:在高温醇解反应中,乙二醇与废PET的质量比和反应压力为主要影响因素,反应温度和解聚时间为次要影响因素;BHET收率随反应时间的延长、温度与压力的升高、乙二醇与废PET的质量比加大、催化剂的用量增大而增加,而二甘醇含量(除质量比因素)及醇解产物的熔点则随其相应降低;最佳醇解反应条件为压力0.4 MPa、乙二醇与废PET质量比0.5∶1.0、反应温度250℃、反应时间4 h,BHET收率达82%。     

Cu/SiO_2催化草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的反应性能

为了开发一种可持续发展的乙醇酸甲酯工业生产路线,对草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的串联反应体系进行了热力学分析,并采用铜/二氧化硅为催化剂,在内径为20 mm的不锈钢固定床反应器中考察了氢酯比、反应压力、反应温度、反应空速等工艺条件对草酸二甲酯转化率及乙醇酸甲酯选择性的影响。结果表明:提高氢酯比、反应压力、反应温度和降低草酸二甲酯空速,有利于提高草酸二甲酯的转化率,但是乙醇酸甲酯选择性下降。在氢酯比40~60、压力2~2.5 MPa、反应温度453~473 K、空速0.3~0.7 mg/(g-Cat·h)的较佳工艺条件下草酸二甲酯的转化率大于80%,乙醇酸甲酯的选择性大于80%。     

Cu/SiO2催化剂上草酸二甲酯加氢反应的研究

对草酸二甲酯气相催化加氢反应体系进行了热力学分析和实验研究,考查了Cu／SiO2催化剂的最佳活化温度,对影响产物组成的因素和分布规律进行了讨论。结果表明,催化剂的适宜还原温度为523～623K;低氢酯比低压和高溶剂比有利于乙醇酸甲酯的生成;提高氢酯比或反应压力可以提高乙二醇的选择性,氢酯比和反应压力的适宜组合均能得到较好的草酸二甲酯转化率和乙二醇选择性。产物组成随草酸二甲酯转化率增加呈一定的变化规律,可根据市场需求调整产物结构,获得最佳的经济效益。     

催化转化醇生产醛或酮

正本发明涉及到使用空气或氧气通过催化反应氧化化学转化伯醇生成醛,转化仲醇生成酮,反应为气相反应,压力为环境压力。催化过程转化乙醇成乙醛,n-丙醇成丙醛,2-丙醇成丙酮以及其他醇转化成醛或酮。催化剂以二,三和/或多-基团的过渡金属络合物的分子链(strings)为基础,过渡金属络合物     

反式茴脑低温氧气氧化性质及其产物研究

考察了反式茴脑氧化反应特性,采用自行设计的小型密闭压力容器跟踪反应压力变化,利用碘量法分析了过氧化物浓度,利用气相色谱-质谱联用仪分析了反应产物种类。实验结果表明,压力变化显示,反式茴脑氧化过程分3个阶段:首先是缓慢吸收氧气阶段;然后是快速氧化反应阶段;最后是氧化趋于结束阶段。当反应温度为95℃,反应时间为4 h时,过氧化物浓度最大为85.07 mmol/kg;反式茴脑氧化反应产物比较复杂,最主要的产物有茴香醛、乙醛、茴香环氧化物、茴香二醇、茴香偶酰等,当反应温度为55℃时,茴香醛选择性达到70.36%。     

异甘草素合成工艺优化及其清除自由基活性研究

对异甘草素的合成工艺进行优化和体外清除自由基活性进行研究。通过间苯二酚、冰醋酸、对羟基苯甲酸合成异甘草素,考察物料比、温度、反应时间对产率的影响,通过紫外分光度法对其清除自由基活性进行研究。酚与酸物料比1∶2.5,240 W微波辐射3 min,2,4-二羟基苯乙酮产率最高为65.75%;当醛酮物质的量比为3∶1,温度控制在120~130℃,回流6 h,异甘草素产率最高为28.10%;反应时间控制20 min,异甘草素加入量为1.00 m L清除DPPH自由基能力最强,为66.4%。异甘草素具有一定的抗自由基活性。     

Synthesis of Dimethyl Carbonate from Methanol and Carbon dioxide using Potassium Methoxide as Catalyst under Mild Conditions

Pd-supported on WO₃–ZrO₂ (W/Zr atomic ratio=0.2) calcined at 1073 K was found to be highly active and selective for gas-phase oxidation of ethylene to acetic acid in the presence of water at 423 K and 0.6 MPa. Contact time dependence demonstrated that acetic acid is formed via acetaldehyde formed by a Wacker-type reaction, not through ethanol by hydration of ethylene.     

2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯（DANT）目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。     

醋酸装置催化剂循环使用周期短的原因及对策

根据乙醛氧化反应催化剂的循环使用机理对湘维醋酸装置催化剂循环使用周期短的原因进行了分析，找出了反应温度偏高、氧醛比偏大、醋酸锰循环使用流程不合理、用工业水溶解醋酸锰等四项原因，并提出了改进措施，实施后使湘维醋酸装置催化剂循环使用周期达到了国内先进水平。     

苯乙烯-四氯化碳合成肉桂酸工业化问题的探讨

传统的肉桂酸制备方法——帕金反应法 ,因反应温度高、能耗多、产率低等缺点而削弱了竞争力。新方案改革了工艺 ,剔除了加成液的水洗、酸洗、干燥工序 ,直接回收四氯化碳 ,中间体直接进入水解 ,回收醋酸后再经一系列处理 ,能一次性地得到合格产品     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。     

Oxidation of Acetaldehyde and Propionaldehyde on a VOx/TiO2 Catalyst in the Presence of Water Vapor

The partial oxidation of acetaldehyde and propionaldehyde on a TiO₂ supported VO_x catalyst in the presence of water vapor was investigated at temperatures from 120 to 280 °C. Depending on the kind of aldehyde and reaction temperature, the selective oxidation to the appropriate carboxylic acid and an oxidative splitting to lower carboxylic acids took place. Acetaldehyde was oxidized to acetic acid with selectivities up to 82 % at ～ 200 °C whereas propionic acid was formed only with selectivities of about 20 % at ～ 140 °C in the oxidation of propionaldehyde. The oxidative cleavage of propionaldehyde led to the formation of more acetic acid than formic acid, which was in agreement with the higher formation of CO_x compared to that in the acetaldehyde oxidation. The presence of water and the increasing concentration of oxygen in the feed was found to enhance the selectivity towards the formation of C₁ to C₃ carboxylic acids by inhibiting the total oxidation of aldehydes and carboxylic acids.     

尿囊素合成新工艺

研究了原料乙二醛在酸性、常压条件下,以氧化氮为催化剂,经催化氧化后得到的生成物无需另加酸性催化剂直接与尿素缩合制得尿囊素的新工艺。考察了氧化和缩合反应中反应温度、原料配比、反应时间等因素的影响,确定了适宜的合成条件:乙二醛质量分数为25%,酸醛物质的量比为0.25,氮醛物质的量比为0.17,乙醛酸与尿素的物质的量比为1∶4,氧化反应温度为45℃,时间为2 h,缩合反应温度为75℃,时间为3 h,在此条件下,尿囊素的收率为61.99%。     

磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...     

醛/氨反应合成吡啶碱机理

在常压釜式反应器中,以乙酸为溶剂,开展了乙酸铵(氨源)与甲醛、乙醛和丙烯醛中的一种或多种反应制备吡啶碱的研究。通过Hückel和Mulliken模型的量子化学和热力学计算,分析了丙烯醛和反应中间体丙烯亚胺的构型和电荷,考察了生成中间体二氢吡啶和产物3-甲基吡啶过程中的静电相互作用、前线分子轨道和能量变化,从而提出了丙烯醛/氨合成3-甲基吡啶的反应机理,并总结了醛/氨反应制吡啶碱反应的一般规律。理论预测的产物组成与实验结果具有良好的一致性。