氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的含量

以(1+1)王水为溶剂浸提土壤样品,1.5%KBH4为还原剂,5%HCl为载流,建立了氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As和Hg含量的方法。该方法 As、Hg的检出限分别为0.0114μg/L、0.0294μg/L,RSD分别为1.11%、2.23%。As的加标回收率为90.9%和96.9%,Hg的为91.0%和111.4%。方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品的As、Hg同测。     

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As和Hg重金属含量。在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 6,检出限分别为0.011 9和0.013 9μg/L,加标回收率分别为:91.6%~101.5%和89.8%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.4%和0.52%,方法可供各地测定各类蔬菜中As和Hg等重金属元素含量作参考。     

浙江大洋水库沉积物重金属、营养盐生态风险评价

为评价大洋水库有机污染和重金属的潜在生态风险,于2013年3、6、9月对其沉积物Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、As和Hg 7种重金属和碳、氮、磷的空间分布进行了研究。结果表明:沉积物Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、As和Hg含量分别为19.50、86.19、0.41、2.44、126.7、3.46、0.36 mg/kg,有机碳(TOC)、总氮(TN)和总磷(TP)含量分别为7.30%、0.27%和0.099%,各种重金属和营养盐含量无空间差异;大洋水库重金属污染程度和潜在生态风险两种背景值评价方法间无差异或仅相差一个等级;以金衢盆地重金属背景值为参比,发现大洋水库沉积物处于中度重金属污染水平(Cd=10.53),7种重金属处于低污染到较高污染程度之间,其中Hg污染程度最高,Cr和As污染程度较低;大洋水库沉积物潜在重金属生态风险指数(RI)平均值为181.63,具有中等生态危害;各种重金属离子潜在生态风险由高到低依次为Hg、Cd、Pb、As、Cu、Zn、Cr,其中Hg具有中等到较高的生态风险,Cd为中等风险,其他重金属为低风险。研究表明,该水库存在严重的有机污染和较严重的有机氮污染。     

浙江大洋水库沉积物重金属、营养盐生态风险评价

为评价大洋水库有机污染和重金属的潜在生态风险,于2013年3、6、9月对其沉积物Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、As和Hg 7种重金属和碳、氮、磷的空间分布进行了研究。结果表明:沉积物Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、As和Hg含量分别为19.50、86.19、0.41、2.44、126.7、3.46、0.36 mg/kg,有机碳(TOC)、总氮(TN)和总磷(TP)含量分别为7.30%、0.27%和0.099%,各种重金属和营养盐含量无空间差异;大洋水库重金属污染程度和潜在生态风险两种背景值评价方法间无差异或仅相差一个等级;以金衢盆地重金属背景值为参比,发现大洋水库沉积物处于中度重金属污染水平(Cd=10.53),7种重金属处于低污染到较高污染程度之间,其中Hg污染程度最高,Cr和As污染程度较低;大洋水库沉积物潜在重金属生态风险指数(RI)平均值为181.63,具有中等生态危害;各种重金属离子潜在生态风险由高到低依次为Hg、Cd、Pb、As、Cu、Zn、Cr,其中Hg具有中等到较高的生态风险,Cd为中等风险,其他重金属为低风险。研究表明,该水库存在严重的有机污染和较严重的有机氮污染。     

中国城市污泥的重金属含量及其变化趋势

于2006年从全国范围内选取107个城市污泥样品,测定了其重金属含量.结果表明,污泥中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn的平均含量分别为20.2、2.01、93.1、219、2.13、48.7、72.3和1 058 mg/kg.与2001年以前的调查结果相比,污泥中的重金属含量总体呈下降趋势,其中Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn的含量分别降低了32.3%、49.7%、54.9%、25%、37.2%、44.8%和27%.与<城镇污水处理厂污染物排放标准>(GB 18918--2002)相比,城市污泥中Cd、Cu、Ni和Zn含量的超标率相对较高,其超标率分别为6.5%、6.5%、6.5%和11.2%.     

微波消解AAS、AFS法测定不同产地红花中As、Hg、Pb、Cd、Cu含量

目的:测定云南4个产地红花的重金属含量,了解4份红花样品中重金属元素的蓄积情况。方法:采用微波消解法进行样品前处理,双道原子荧光光度法测定砷(As)、汞(Hg)的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定镉(Cd)、铅(Pb)的含量,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铜(Cu)的含量。结果:不同产地红花的重金属含量有一定的差异,但各产地红花药材中砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)的含量均符合限量标准。结论:本研究所建立的重金属检测方法,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。     

ICP-MS法测定花岗岩中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品,试液用ICP-MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.008μg/L,回收率为92.55%～104.60%,RSD小于2.31%。该法准确、快速、简便,应用于花岗岩中重金属元素的测定,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定云母钛珠光颜料中6种重金属元素

采用硝酸+氢氟酸+盐酸混合酸消解样品,火焰原子吸收光谱法定云母钛珠光颜料中的Pb、Cd、Co、Cr、Cu、Ni 6种重金属元素的含量。各元素校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在0.001 8～0.051 0mg/L。平行测定7次,各元素的相对标准偏差(RSD)均不大于1.3%。各元素在添加水平为0.5μg/mL时的回收率为88.9%～108%。方法获得了令人满意的测定效果,对云母钛珠光颜料中重金属含量的测定提供了可靠的分析方法。     

天津市环城四区绿地重金属含量特征及生态风险评价

绿地土壤是城市生态系统的重要组成部分,随着城市化进程的加快,绿地中的重金属污染问题日益引起人们的重视。为查明天津市环城四区绿地重金属含量特征、空间变异特征及潜在生态风险,本文以环城四区200件绿地土壤样品为基础,对Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Hg、Cd等8项重金属指标进行测定,应用统计分析、对比分析及Hankanson生态风险指数法等进行探讨,结果表明：(1)绿地土壤中Hg和Cd的变异程度最高,与人类活动关系密切;Cu、Zn、As具有较大的变异性;Pb、Ni、Cr在土壤中分布均匀。(2)与天津市表层土壤背景值相比,Hg、Cd和Zn这3种元素明显富集,Cu、Pb、As、Ni与土壤背景值相差不大,Cr低于土壤背景值。(3)单一重金属的潜在生态因子Hg为强烈生态风险,Cd为中等生态风险。(4)潜在生态危害指数RI=241.42为中等生态风险,居住绿地的土壤重金属生态风险相对较高,Hg和Cd为主要的影响因素,贡献率分别为为65.79%和21.68%,须注意管控和生态保护。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料对水中铅和汞离子吸附的研究

用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对纳米二氧化钛进行表面改性,以偶氮二异丁睛为引发剂,使苯乙烯和烯丙基硫脲在其表面发生聚合,制成了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。用红外光谱、扫描电子显微镜/X射线能谱对合成材料进行结构及元素组成分析。将聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料,制成固相萃取小柱,富集水中Pb2+和Hg2+,以硝酸和三乙醇胺的混合液作为洗脱剂洗脱目标化合物。采用ICP/MS分析法测定Pb2+和Hg2+的含量。实验结果表明:合成的聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料对Pb2+和Hg2+的吸附容量分别为16.5 mg/g和18.9 mg/g,SPE-ICP/MS测定水中Pb2+和Hg2+的最低检出限分别为0.012μg/L和0.048μg/L。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素

为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量。研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数。研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元素在实验浓度范围内线性良好,相对标准偏差RSD值1.1%～7.2%,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg各元素的方法检出限分别为0.02、0.000 3、0.03、0.02、0.08、0.01、0.002和0.000 4 mg/kg。试剂用量少、简便、快捷、准确性好,适用于电感耦合等离子体质谱法定量检测稻米、小麦、玉米等谷类产品中重金属元素的含量。     

青藏高原东南缘高山峡谷区舍饲牦牛与环境重金属元素含量分析

研究青藏高原东南缘高山峡谷区舍饲牦牛与环境重金属元素含量及关联性,采集5个县8个牦牛养殖场的组织样及饲料、土壤和饮水样品,采用ICP-OES等方法对重金属含量进行测定.结果表明,牦牛肝脏和肾脏中Cd元素含量为0.124 mg/kg、0.727 mg/kg,高于相关标准(≤0.1 mg/kg),存在Cd污染风险;粗饲料、精饲料和酒糟中Cr的含量,水中As、Pb、Cd和Cr的含量,以及土壤中Cd的含量均高于相关标准,受污染风险较大;牦牛组织中As与Pb、Cr和Ni,及Pb与Cd具有同源性,但尚不能确定这些元素具体来源于土壤及饲料或饮用水.结论:牦牛肝脏和肾脏存在Cd污染风险;组织As与Pb、Cr和Ni,以及Pb与Cd具有同源性,具体来源有待进一步研究.     

黔南碳酸盐岩区水稻-根系土中硒、重金属的迁移与积累特征

为了查明黔南碳酸盐岩区水稻-根系中土硒、重金属的迁移与积累特征、水稻-土壤系统硒与重金属元素的相互关系,研究影响水稻对硒和重金属元素吸收的影响因素。本文通过对黔南独山—荔波一带稻作区水稻及对应根系土样品各项指标的采集分析,测试了水稻的Se、As、Cd、Cr、Pb、Hg含量与根系土的Se、As、Cd、Cr、Pb、Hg、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、pH、SOM含量。结果表明根系土中Se、Cd、Cr、Pb、As呈伴生关系,稻米对Se和重金属的富集能力为：Cd>Se>Cr>As。其中根系土中Al₂O₃、Fe₂O₃、SOM与硒、重金属为正相关关系,稻米K_Se与根系土中Se、Cr、Hg、Pb、As、Al₂O₃、Fe₂O₃、SOM呈极显著负相关关系,稻米中Se、Cd富集系数...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95.0%～105%,测定相对标准偏差(RSD)均小于3%,方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精密度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

基于GIS的华东某铀矿区水冶厂周边稻米中重金属的污染评价及分布差异

为查明华东721铀矿区水冶厂周边稻米重金属污染现状及分布差异,测定水冶厂周边44件稻米样品中重金属Pb、Zn、Cu、Cr、Cd、As、U的质量比,采用内梅罗综合污染指数法和潜在生态危害指数法评价重金属污染,并运用ArcGIS地统计分析模块绘制U、As质量比空间分布图。结果表明:研究区稻米Pb、Zn、Cu、Cr含量均低于国家粮食标准,As、Cd和U的平均质量比分别为322、53和1.393ng/g,超标率分别为97.73%、4.55%和79.55%;稻米单因子污染指数仅有As、U处于中污染水平,其他重金属未污染;综合污染指数属于轻度污染,轻微生态危害,且主要由U元素引起;简单克里格球面模型和普通克里格指数模型分别是稻米中U元素和As元素质量比的最佳插值模型。     

火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7μg/mL,Pb为0.019 8μg/mL,Cd为0.001 6μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%¹.04%,Pb为1.29%1.04%,Pb为1.29%².21%,Cd为1.99%2.21%,Cd为1.99%².22%。加标回收率:Ag为99.30%2.22%。加标回收率:Ag为99.30%¹01.8%,Pb为98.60%101.8%,Pb为98.60%¹02.5%,Cd为98.40%102.5%,Cd为98.40%¹04.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定内墙漆中8种重金属杂质

文章建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定内墙漆中Se、Cd、Sb、Cr、Pb、Hg、As、Ba等8种重金属含量的方法。样品经过预处理用盐酸溶解,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱进行测定。8种重金属杂质元素的方法检出限为0.02-0.5ng/g。利用建立的方法,对市场上某种墙面漆中的8种金属元素进行测定,并进行了加标回收实验,加标回收率为94%-106%。各杂质元素均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便,能够满足内墙漆中有害重金属杂质测定的需要。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定沙虫中10种重金属元素

建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素的方法检出限在0.05～2.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

氢化物-原子吸收光谱法测定聚氯化铝中砷的条件优化

为了采用氢化物-原子吸收光谱法测定聚氯化铝中的砷,研究了载气流量、载液浓度、灯电流、硼氢化钾的浓度及碱度、待测样品酸度等因素对测定的影响,优化了聚氯化铝中砷的测定条件,完善了该方法用于聚氯化铝中砷测定的方法体系。优化后的测定条件为:载气流量120~140m L/min、载液浓度1%、最佳灯电流6m A、硼氢化钾浓度15g/L、硼氢化钾碱度0.3%,待测样品酸度10%。经复核,方法检出限和准确度完全满足生产和科研使用要求,对聚氯化铝的生产和科研具有实际的指导意义。