烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定

为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法.在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量.结果表明:方法的回收率在90.4%～106...     

吉林省食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留监测及结果分析

目的建立气相色谱-质谱法测定菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量,了解吉林省内几种菌类食品中二硫代氨基甲酸酯的残留情况。方法样品在加热密闭的顶空瓶中进行前处理,进入气相色谱-质谱仪进行检测,以CS_2为检测目标物,程序升温,选择性离子监测,外标法定量。结果食用菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,在0.02～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r0.9990)。部分菌类食品中存在二硫代氨基甲酸酯的残留检出率为25.2%,检出浓度为0.011～0.098mg/kg,其中香菇的检出率最高为57.89%。结论吉林省内菌类食品中含有一定量的二硫代氨基甲酸酯的残留,均低于GB2763-2016中规定的最大残留量1mg/kg,但是检出率较高,需要加强日常监管。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究

为快速检测蔬菜上的农药残留，建立了两种快速检测方法，速测卡法和酶抑制率法，速测卡法和酶抑制率法对农药的检出限，根据农药的不同而有所不同，速测卡法的检出限一般在0．3－3.5mg/kg，酶抑制率法一般在0．05－5．0mg/kg，速测卡法的检出时间为15min，酶抑制率法的检出时间为30min，两种方法可用于现场检测，操作简单，速度快，测试成本低廉，对超对我国国家标准允许留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可80%上，两种方法适合我国蔬菜中部分农药残留量的监督检测。     

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的 建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法 采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果 本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008～8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%～94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论 本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。     

蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法的研究及验证

采用酶抑制快速检测方法测定蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留,确定了各种农药最低检出浓度,用气相色谱／质谱法检测方法对酶抑制快速检测方法的检测结果进行验证,阳性结果符合率83％,阴性结果符合率77％。     

可食用农产品中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展

氨基甲酸酯类农药由于低毒性、药效好等优点,被广泛运用于种植业当中,但其使用限量应严格遵守国家标准要求,不可超范围、超限量使用。本文通过查阅文献资料,总结可食用农产品中氨基甲酸酯类农药残留检验检测技术,并对各检测技术进行分析及阐述,对氨基甲酸酯类农药残留的未来检测发展趋势进行了探讨,以期在方法参考、技术支撑等方面为该类农药残留检测提供一定的借鉴。     

溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药

目的建立食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的溶剂吸收-气相色谱-质谱测定方法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热发生消化反应,生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,经Hp-VOC色谱柱(60 m×0.20 mm,1.12μm)分离,选择离子监测(SIM)模式气相色谱-质谱进行检测,外标标准曲线法定量。结果食用菌中添加0.025、0.05、0.25 mg/kg 3个水平的标准溶液,回收率的范围为94.8%～109%,相对标准偏差为3.7%～5.5%(n=3)。检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。结论该方法具有操作简单、准确度高和精密度好等优点,可适用于食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

氨基甲酸酯类农药的快速检测

综述了氨基甲酸酯类农药快速分析方法的研究进展,并对其种类原理进行了比较.     

溶液吸收-气相色谱质谱测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的含量

目的 建立溶液吸收-气相色谱质谱检测法测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的方法。方法 目标物在加热条件下经溶液吸收, 转化为二硫化碳, 经正己烷萃取, 采用气相色谱质谱法间接测定二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药含量。对云南省16州市采集的55件天麻中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。结果 该方法的线性范围为0.02~10 mg/kg, 相关系数0.9996, 定量限0.010 mg/kg, 空白基质加标回收率90.5%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.77% (n=6)。55件天麻样品检出率23.6%, 平均值0.021 mg/kg, 含量范围为ND~0.275 mg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏, 适合天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。采集的天麻样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农残含量水平总体较低。     

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用,其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。本文综述了近年来食品中氨基甲酸酯类农药残留分析的前处理及其检测技术,并对氨基甲酸酯类农药残留检测的发展前景进行了展望。     

食品中残留农药检测技术的新进展

对食品中残留农药检测技术其新进展进行了综述。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。毛细管气相色谱、超临界流体色谱、液相色谱---质谱联用技术、酶免疫分析等已开始应用于食品的残留家药检测中。直接光谱技术和生物传感器的应用潜力很大。对食品中残留农药检测技术的发展进行了展望。     

广东省蔬菜水果中有机磷农药残留监测与评价

目的掌握广东省蔬菜、水果中有机磷农药的残留状况,为政府部门采取有效预防措施提供依据。方法自2001年起每年在全省各监测网点抽检各类新鲜蔬菜、水果,采用气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪,参考GB/T 5009.20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》等分析方法进行检测。结果连续7年的监测共获得47400个检验数据,蔬菜、水果中有机磷的检出率和超标率分别为10.1%和8.0%,2001-2007年间,甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷等国家禁止在蔬菜水果中使用的高毒高残留的有机磷农药还在普遍使用。结论广东省各地农产品中有机磷农药残留检出率和超标率变化趋势不明显,有机磷农药在蔬菜水果中的使用较为普遍。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

免疫分析技术在食品农残药残检测方面的应用

介绍了酶免疫分析技术的简单分类;并叙述了酶免疫技术、放射免疫技术、金免疫技术等免疫学分析技术在食品中农药残留、药物残留检测方面的应用。     

通州区茶叶中有机氯农药残留及铅污染状况分析

目的:了解通州区部分茶叶中六六六、滴滴涕有机氯农药残留和重金属铅的化学污染状况.方法:采用气相色谱法测定茶叶中六六六和滴滴涕农药残留,用原子吸收分光光度法测定重金属铅的含量.结果:茶叶中六六六检出率为92.1%(35/38),合格率97.1%(34/35),超标率为2.9%(1/35),测定值范围在<0.4-385.0μg/kg之间.滴滴涕检出率为89.4%(34/38),合格率100%,测定值范围为1.4-189.0 μg/kg,以p,p'-DDT的检出最多.重金属化学污染物铅检出率97.6%(37/38),各类茶叶中铅测定结果均低于标准限值.结论 有机氯农药虽然禁用多年,但茶叶中六六六仍有较高残留,提示通州区茶叶中六六六和滴滴涕的农药残留状况不容乐观;重金属铅的检出率较高,食品卫生监督机构应加强监测,保证食品的安全和消费者的健康.     

2006-2007年福建省地产茶叶中有机氯农药残留调查

目的了解福建省地产茶叶中有机氯农药残留现状。方法2006-2007年在福建省主要产茶地随机抽取不同品种茶叶共72份,参照GB/T5009.19—2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》,采用毛细管气相色谱法进行检测。结果所测72份茶叶中,六六六残留量合格率为95.8%;滴滴涕残留量合格率为63.9%。六六六的主要残留成分为γ-HCH,滴滴涕的主要残留成分为p,p′-DDE。闽南地区的有机氯农药残留远高于闽北地区。结论福建省地产茶叶中有机氯农药残留状况不容乐观,应引起重视,加强监管。     

Rapid Method for Determination of Phosphine Residues in Wheat

A rapid method for spectrophotometric determination of phosphine residues in wheat has been developed. Phosphine-fumigated wheat kernels were added with 10% sulfuric acid in a gas-tight flask, and phosphine was released into the headspace by microwave irradiation. Phosphine was spectrophotometrically determined after reaction with silver nitrate. A good linearity of the calibration curve was obtained with wheat spiked at levels ranging from 0.035 to 0.230 μg/g with correlation coefficient (r) of 0.9965 and a detection limit of 0.026 μg/g. The total time of analysis was 10 min. Headspace analysis was also performed by micro-gas chromatography (GC) with a thermal conductivity detector (micro-GC-TCD). Results obtained with the spectrophotometric and micro-GC-TCD methods showed good correlations with those obtained with the most widely used GC with nitrogen–phosphorus detector with r values of 0.9940 and 0.9946, respectively.     

"日本肯定列表制度"农药残留新标准对我国农产品出口的影响

介绍了我国出口日本农产品现状和"日本肯定列表制度"的内容,对比分析了"日本肯定列表制度"农药残留新标准与日本原标准和我国国家标准的差异,总结了对我国农产品出口的不利影响.