气相色谱法测定甲醇中杂质含量

利用CP7381毛细管柱,甲醇为溶剂,丙酮为内标物,氢火焰离子检测器检测,分别对工业用甲醇中杂质乙醇、甲酸甲酯、正丙醇、异丙醇进行分离,进而测定其含量。实验结果表明,本方法回收率为96.36%～104.95%,相对标准偏差为0.64%～3.82%。此方法简便、快速、灵敏,并具有较好的准确度和精密度,适用于对工业用甲醇中杂质的质控分析。     

巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐含量测定

建立巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐的分离、分析测定方法。根据样品中各组分溶解性差异,采用了柱层析分离的方法。中性A1203层析柱,用丙酮淋洗出试样中的有机杂质,再用甲醇钠-甲醇溶液淋洗,分离出母液巾3．甲胺基哌啶盐酸盐。用气相色谱法进行测定：采用毛细管柱,固定液为OV-101,90-240℃程序升温,苯甲酸甲酯为内标物,测定3-甲胺基哌啶盐酸盐的含量,平均含量2．43％,准确度98％,精密度0．02。所建立的方法简单、快速、重复性好,结果准确,精密度好。     

气相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度

采用XE-60毛细管柱气相色谱法分离和测定2-乙基蒽醌及其杂质，测得2-乙基蒽醌的纯度与高效液相色谱法的结果相比较无显著性差异，各杂质组分的检测限在0．05％左右。     

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚、甲醇及甲缩醛含量的方法。采用PLOT/Q(30 m×0.53 mm×40μm)毛细管柱、热导池检测器,以面积校正归一化法计算杂质含量。结果表明:该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中杂质含量的快速分析。     

盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun,5μm1,流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1）,流速为0．4ml·min-1,ELSD载气流速为3．0ml／min,检测器飘移管温度为60℃,室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993,n=6）,且该方法的平均回收率为99．1％,RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。     

工业用苯乙烯等标准已批准发布

GB/T3915-2011《工业用苯乙烯》(替代GB3915-1998)、GB/T12688.1-2011《工业用苯乙烯试验方法第1部分:纯度和烃类杂质的测定气相色谱法》(替代GB/T12688.1-1998)、GB/T12688.3-2011《工业用苯乙烯试验方法第3部分:聚合物含量的测定》(GB/T12688.3-1990)、GB/T12688.4-2011《工业用苯乙烯试验方法第4部分:过氧化物含量的测定滴定法》(GB/T12688.4-1990)、GB/T12688.5-2011《工业用苯乙烯     

粗甲醇纯度和杂质测定方法的研究

用毛细管气相色谱外标法定量测定甲醇中的杂质组分,通过试验,用FID检测器检测粗甲醇的纯度和杂质含量,在采用安捷伦科技有限公司生产的FFAP毛细管柱的情况下,分离度好、精确度高、分析时间短,简便可行,适用于中间过程分析。     

关于工业三氯化磷中游离磷分析方法的研究

HG/T2970-2009 《工业用三氯化磷》规定了游离磷的分析方法中,不同型号乳化剂之间的乳化性能和颜色差异较大,每次试验都需要做标准溶液工作曲线。以无水甲醇代替乳化剂,同样可以使析出的银均匀分散在苯-甲醇-水体系中,在520 nm波长下比色测定游离磷的含量。此方法所用甲醇为实验室常用试剂,空白值较小,更利于测定低含量的游离磷。     

反相高效液相色谱法测定混合制剂中辛硫磷和久效磷的含量

采用以７０％甲醇为流动相的反相高液相色谱法测定混配乳油中的辛硫磷和久效磷，以外标法定量，结果表明：辛硫磷和久效磷含量测定的平均回收率分别为１００．２６％和９９．０３％，６次重复测定的变异系数分别为０．７５％和０．８４％。产品中的杂质与有效成分分离完全，对测定无干扰。一交进样分析的时间约为６分钟。     

蒸馏一色谱法测定煤焦油中甲基萘含量

建立了蒸馏．色谱法测定煤焦油中甲基萘含量的分析方法。以乙醇为溶剂,将煤焦油蒸馏后馏分采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法对甲基萘中β-甲基萘和α-甲基萘进行定性定量分析。该方法分离效果好,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在97．8％～103．5％。     

高效液相色谱法测定工业品苯甲醇的含量

选用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇与质量分数2％的Na2SO4水溶液体积比为48：52混合液为流动相（体积流量lmL／min）,建立了以苄苯为原料合成的工业品苯甲醇的高效液相色谱测定方法。结果表明,苯甲醇的相对标准偏差为O．12％,笨甲醇进样量在0．04—1．60μg时呈良好的线性关系（R=0．9999）。该方法操作简便、快速,符合定量分析要求,适用于工业品苯甲醇的分析。     

The determination of resudual alcohol in defatted alcohol washed soybean flakes

A method is deseribed for determination of residual alcohol in soybean flakes washed with aqueous alcohol and desolventized to prepare a high-protein food supplement. Theamount of alcohol removed from the flakes by extraction with acetone is determined quantitatively by esterification with phthalic anhydride. An excess of reagent is required since water, present in the sample causes a secondary reaction which consumes phthalic anhydride. This analysis has been applied to flakes containing from 0.2 to 10% of methanol, ethanol, or isopropanol. Accuracy of the method was established by adding known amounts of the three alcohols to soybean flakes. A relative error of less than 1% was obtained with a standard derivation of 0.05%.     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

原子荧光光谱法测定工业黄磷中的砷

建立了测定黄磷中砷的原子荧光光谱法,样品的相对标准偏差As最高为2．03％,回收率砷在97．5％～101．7％之间、对砷的检出限为0．11ug／L;与国家标准检测结果相对误差最高为1．89％,本法相对工业黄磷国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、灵敏度高、更具有安全性。     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

异丁醛加氢动力学中产物异丁醇的色谱分析法

以正丙醇为内标,用气相色谱法测定异丁醛加氢产物异丁醇的含量。异丁醇的标准曲线表明其和内标正丙醇的质量比与二者相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数达0.99以上,重现性和准确性相对误差均小于3%。该方法准确可靠,内标廉价、易得、稳定,能满足科学研究和工业生产的需要。     

TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度

采用TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度。样品通过薄层色谱预分离后,经消化、蒸馏测定样品中的氮,计算出3-甲氨基哌啶双盐酸盐的含量为98.81%,方法的相对标准偏差为0.087%(n=10)。此方法简便快速,不需昂贵的大型仪器,适应于工业分析。     

聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确...     

甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

凝胶层析法测定蛋白含量的方法

利用蛋白纯化仪建立一种凝胶层析测定蛋白含量的方法,采用HiTrapTMDesalting 5×5 mL色谱柱,流动相为超纯水,以蛋白浓度为横坐标,以蛋白出峰面积为纵坐标,建立标准曲线。与BCA试剂盒法比较,BCA试剂盒法相对误差范围为9.13%～144.00%,此法的相对误差范围为0.78%～44.72%,可见凝胶层析法测定结果准确性高,操作简单,快速,是一种可行的测蛋白含量的方法。