电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢丝帘线三相合金镀层的钴含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢丝帘线三相合金镀层的钴含量。确定仪器分析参数为：分析谱线波长　238.892 nm,高频发生器发射功率　1.2 kW,等离子气体流量　15.0 L·min-1。试验结果表明,钴含量测定标准曲线的线性相关因数为0.999 975,检出限为0.001 86 μg·mL-1,相对标准偏差小于1%,回收率为100.59%～101.66%。该方法结果准确,重复性好。     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

日用陶瓷中铅镉溶出量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）来测定日用陶瓷中铅镉的含量,并对测量结果进行分析。结果表明：方法检出限分为0.21μg·mL-1（Pb）和0.007μg·mL-1（Cd）,回收率为102.45%和94.67,精密度为2.10%和3.14%。该方法灵敏度、准确、快速、检出限低,适用于实验室中微量的铅、镉含量的测定。     

槲皮素-罗丹明6G荧光猝灭体系研究

以Stern-Volmer方程和罗丹明6G吸收光谱研究了槲皮素-罗丹明6G荧光猝灭体系。结果表明,槲皮素、罗丹明6G间发生静态猝灭,生成稳定复合物,二者的结合常数和结合点数为k1=2.63×106L·mol-1,n1=1.14;k2=7.42×105L·mol-1,n2=1.07。槲皮素的质量浓度在0.01～0.2μg·mL-1和0.2～5.0μg·mL-1范围内与F0/F成正比,检出限为5.9ng·mL-1,加标回收率为91.7%～104%,方法可用于槲皮素含量测定。     

顶空气相色谱法测定替考拉宁纯化中10种树脂残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定了替考拉宁纯化中10种大孔树脂残留溶剂。结果表明,在0.06～1.20μg·mL-1范围内,正己烷、氯苯和二乙烯苯的峰面积与浓度线性关系良好(R分别为0.997 6、0.996 8、0.996 8),平均回收率分别为101.25%、100.84%、101.03%;在0.12～2.40μg·mL-1范围内,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、二甲苯和苯乙烯线性关系良好(R分别为0.999 9、0.996 2、0.996 8、0.996 9、0.996 8),平均回收率分别为101.38%、101.20%、100.93%、100.87%、100.76%;在0.012～0.240μg·mL-1范围内,苯和1,2-二氯乙烷线性关系良好(R分别为0.996 6、0.996 2),平均回收率分别为101.29%、102.16%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于替考拉宁树脂残留物的质量控制。     

色串孢属真菌Torula sp.YMF1.03791的化学成分研究

从色串孢属真菌Torulasp.YMF1.03791发酵液乙酸乙酯提取物以及菌丝的甲醇提取物中分离到2个化合物,经波谱数据分析鉴定为dehydroherbarin(Ⅰ)和scorpinone(Ⅱ)。对这2个化合物进行抗肿瘤活性、抑菌活性及杀线虫活性测定,结果显示,化合物Ⅰ在浓度为3μg·mL-1、10μg·mL-1、30μg·mL-1时对宫颈癌细胞SK-OA-3的抑制率分别为16%、65%、93%,对大肠杆菌(E.coli)和枯草芽孢杆菌(B.subtilis)有弱的抑制活性,无杀线虫活性;化合物Ⅱ无抗肿瘤活性、抑菌活性和杀线虫活性。     

HPLC法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量

建立了HPLC同时测定风湿马钱片士的宁和中马钱子碱含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠与0.27%磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调节pH值2.8)(12∶88,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为25℃。士的宁和马钱子碱分别在2.006~40.12μg·mL-1(r=0.9998)及2.002~40.04μg·mL-1(r=0.9997)范围具有良好的线性关系,平均回收率分别为为99.8%和99.7%。本方法可用于风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的同时测定。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度

本文介绍了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2的浓度,本方法的检出限为0.018Iμg·mL-1,最低检出浓度为0.009mg·m-3,测定范围为0.018～0.7 μg·mL-1,相对标准偏差1.3%～3.4%,采样效率为98.4%.     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

MECC-AD法测定黄连和黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

建立检测黄连、黄柏中生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)含量的MECC-AD测定方法。在自组装仪器上,以0.3 mm(i.d.)碳圆盘微电极为工作电极,在1.150 V(Ag/AgCl)的检测电位下,以含有0.008 mol·L-1的胆酸钠(SC)溶液与3%甲醇溶液的0.2mol·L-1H3BO3-0.05 mol·L-1Na2B4O7·10H2O缓冲液(pH值=8.45)为运行液;当毛细管长度65 cm(i.d.25μm),分离电压10 kV,三种待测物在15 min内完全分离。本方法测定三种生物碱的线性范围分别为(0.37~32.6、0.98~41.7、0.25~25.9μg·mL-1);检出限分别为(0.15、0.36、0.08μg·mL-1)。结论:该方法已成功应用于黄连、黄柏等中药材中3种生物碱含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

多壁碳纳米管预分离/富集-FAAS法测定中药中Pb和Cd含量

用多壁碳纳米管对痕量铅和镉同时固相萃取,用火焰原子吸收光谱测定其含量。在最佳条件下,铅和镉的检出限分别为0.60μg·L-1、0.45μg·L-1,线性范围分别为15~300μg·L-1、10~400μg·L-1。对含有铅和镉各300μg·L-1的样品液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)分别为4.36%和3.78%。该法简单、准确、稳定性好,将其应用于中药中铅和镉的含量测定,结果较好。     

国内外钢丝帘线生产简介

随着我国子午线轮胎的发展 ,对钢丝帘线的需求也日益增长 ,从而刺激了国内钢丝帘线的生产发展和国外产品的打入。目前国内钢丝帘线供不应求的局面会有所改变。一、世界钢丝帘线生产情况目前世界钢丝帘线年产量达 1 2 0万吨 ,但生产能力发挥不足。因此 ,一些厂商竞相将产品出口 ,中国市场是他们必争之地。近几年钢丝帘线产量发展情况是 :1 987年为 67万吨 ;1 991年为 78万吨 ;1 995年为 85万吨 ;今年预计为 1 2 0万吨。主要生产国的情况是 :西欧约有 5家生产企业 ,其中比利时贝卡尔特公司规模最大 ,销售量占全球产量的30 % ,在世界许多国家包…     

钢丝帘线强度发展方向与盘条合金化

研究提高钢丝帘线强度的盘条合金化方法。现阶段提高碳含量、细化组织片层间距、增大总拉拔应变的钢丝帘线强化方式已经走到了工艺极限,通过盘条合金化可获得抗拉强度为1 287 MPa、面缩率为43.9%的C82D2Cr镀铜钢丝,其加工硬化效果优于C82D2钢丝,与C86D2钢丝有相同的水平。C82D2Cr镀铜钢丝可以满足2×0.30UT钢丝帘线的生产要求,具有较低的捻股断丝率。     

α-烯基磺酸盐中磺内酯的测定

采用气相色谱-质谱法对α-烯基磺酸盐(AOS)中磺内酯3对异构体进行定性分析,同时采用气相色谱外标法结合火焰离子化检测器进行α-烯基磺酸盐制备的中间过程(磺化、中和及水解)以及最终成品中磺内酯含量的测定.从4批AOS样品所得到的测定结果表明,当磺内酯质量浓度在20μg·mL-1～200μg·mL-1范围内时GC峰值与磺内酯质量浓度表现为良好的线性关系,相关系数为0.999 0,最低检出限为5μg/g.精密度测试所得标准偏差为1.1%～6.5%(n=6).回收率达到90.00%～97.96%.     

子午线轮胎用钢丝帘线粘合力测定影响因素分析

研究抽出法测定子午线轮胎用钢丝帘线与胶料粘合力的影响因素。试验结果表明，若埋胶长度为12．5mm，则试样硫化时胶料厚度略大于放置钢丝帘线的沟槽底部与模具底部的距离、胶料用量为42g、抽出夹具孔径为9mm时，钢丝帘线抽出力测定结果较准确。     

1×1钢丝帘线的开发与性能探讨

开发1×1钢丝帘线,并研究其性能。结果表明：采用校直器校直和加捻反扭两种工艺均可以得到符合设计要求的1×1钢丝帘线,校直器校直的钢丝帘线残余扭转更稳定,而加捻反扭的钢丝帘线直线性更好;在材料确定的情况下,1×1钢丝帘线的弯曲刚度和低负荷伸长率主要与直径相关,而与强度关系不大;在1 500 MPa试验压力下,1×0.30ST钢丝帘线的亨特疲劳性能比2×0.30ST钢丝帘线更好。     

高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了一种同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法.样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01mol·L-1四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量.氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002～0.2001μg·mL-1;诺氟沙星、达氟杀星线性范嗣为0.001～0.100μg·mL-1,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901～0.99917;在0.002～0.040mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在75.6%～98.3%之间,相对标准偏差为3.45%～10.01%;方法的最低检出限氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星分别为0.004、0.002、0.004、0.004、0.002mg·kg-1.