标准物质均匀性不确定度评估中的问题

JJF 1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》国家计量技术规范于2012年7月颁布实施,其中对标准物质瓶间均匀性引入的不确定度评估有两种方法.本文用具体实验数据分别说明：1）溶液标准物质的瓶间均匀性研究中用方差分析法和其简化方法评估均匀性不确定度的具体方法,2）在测量数据出现组间方差（s21）小于组内方差（s22）时评估均匀性不确定度的方法.     

校准用溶液标准物质的量值不确定度评定

ISO导则35《标准物质定值及通用统计学原则》中要求,采取称量法制备、定值的标准物质,需评估由称量法制备、均匀性、稳定性及核验四个分量引入的不确定度.对于称量法制备的校准用溶液标准物质,制备过程中由天平和容量器具引入的不确定度往往较小且易于评估,而制备过程中其它来源不确定度以及核验、均匀性、稳定性不确定度的评估方法会对该类标准物质的总体量值不确定度水平产生显著影响.本文以导则35及GUM原则为基础,提出了针对该类标准物质量值不确定度评定的新型改进方法,以达到既确保评估的全面性,又通过适当的方案设计,去除各不确定度分量中的交叉重叠成分,避免不确定度评定结果盲目扩大的目的.     

二级标准黏度液的研制

为了满足新疆地区对黏度标准物质的需求,研制了三种常用的标准黏度液。标准黏度液以精制甲基硅油为原料配制。使用MCR302流变仪分析甲基硅油的流动性和黏温性。使用标准毛细管黏度计对配制的黏度液进行均匀性、稳定性考察和定值,采用方差分析法和趋势分析法进行统计检验。评定了运动黏度值的不确定度并与国家一级标准物质比对,结果表明研制的黏度液量值准确可靠,相对扩展不确定度U=(0. 33～0. 40)%(k=2),均匀性和稳定性符合二级标准物质的要求,有效期1年,可以用于检定或校准工作用黏度计。     

奶粉检测用混合溶液标准物质

依据GB 5413.21-2010研制了以水质为基体、含有九种元素的奶粉检测用混合溶液标准物质。用方差分析法检验标准物质的均匀性;以美国NIST标样和中国计量科学研究院(NIM)的一级标准物质作为标准,采用等离子发射光谱法对标准物质中九种元素的含量进行直接比对定值,经统计方法给出九种元素含量的标准值和不确定度。一年的稳定性监测结果表明,该标准物质具有良好的稳定性。     

宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质的研制

研究制备出了宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质,填补了国内宽分布固体颗粒度标准物质的空白。采用高分辨力的扫描电子显微镜(SEM)绝对测量法对标准物质进行定值,标准值可溯源至国家长度基准。定值结果为D₅₀=41.5μm,扩展不确定度为1.76%(k=2)。采用单因素方差分析法和t检验法检验了样品的均匀性和稳定性。定值过程和均匀性、稳定性都符合国家级标准物质的要求。     

尿沉渣白细胞计数标准物质的研制

运用扫描电子显微成像技术拍摄经过固定处理的人血液白细胞,确定其细胞形态真实性后,分散重悬制备成尿沉渣白细胞计数标准物质候选物.使用高通量显微成像法和流式细胞术对标准物质候选物进行联合定值;通过方差分析法和回归曲线法考察了其均匀性和稳定性;与20份临床样本进行了评价基质效应的互通性验证,并对标准物质候选物进行了不确定度评...     

氮中乙烷气体标准物质的研制

本文介绍了氮中乙烷气体标准物质制备的原理和过程,运用气相色谱仪对该气体标准物质进行比较法定值,同时对研制气体标准物质的压力变化均匀性以及储存时间稳定性考察,以及对引入的不确定度进行计算评估.试验结果表明研制的气体标准物质量值准确可靠,在浓度范围内具备良好的均匀性和稳定性,技术指标达到了项目预期目标.     

标准样品的稳定性检验

1.标准样品的稳定性概念在第5讲中我们知道:根据标准样品技术的基本理论,在测量、确定标准样品特性值时,该值的测量不确定度是由三个互相独立的分量合成的。这就是:测量方法引入的测量不确定度分量、瓶-瓶之间非均匀性引入的测量不确定度分量和随时间变化样料不稳定性引入的测量不确定度分量。那么什么是标准样品的稳定性?由于标准样品在运输过程中或贮存在仓库期间内时,标准样品的特性值可能会随运输条件的变化或在规定的贮存条件下随时间的改变而变化。在标准样品技术领域内,我们把在合适的运输条件下,在运输期间标准样品特性的变化程度称…     

溴酸根溶液标准物质的研制

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。     

氮中硫化氢气体标准物质稳定性研究

采用硫化氢纯度标准物质和高纯氮气,采用称重法制备了浓度为(10. 0～200)×10~(-6)mol/mol的氮中硫化氢气体标准物质。考察了气瓶涂层处理对量值稳定性的影响,对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 45%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 34%。结果表明,研制的氮中硫化氢气体标准物质具备很好的量值稳定性。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.