不同形貌Al2O3粉体的制备及对YAG:Ce3+光学性能的影响

3~5μm的片状α-Al2O3是白光LED用荧光粉的良好基材。采用水热-热解法控制合成出不同形貌α-Al2O3粉体。以自制的3种形貌氧化铝及市售Y2O3,Ce2O3为原料,AlF3为助溶剂,采用高温固相法合成钇铝石榴石(YAG:Ce3+)黄色荧光粉。结果表明,通过控制不同的添加剂,控制反应条件,可以实现对α-Al2O3粉体形貌和粒径的控制。     

溶胶-凝胶法制备LED用Ca10(Si2O7)3Cl2∶Ce3+荧光粉

以硝酸钙、氯化钙、正硅酸乙酯为原料,采用溶胶凝胶法制备LED用Ca1(0Si2O7)3Cl2:Ce3+荧光粉。探讨了烧结温度,CaCl2的量对基质纯度的影响及Ce3+在此基质中的光谱性质。结果表明,溶胶-凝胶法可以得到纯相氯硅酸钙基质,在该基质中掺适量铈可以合成LED用的Ca1(0Si2O7)3Cl2:xCe3+荧光粉,该荧光粉在434 nm处有强发射峰,且最佳掺杂浓度x=0.02。     

Ni包覆纳米α-Al2O3复合粉体的制备与应用

为使α-Al2O3纳米粉能均匀分布于镍基涂层中以达到弥散强化的目的,采用包覆沉淀法预先在纳米α-Al2O3粒子上包覆镍。并利用XRD、SEM、EDS和TEM测试手段,分析了包覆粉的物相和形貌,研究了沉淀剂的加入方式、表面活性剂等反应条件对包覆效果的影响。研究表明,PEG2000能有效改善Al2O3粒子在电解质溶液中的分散性;沉淀剂以雾化的方式加入可以使Ni盐优先在Al2O3颗粒上形核,减少其自发形核,制备出包覆效果较好的包覆复合粉。该复合粉可改善纳米α-Al2O3与镍基涂层的相容性,提高涂层的耐磨性。     

机械合金化合成YAlO3

为了合成YAlO3(YAP),对Y2O3-Al2O3粉体混合物进行了高能球磨研究。试验结果表明:经高能球磨后,Y2O3-Al2O3可发生固相合成反应,生成YAlO3。Y2O3-Al2O3的机械合金化过程包括两个阶段:第一阶段(0～2h),氧化物颗粒快速细化,晶格发生严重畸变,球磨促使Y2O3发生了晶型转变,由稳定的立方晶转变成非稳态的单斜晶;第二阶段(5～40h),Y2O3晶型转变完成,并呈无定形化,Y2O3和Al2O3发生固相合成反应,生成YAlO3。     

电荷补偿剂对Ca10（Si2O7）3Cl2:Ce3+荧光粉发光性能的影响

采用溶胶凝胶法合成Ca10(Si2O7)3Cl2:Ce3+荧光粉,探讨电荷补偿剂Li+,Na+,K+的加入对荧光粉发光性能的影响。结果表明:电荷补偿剂能极大提高荧光粉发射光的强度,其中Li+的效果最好,其次为Na+和K+;Li+,Na+的最佳掺杂摩尔浓度为0.04mol/L,K+为0.03mol/L;随着碱金属离子掺入量的增多,发射光强度呈现先增大后减小的趋势。     

纳米α-Al2O3对HMX撞击感度的影响

比较了单质炸药HMX和混合炸药HMX／纳米Al2O3落锤撞击试验，研究纳米α-Al2O3对HMX撞击感度的影响，并对纳米Al2O3在混合炸药中作用机理进行了探讨。结果表明，纳米α-Al2O3具有润滑作用，HMX／纳米Al2O3混合炸药的撞击感度随纳米α-Al2O30，添加量的增加而降低，添加2．0％(质量分数)纳米α-Al2O3混合炸药与单质炸药HMX相比，2．5kg落锤测试的50％爆炸特性落高(如)提高了13．1cm。     

Al2O3含量对Ti3SiC2/Al2O3复合材料抗氧化性能的影响

以Ti、Si、炭黑为原料,通过引入Al2O3,采用热压法制备了Ti3SiC2/Al2O3复合材料。通过X-射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱分析研究了Ti3SiC2/Al2O3复合材料的氧化行为。结果表明:添加Al2O3的试样抗氧化性优于纯Ti3SiC2试样,这是因为在1 300℃之前,形成α-Al2O3、TiO2和SiO2的混合层,且α-Al2O3集中到氧化层表面呈连续分布,形成致密氧化层。而在1 300℃之后试样表面则生成Al2TiO5抗氧化层。     

微波诱导燃烧法制备SrAl2O4:Pr3+荧光粉及其发光性能研究

以微波诱导燃烧法合成SrAl2O4:Pr3+荧光粉,考察Pr3+、尿素用量、柠檬酸用量、不同矿化剂对产物荧光性能的影响,采用XRD、PL等测试方法对产物进行了表征。结果表明:以NaF为矿化剂、Pr3+摩尔分数为2%、尿素质量为10.0 g、柠檬酸用量为2%时合成出了物相纯净、发光性能良好的SrAl2O4:Pr3+荧光粉。     

高能球磨Al2O3-Y2O3粉体混合物的研究

为了合成Y3Al5O12(YAG),对Al2O3-Y2O3粉体混合物进行了高能球磨研究。研究表明球磨后的粉体XRD衍射峰明显,并非无定形态,球磨后粉体中的Al2O3、Y2O3达到纳米级别尺寸后,随着晶粒尺寸的减少而晶格畸变增加,且烧结成的YAG粉体与Al2O3、Y2O3粉体有相似的晶格变化趋势。     

工艺条件对莫来石陶瓷相组成和显微结构的影响

以α-Al2O3微粉、高纯石英粉、煤矸石、碳酸钡为原料,采用常压烧结法制备莫来石陶瓷材料。对试样进行XRD和SEM分析,研究烧成温度和保温时间对材料的相组成和显微结构的影响。结果表明:由α-Al2O3微粉、高纯石英粉、BaCO3和煤矸石粉料通过常压烧结可以合成由主晶相莫来石、次晶相单斜钡长石、六方钡长石、少量刚玉和石英5种物相组成的莫来石陶瓷材料;随烧成温度的升高,莫来石的生成量相对较高,刚玉相较少。通过烧成制度的控制可以实现对一次莫来石、二次莫来石生成量和晶体发育情况的控制,达到对莫来石陶瓷显微结构控制。     

3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征

以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PNT)。考察了分子量的可控性,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对共聚醚结构进行了表征。差示扫描量热法(DSC)测得PNT的玻璃化转变温度为-55.3℃,分解峰温为214.1℃。     

3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环及其均聚物的合成与性能

以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料经环化、硝化两步反应合成了化合物3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环(NIMEO);采用1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,NIMEO发生阳离子开环聚合得到一种端羟硝酸酯均聚醚PNIMEO。讨论了催化剂/引发剂的摩尔比、反应温度对聚合反应的影响。性能研究表明:PNIMEO的玻璃化转变温度为-25℃,分解温度为218℃,分解焓为 1212J.g-1,爆炸概率为0,特性落高为109.6cm。     

Eu3+和Ce3+共掺Ba3V2O8的发光性质

用固相法制备Ba3(0.92-y)Ce0.16Eu2yV2O8(0≤y≤0.1)系列样品。发射光谱的检测结果表明,Ba3(0.92-y)Ce0.16Eu2yV2O8能同时发出Ce3+的紫光、蓝光和Eu3+的红光,说明基质吸收的能量可以分别传递给Ce3+和Eu3+。而且,Ce3+的发光强度随Eu3+的浓度增减变化不大,而Eu3+的浓度能在很大程度上改变红光的强度。因此,可通过Eu3+的浓度变化调节蓝光和红光的强度比获得白光。     

基于D3D的HE-NE激光光束三维模拟

基于DirectX3D技术实现激光光束的三维模拟。利用MFC文档视图结构作为D3D的开发环境,对基模高斯光束进行三维建模,通过特定图像算法,采用D3D的三维绘图特性其中的三角带元绘图,以实现激光三维立体图真实再现。     

3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的纯度测定及杂质表征

建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 m L·min~(-1);柱温25℃;UV检测波长为230 nm。进样体积10μL。在优化色谱条件下,DAOAF和其中的杂质得到有效分离。DAOAF在10.02~100.20 mg·L~(-1)质量浓度范围内,DAOAF校准曲线的线性关系良好,线性相关系数为0.9990。DAOAF中的主要杂质为二氨基乙二肟、3,4-二氨基呋咱和3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱。该方法灵敏度高,重现性好,可用于DAOAF产品中有关物质的检测分析。     

爆燃法制备纳米LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料

以Ni(NO<,3>)<,2>·6H<,2>O、Co(NO<,3>)<,2>·6H<,2>O、Mn(NO<,3>)<,2>和LiNO<,3>为金属原料,以柠檬酸为鳌合剂和燃料制备出均一的前驱体.前驱体经干燥后在氧弹中快速爆燃制备出纳米LiNi<,1/3>Co<,1/3>Mn<,1/3>O<,2>粉体,并生成了高结晶度的LiNi<,1/3>Co<,1/3>Mn<1/3>O<,2>材料,其平均粒径约为200nm.将其分别在2.8～4.6V和2.8～4.3V电压范围内以0.05C速率恒流充放电,首次放电比容量分别为208.0mAh·g<'-1>和173.6mAh·g<'-1>;以0.1C速率分别在2.8～4.6V和2.8～4.3V电压范围内循环20周后,容量保持率分别为89.3%和93.4%.     

Bi_(0.8)La_(0.2)FeO_3/La_(0.7)Sr_(0.3)MnO_3/SrTiO_3纳米晶多铁薄膜的制备

以SrTiO3(STO)为基片,以La0.7Sr0.3MnO3(LSMO)为缓冲层,采用脉冲激光沉积法制备了Bi0.8La0.2FeO3(BLFO)/LSMO/STO多铁薄膜。通过生长条件控制,得到单相的BLFO薄膜,且沿(100)面生长,晶粒尺寸为40nm,厚度为223nm。BLFO/LSMO/STO纳米晶薄膜的最大电极化为25μC/cm2,饱和磁化强度为30kA/m,具有多铁性能。     

端羟基P(GA-b-AMMO)的合成与表征

以1,3,5－三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,经环氧氯丙烷开环聚合和叠氮化取代等反应首先制成带有氮杂环结构的数均相对分子质量(M_n)为2500~3000的三官能度叠氮缩水甘油醚(TGAP),然后以TGAP为大分子起始剂,引发3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)进行开环聚合制备出一种新型叠氮粘合剂P(GA-b-AMMO)。采用红外、核磁共振(¹H NMR和¹³C NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对P(GA-b-AMMO)的分子结构、组成和M_n进行了表征。考察了聚合温度及投料比等因素对聚合反应的影响,确定了该体系下聚合的优化条件为:n(BF₃·OEt₂)/n(TGAP)/n(AMMO)=1.35/1/12~16,聚合温度为0~3 ℃。P(GA-b-AMMO)的M_n、羟值(OH)测试结果均表明在该优化条件下聚合较为可控,产品总收率≥80.0%,官能度≥2.70,M_n达到4000~4400且与相应理论值均较为接近。力学性能测试表明与均聚醚TGAP相比,P(GA-b-AMMO)表现出较好的力学性能,以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)为固化剂,其纯胶片常温力学强度为2.04 MPa,而常温延伸率可达261%,较低分子量的TGAP提高约2倍。      

Mg-12Li-3Gd-3Y-0.6Zr镁合金的均匀化研究

为改善铸态Mg-12Li-3Gd-3Y-0.6Zr合金的力学特性,对铸锭进行均匀退火处理。采用金相显微镜、SEM、XRD、显微硬度测试和拉伸力学特性测试,观察和研究了试验合金的微观组织和力学特性。结果表明:最佳的均匀化退火工艺为500℃×8 h,均匀化退火后合金的抗拉强度由铸态的114 MPa提高到133 MPa。第二相形态及分布的改变是Mg-12Li-3Gd-3Y-0.6Zr合金力学特性改变的主要原因。