高效液相色谱法测定葡萄及其制品中多菌灵残留量

本研究建立了快速测定葡萄及其制品中多菌灵残留量的高效液相色谱方法。葡萄及其制品中的多菌灵残留经乙腈提取后,用固相萃取小柱净化,以外标法定量,用HPLC-DAD得到测定。结果表明:样品中添加0.050 mg/L~4.00mg/L水平的多菌灵时,回收率范围为91.4%-105.4%,检测限为0.050 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%-7.21%。     

超高效液相色谱-串联质谱技术检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留量的方法研究

本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC-ES(I+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001～0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。     

茶叶中啶虫脒残留量气相色谱分析方法研究

本文对茶叶中啶虫脒残留量的气相色谱分析方法进行了研究。方法:样品用乙腈提取后,采用活性碳固相萃取柱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用电子捕获检测(ECD)的气相色谱仪测定。该方法检测底限为0.01 mg/kg,当样品添加浓度在0.05mg/kg-0.20mg/kg范围内,添加回收率在82.4%-100.7%,相对偏差为5.5%-7.7%。     

ELISA法测定尿液中鬼臼毒素的含量

本文建立了一种利用IC-ELISA法测定尿液中的鬼臼毒素的方法。尿液样经离心沉淀,采用间接竞争酶联免疫吸附法(IC-ELISA)测定。鬼臼毒素的添加浓度在0.5 mg/L-10 mg/L时,回收率范围为78.3%-99.3%,相对标准偏差(RSD)在4.3%-11.5%之间。方法最低检测浓度为0.012μg/mL,检测范围为0.025-19.59μg/mL。方法的准确度和精密度符合残留分析要求。方法操作简捷,结果可靠稳定,比仪器方法检测成本低。     

水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS检测

建立了水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS测定方法,样品经过提取、净化后,测定结果显示:ELISA最低检测限量为1.00μg/kg,1.00、5.00和10.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为75.7%-98.7%,平均回收率为88.0%,RSD范围为5.52%-9.21%;LC/MS/MS最低检测限量为0.3μg/kg,5.00、15.0和20.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为86.0%-109%,平均回收率99.1%,RSD范围0.65%-2.37%。两种方法20份实际样品测定结果显示:阴性样品和阳性样品符合率为100%,共有5份样品中含有MC-LR,当地监管部门应引起足够的重视,定时开展监测和信息公布。     

高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中的甜蜜素。将样品溶于水后,用Carrez试剂沉淀其中的杂质,离心,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后测定。采用EclipseXDB-C18不锈钢柱分离,以乙腈-水(85+15)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314nm。结果显示,甜蜜素在样品溶液浓度为0.1mg/L~2mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为89.9%~94.7%,检出限为5mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于5%。方法操作简便,结果准确可靠。     

食品红色着色剂中工业染料直接桃红的检测方法研究

本文建立了食用色素中直接桃红的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。样品经纯水提取、离心和过滤后,依次通过C18固相萃取小柱和自制聚酰胺固相萃取小柱净化富集,浓缩后经高效液相色谱分离检测。该方法对不同色素产品中直接桃红的检测限为1-200mg/kg;定量限为3-700mg/kg;色素空白样品加标回收率为64.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.1%(n=3),直接桃红染料在0.050～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.999。     

气相色谱质谱法检测蔬菜中多效唑的残留

建立了白菜和黄瓜中多效唑残留的检测方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以气相色谱/质谱选择125,167,236三个碎片离子进行定性定量分析.结果表明,多效唑在0.050-1.0mg/L范围内呈线性关系(R为0.9998),3种不同添加浓度0.040mg/kg、0.10mg/kg和0.50mg/kg下白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在89.04%-99.77%之间,变异系数在2.57%-7.51%之间,检测限(S/N=3)为0.01 mg/kg,方法适用于蔬菜中多效唑的检测.     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0-1.0 mg/g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9977,对0.1 mg/mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65%, 加标回收率为95.4%-102.2%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

离子色谱法测定饮用水中的磷酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定饮用水中磷酸盐的方法,并对实际水样进行了测定。磷酸盐浓度在0.1-4.0mg/L范围内与峰面积线性回归相关系数0.9992,检出限为0.02mg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.09%和0.52%,回收率为96.2-102.4%。     

食品接触塑料制品中1-己烯迁移量的测定

目的 研究食品接触用塑料制品中1-己烯特定迁移的测定方法,为制订相关检测标准、有害物质的检测与控制提供参考依据。方法 采用不同食品模拟物浸泡,再经顶空-气相色谱分析,研究顶空平衡温度、顶空平衡时间、色谱柱对1-己烯分析测试的影响。结果 在所选择的优化试验条件下,经色谱柱分离,在11 min内即可完成目标化合物的分离分析。1-己烯在0.5,1.5,3.0 mg/kg添加水平的回收率为86.0%～105.3%,相对标准偏差为1.5%～4.4%（n=6）,方法定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合食品接触用塑料制品在不同食品模拟物中1-己烯特定迁移量的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%~115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量

本文建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法.叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.试验结果表明:样品添加0.20mg/kg、0.10mmg/kg、0.05 mg/kg水平联苯菊酯、三氯氟氰菊酯...     

头发中9种碱性染料的HPLC-DAD检测方法

文中建立了HPLC-DAD同时测定头发中碱性橙31等9种碱性染料的方法。方法以甲醇为提取溶剂,采用xB—c18柱,以乙腈-0．02mol／L乙酸铵（含0．05％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。试验的平均回收率为93．9％～102．5％,相对标准偏差为1．2％～3．5％,最低检测浓度为0．15～0．60mg／kg。结果表明该方法前处理简单、快速,适用于测定头发中碱性橙3l等9种碱性染料组分的含量。     

纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预处理方法的研究

目的:建立一种测定高浓度工业有机废水中氨氮含量的纳氏试剂比色法。方法:利用干扰纳氏试剂比色反应的有机物和三氯甲烷互溶,用三氯甲烷萃取弃去消除干扰。结果:工作曲线在0.10-2.0mg/L氨氮浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9993,平均加标回收率为93.6%--105.8%,相对标准偏差小于2.58%,方法的检出限为0.029mg/L。结论:该方法操作简便、去干扰效果好、灵敏、结果可靠。     

三重串联四级杆液质联用仪检测糖果中三聚氰胺

本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和l0mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC-MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10～500μg/L,相关系数r20.99,平均回收率为66.8%～98.7%,相对标准偏差为1.9%～7.6%(n=6)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。