基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律：果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。     

GC-MS分析天然奶味香精的致香成分

利用气相色谱-质谱联用技术对两种天然奶味香精中的致香成分进行了分析鉴定,结合计算机质谱图库,确定两种香精中的主要致香成分为内酯类、中短链脂肪酸、酯类、噻唑类等化合物.两种香精的香气不同,各化合物之间的组成及含量不同,但含量最高的都为δ-癸内酯.利用确定的GC-MS条件对无水奶油的酶解物进行了分析,鉴定了贡献较大的脂肪酸组成及微量物质.     

液相色谱/四级杆-飞行时间质谱对人造奶油中苏丹类染料的检测

建立了人造奶油中苏丹类染料化合物的液相色谱-四级杆飞行时间质谱的检测方法.样品经正己烷振荡提取和凝胶渗透色谱净化,液相色谱分离后采用四级杆-飞行时间质谱进行分析,8种化合物的检测限在o.75～5n/mL之间;通过飞行时间质谱的精确质量数功能与谱图数据库检索,对8种苏丹类染料化合物进行精确的匹配和鉴定,除苏丹红G外,其余其中染料匹配度均在94%以上,并通过二级质谱对化合物的结构进行了进一步确证.     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兴安升麻甲醇提取物化学成分分析

目的：鉴定兴安升麻甲醇提取物中的化学成分。方法：采用超高效液相色谱仪分离兴安升麻甲醇提取物化学成分,四极杆-飞行时间质谱采集其一级和二级高分辨质谱数据,并用Masshunter软件对原始质谱数据进行分子特征提取,得到可能与兴安升麻相关的候选成分,根据化合物质谱裂解规律及部分标准品确证,鉴定化合物的结构。结果：共鉴定兴安升麻甲醇提取物中的38 个成分,包括苯丙素类、皂苷类,色原酮类、含氮化合物4 类成分。结论：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱可应用于升麻化学成分的鉴定。     

梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪鉴定炸花椒油中关键性香气活性化合物

采用同时蒸馏萃取和溶剂辅助蒸发提取炸花椒油中的挥发性风味成分,气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对提取物进行定性和定量分析,梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography and olfactometry,GC-O)鉴定提取物中的关键性香气化合物。2种方法共鉴定出75种挥发性风味成分,包括烃类19种、醛类13种、醇类22种、酮类5种、酯类8种、杂环类及其他化合物8种;2种方法共检测出58个气味活性区域,从中鉴定出44种香气活性化合物,稀释因子较大(FD≥34)的芳樟醇、大根香叶烯D、柠檬烯、乙酸芳樟酯、乙酸-4-松油烯醇酯等是炸花椒油中的关键性香气活性化合物。     

固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻技术分析美味牛肝菌风味活性物质

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取美味牛肝菌的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-O),鉴定美味牛肝菌的挥发性成分及主要风味物质.通过实验鉴定出53种挥发性成分,其中29种成分对美味牛肝菌的风味有贡献,还有3种呈味物质气相色谱检测不到.其中己醛、甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-辛烯-2-酮、苯乙醛等化合物是美味牛肝菌主要的风味活性物质.     

液-液萃取结合GC-MS对牛栏山清香型白酒微量成分的分析

采用液-液萃取结合气相色谱-质谱联用研究了牛栏山清香型原酒的主要微量成分。共鉴定了其中的109种化合物,包括49种酯类化合物、19种醇类、6种醛类、5种酮类物质、6种酸类、11种烃类、8种萜烯类以及5种酚类化合物。检测了牛栏山白酒中主要微量化合物,为牛栏山清香型白酒的风味成分提供理论依据。     

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析兼香型白酒风味成分

采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,对兼香型白酒风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,利用气相色谱-三内标法测定每种化合物在酒中的含量,并结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出55种化合物,其中鉴定结构的有54种,占兼香型白酒总风味成分的98.18%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸为兼香型白酒的主体香气成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析发酵香肠香气成分

研究了固相微萃取-气相色谱-质谱联用对发酵香肠香气成分进行了定性分析和峰面积相对含量的测定,分离到36个峰,鉴定出34种化合物.其中,发酵香肠的主要挥发性成分为乙醇、2-丙酮、乙酸乙酯、乙酸、3-甲基-1-丁醇、3-羟基-2-丁酮等.     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析长裙竹荪挥发性成分

以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取法,结合气相色谱-质谱联用技术对长裙竹荪挥发性成分进行分析。通过中等极性柱和弱极性柱双柱定性分析,共鉴定出70种化合物,包括醇类5种、酚类4种、醛类10种、杂环类17种、酮类13种、烃类12种、酸类5种、酯类4种,其中含量较高的化合物有呋喃甲醛、苯乙醛、2-乙酰基呋喃、β-绿叶烯、亚油酸、异长叶烯酮等。     

葡萄柚精油的气相色谱-质谱分析

采用水蒸汽蒸馏法提取葡萄柚精油,经气相色谱和质谱联机分析,同时依据各成分的保留指数,鉴定出63种挥发性物质,其中有21种碳氢化合物,32种含氧化合物.在碳氢化合物中以柠檬烯、γ-萜品烯为主要成分;而在含氧化合物中主要是沉香醇、α-萜品醇、百里酚以及一些脂肪族醛.     

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱检测葡萄酒的风味组分

建立了顶空液相微萃取/气相色谱仪-质谱联用测定山葡萄酒中的风味组分的方法.采用液相微萃取法提取了28号、双红、双优3个品种山葡萄原酒的风味组分;利用气相色谱仪-质谱联用仪对风味组分进行了检测鉴定,分别鉴定出46、47和30个风味组分.主要是烃类、醇类、酯类、酮类、烯醇类、醛类、含硫化合物、含氮化学物、杂环化合物等.此方...     

固相微萃取/气-质联机分析荆条叶、枝的头香香气

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱方法分析了北京地区芳香植物荆条叶、枝的头香香气组成,采用计算机质谱谱库检索结合气相色谱保留指数的二维定性方法,从荆条叶中鉴定出36种挥发性成分,质量分数92.72%;从荆条枝中鉴定出33种挥发性成分,质量分数97.30%。所鉴定出组分多数为单萜及倍半萜类化合物,在荆条叶、枝中含量最高的均为β-丁香烯、其次为香桧烯、1,8-桉叶素、对-聚伞花烃等。     

实时直接分析-四极杆飞行时间质谱法快速分析青果槟榔和烟果槟榔代谢物差异

目的 基于实时直接分析-四极杆飞行时间质谱(direct analysis in real time -quadrupole time-of-flight mass spectrometry, DART-QTOF-MS)技术结合非靶向代谢组学,快速实现青果槟榔与烟果槟榔代谢物差异分析。方法 通过单因素实验,考察影响DART离子源电离效率的关键因素;结合Q-TOF MS以TOF MS和信息依赖采集模式分别在正离子和负离子模式下获得质谱数据,采用多元统计学软件建立有监督和无监督的判别模型并筛选差异化合物。采用MarkerView 1.3.1、PeakView软件及在线数据库对差异化合物进行初步鉴定。结果 在正负两种扫描模式下,DART离子源的最佳工作条件为：离子化温度500℃,样品传输速度0.2 mm/s。在此条件下发现两种食用槟榔化学成分存在差异,获得了25种差异化合物;烟果槟榔中有20种化合物的相对含量高于青果槟榔,有5种化合物的相对含量低于青果槟榔。结论 该研究从代谢组学角度初步揭示了青果槟榔与烟果槟榔代谢物的差异性,可为食用槟榔的加工工艺研究及品质提升提供参考依据。同时,本研究采用实时直接分析质谱技术,具有操作方便、分析速度快、准确度高和稳定性好的优点。     

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红枣白兰地风味成分

采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对红枣白兰地风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,并结合气相色谱-三内标法对风味成分进行定量测定,同时结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出56种化合物,其中鉴定结构的有52种,占红枣白兰地总风味成分的99.72%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸为红枣白兰地的主体香气成分,乙酸-2-苯乙酯和苯丙酸乙酯赋予了红枣白兰地一定的枣香味。该结果为研究红枣白兰地的风味和品质控制提供了一定的理论依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定百香果香气条件的优化

对使用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪分析百香果香气成分的关键因素进行了讨论,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响.通过优化,获得最佳萃取条件,即:5 mL果汁中加入3 g氯化钠,使用50/30μm的DVB/CAR/PDMS纤维头50℃下萃取20 min.将最佳条件下所得谱图与标准谱图比对,共鉴定出39种化合物,占峰面积总和的92.52%,表明采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪可对百香果主要香气成分进行快速、准确地定性与定量分析.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分.其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80％;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54％;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02％;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97％;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59％.五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75％)、已酸乙酯(相对含量23.14％)、辛酸乙酯(相对含量6.34％)和丁酸乙酯(相对含量3.88％).     

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法辅助鉴定酱油未知的气味活性化合物

以高盐稀态酱油为测试样品,采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(gas chromatography-orbitrapmass spectrometry,GC-Orbitrap-MS)法、辅助气相色谱-单四极杆质谱-嗅闻(gaschromatography-quadruple-mass spectrometry-olfactometry,GC-Q-MS-O)联用法鉴定"未知"气味活性化合物。GC-Q-MS和GC-Orbitrap-MS分别鉴定出91种和166种挥发性化合物,Orbitrap-MS检出总峰面积为单四极杆质谱的31倍。GC-Q-MS-O结果分析中有4处较强的香气活性区域"果香"、"果香"、"清香,草香"、"花果香",无鉴定结果。利用高分辨OrbitrapMS技术,通过高质量精度的质谱数据推算化合物碎片及其天然同位素组成,辅助以NIST谱库比对、保留指数及香气特征等信息,全面定性4个未知香气活性物质为异丁酸乙酯、丁酸乙酯、3-己烯-2-酮和异佛尔酮。结果表明,GC-Orbitrap-MS辅助分析GC-Q-MS-O数据,能够有效地鉴定出含量低于单四极杆质谱检出限,或因与其他物质重叠而无法准确定性的未知气味活性化合物,对于风味化学领域香气活性物质的深度挖掘具有重要意义。     

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析伊力老窖风味成分

采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对伊力老窖风味成分进行了质谱法、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,并结合气相色谱-三内标法对风味成分进行了定量测定,同时结合气味活度值和香气强度值评价了其主要成分对总体风味的贡献。结果表明,经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出31种化合物,其中鉴定结构的有26种,占伊力老窖总风味成分的83.87%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸为伊力老窖的主体香气成分。该结果为研究伊力老窖的风味和品质控制提供了一定的理论依据。     

顶空-气相色谱-四极杆质谱结合保留指数法测定普洱茶香气成分

采用静态顶空-气相色谱-四极杆质谱技术对普洱茶的香气成分进行分析,在利用NIST质谱检索库检索的基础上,结合保留指数对化合物进行定性,共鉴定出30 种香气成分,同时运用峰面积归一化法测得各香气组分的相对含量。结果表明：所测普洱茶香气成分主要包括醇类、醛类、酮类、酯类和烃类5 类物质,其中醇类化合物和酯类化合物的含量最高,分别占总香气物质成分的47.73%和40.97%。样品中含量较高的6 个化合物相对标准偏差在4.11%～6.59%之间,本法可为普洱茶香气成分的分析提供参考。