对硝基苯甲酸乙酯的合成

对硝基苯甲酸乙酯的合成李光熙，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂研究所，南京２１００３６）对硝基苯甲酸乙酯是制造染料、医药品等的中间体对氨基苯甲酸乙酯的主要原料。制备对硝基苯甲酸乙酯的方法不少，但存在缺陷。例如，直接酯化法＇＂有...     

对硝基苯甲酸的制备

1 前言 对硝基苯甲酸是一种应用广泛的有机合成原料,可应用于盐酸普鲁卡因、苯唑卡因及叶酸等合成。目前国内利用生产氯霉素的副产物右旋氨基物(L-threo-1-对硝基苯基-2-乙酰胺基-1,3-丙二醇)制备(即以V_2O_5为催化剂,用硝酸氧化右旋氨基物来制取)。此法反应时间短,收率高,但存在下列缺点:(1)反应初期加入V_2O_5催化剂,会使反应温度不易控制,副产物增     

杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以钨锗杂多酸Ｈ４ＧｅＷ１２Ｏ４０为催化剂,研究了对硝基苯甲酸与乙醇的液相酯化反应。考察了催化剂用量,反应时间,醇酸比等对合成产物的影响,给出了适宜的酯化工艺条件,此时对硝基苯甲酸乙酯的产率达到７８．８％。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

对硝基苯甲酸乙酯合成研究

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同类型的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂时收率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015mol,催化剂用量0.40 g,醇酸摩尔比4:1,反应温度84～85℃,反应时间2.5 h,酯化反应产率高达99.53%.     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。     

对硝基苯甲酸的合成

以对甲苯磺酸为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达96．9％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比4：1，催化剂用量9％，反应时间3．5h，反应温度81—85℃。     

有机磷酰化物催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以氯磷酸二乙酯为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。酸醇摩尔比为１：４，回流反应１．５ｈ，产率接近理论值，产物含量达９９．７７％，反应后处理简单。对产品进行了元素分析、热行为分析及红外光谱、质谱、核磁共振和高效液相色谱测定。     

高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，利用高压微波技术，快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定最佳反应条件为：以2．0g对硝基苯甲酸为准，醇酸物质的量比为4：1，催化剂用量为1．0g，微波时间为9min，微波功率为522w，产率达97．8％。     

对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸

综述了对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸的各种方法的特点。通过比较认为空气液相氧化法，特别是选择合适的催化剂，在温和的条件下，实现对硝基甲苯催化氧化成对硝基苯甲酸是未来工业化的首选方法     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。     

均匀设计研究对硝基苯甲酸乙酯的合成

以均匀设计安排实验,在一水合硫酸氢钠催化下．利用高压微波技术,快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为1.0g,微波时间为9min,微波功率为522W．产率达99.1％。     

对硝基苯甲酸乙酯中微量硫酸根的分光光度法测定

对于难溶于水的有机物样品,通常采用经灰化、高温灼烧,然后通过目视比色或分光光度法测定其微量硫酸根”’。但在灰化过程中样品很容易溢出,既影响分析结果的准确性,又费时费工。此外,常用的还有目视比色法,但准确性差,而一般的分光光度法操作条件又相当苛刻”‘’“。对硝基苯甲酸乙酯是一种重要的医药中间体,其微量硫酸根的分光光度法分析未见报道。我们采用水一醋酸乙酯分离对硝基苯甲酸乙酯中的硫酸根,以乳化剂OP－10（聚氧乙烯烷基酚醚缩合物）作为稳定剂,用分光光度法测定对硝基苯甲酸乙酯中的硫酸根。该方法操作简便,重…     

SiO2负载全氟磺酸树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FT IR,DSC-TG,BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成对硝基苯甲酸乙酯,当物料比为n(对硝基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶6,催化剂用量为反应物料的10%(质量分数),反应温度为78~82°C,反应时间2.5 h时,对硝基苯甲酸乙酯收率可达85.2%。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

对硝基苯甲酸乙酯还原合成苯佐卡因的超声辅助工艺研究

以对硝基苯甲酸乙酯为原料、铁粉为还原剂,采用超声辅助法合成苯佐卡因.在单因素实验的基础上,通过L9(33)正交实验确定苯佐卡因的最优合成条件如下:超声时间为50 min、超声功率为210W、超声温度为70℃,在此条件下,苯佐卡因产率为55.33％.     

2—氨基—5—硝基苯甲酸的制备

２┐氨基┐５┐硝基苯甲酸的制备张文官＊杨联明王文广江和金（北京印刷学院研究所,北京１０２６００）２－氨基－５－硝基苯甲酸是合成５－（４′－硝基－２′－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮［１］、苯并嗪唑酮衍生物等荧光剂以及其他染料的重要中间体。其...     

对硝基苯甲酸的制备新工艺

以对硝基甲苯为主要原料,氯酸钠为氧化剂。通过一步反应制得对硝基苯甲酸,并详细研究了制备对硝基苯甲酸的工艺,得出最佳工艺条件为:对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比1∶2.5,反应时间4.1h,反应温度80℃～85℃,得率81.37%;该工艺反应条件温和,得率较高,产生的废液中ClO3-可以被还原为Cl-,再通过电解或者阴离子交换树脂降低Cl-浓度。通过熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析,对制得的对硝基苯甲酸进行了检测分析,其熔点为235.9℃,且纯度较高。     

硫酸氢钾催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以硫酸氢钾为催化荆,合成对硝基苯甲酸乙酯,并对影响产率的诸因素进行了考察.其最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、醇/酸物质的量比4:1、催化剂用量0.4 g、反应时间2.5 h、反应温度78～80℃,酯化反应产率高达99.49%.     

对硝基苯甲酸的合成研究

以对硝基甲苯为原料,用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在２００℃,对硝基甲苯与硝酸（２０％）的摩尔比为１：４条件下,反应１．５ｈ产品的收率为９８．８％,纯度为９９．５％。