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《耐火材料》2017,(2)
为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维。借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L~(-1))、静电纺丝电压(22、24和26 k V)及内液流速(0.1、0.3和0.5 m L·h~(-1))对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L~(-1),纺丝电压为24 k V,内液流速为0.3 m L·h~(-1)时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构。 相似文献
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以白云石和工业Al(OH)3为原料,采用水热合成和低温煅烧二步法工艺制备六铝酸钙-镁铝尖晶复相陶瓷,探索了水热处理温度对前驱体性能及六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷物相组成和形貌的影响。结果表明:200℃水热处理后的前驱体中,板状三水铝石转变为多孔薄片状薄水铝石;前驱体高温分解后可为复相陶瓷的生成提供高活性原料和六铝酸钙片状形貌的生长空间;二步法工艺可使烧成温度降低100℃以上。白云石添加量为13%时,配料经200℃水热、1 400℃煅烧3 h即可制备出主晶相为六铝酸钙和镁铝尖晶的复相陶瓷,六铝酸钙形貌发育完整,呈交叉片状存在。复相陶瓷的体积密度为1.56 g/cm3,气孔率为61.5%,孔径分布在0.2~1.1μm之间。未水热处理配料于1 500℃保温3 h,制备出六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷,六铝酸钙和镁铝尖晶石晶体衍射峰强度较弱,六铝酸钙片状形貌发育不完整。 相似文献
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采用共沉淀法合成Co-Al-LDHs类水滑石前躯体,通过煅烧得到尖晶石氧化粉体,并研究了不同保温时间和煅烧温度对尖晶石氧化粉体结构的影响,借助XRD和TG对前躯体及其氧化粉体的结构进行表征,采用SEM对氧化粉体形貌表征。结果表明,采用共沉淀法制备的前躯体具有典型的水滑石结构,前驱体的热分解温度分别为200℃和240℃。前驱体铝类水滑石在900℃煅烧和4h保温的条件下得到钴铝氧化粉体的尖晶石结晶性良好,粒径细小均匀。实验制备工艺条件简单且产物结晶性良好的尖晶石,为钴铝尖晶石的制备提供一个具有实际应用价值的制备方法。 相似文献
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《耐火材料》2016,(6)
为了获得直径更加均匀、细小的锆酸镧纤维,以无水三氯化镧和八水氧氯化锆为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,采用溶胶-凝胶法制备纺丝溶液,经静电纺丝技术制备出前驱体纤维,再分别经800、1 000以及1 200℃保温8 h煅烧后获得La_2Zr_2O_7超细纤维。利用DTA-TG、FTIR、XRD和SEM研究了锆酸镧纤维的形成过程。结果表明:1)未经煅烧的前驱体纤维粗细均匀,平均直径为400 nm;2)当煅烧温度为800℃时,开始形成萤石型锆酸镧纤维,纤维直径变细,平均直径为250 nm,纤维表面光滑;3)当煅烧温度为1 000℃时,纤维中残余有机基团消失,物相为烧绿石结构的锆酸镧,纤维表面开始变得不光滑,平均直径为180 nm;4)当煅烧温度提高到1 200℃时,锆酸镧纤维开始弯曲、粘连,表面更加粗糙。 相似文献
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钇铝石榴石长纤维制备研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以氯化铝、金属铝粉、氧化钇、冰醋酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钇铝石榴石纤维。研究了纺丝助剂的不同种类对前驱体凝胶纤维长度的影响。结果表明,以聚乙烯吡咯烷酮为纺丝助剂,得到的凝胶纤维长度最长,达25cm。凝胶纤维在1000℃煅烧2小时,全部结晶为钇铝石榴石,纤维的直径为15~18μm,表面光滑。 相似文献
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以PVP作为络合剂与Ti(C4H9O)4反应制得前驱体,采用静电纺丝法制得PVP/TiO2纳米复合纤维后在马弗炉中煅烧,并采用SEM、TG—DTA、XRD等对纳米纤维进行了表征。结果表明:适当增加Ti(C4H9O)4浓度、增加静电电压、减小喷射速度和升高煅烧温度,电纺丝纤维直径变细;PVP/TiO2复合纤维煅烧至550℃时得到的为纯TiO2;经400℃、600℃、700%、900%煅烧后分别得到开始出现锐钛矿型的TiO2、以锐钛矿型的TiO2为主、以金红石型的TiO2为主和完全金红石晶型的TiO2纳米纤维。 相似文献
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以低品位菱镁矿与工业铝灰为原料制备镁铝尖晶石材料。分析讨论了不同煅烧温度对工业铝灰材料组成与微观结构的影响,并进一步研究了煅烧温度对制备镁铝尖晶石材料的组成、镁铝尖晶石相晶胞常数及材料微观结构的影响。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对煅烧后试样的物相和显微结构进行研究。利用X′ pert plus软件对试样中主晶相的晶格常数进行计算,比较不同温度煅烧试样的相对结晶度。结果表明:随着工业铝灰煅烧温度的升高,材料中主晶相六方晶型的刚玉相晶胞常数呈现各向异性的变化趋势。低品位菱镁矿与工业铝灰经1 400 ℃高温煅烧可以制备出以镁铝尖晶石为主晶相的镁铝尖晶石材料,该温度煅烧的镁铝尖晶石材料晶粒相对均匀、结构相对致密,主晶相镁铝尖晶石相晶格常数最大。 相似文献
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课题采用离心甩丝法制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与乙酸锌纤维前驱体,然后通过煅烧前驱体成功制备了多孔ZnO纤维。采用XRD、TG、IR、SEM等方法对制备的前驱体和多孔ZnO纤维结构进行了表征。 相似文献
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硼酸和三聚氰胺以一定配比合成氮化硼前驱体高聚物.将该前驱体超声溶于甲酸溶液,在静电纺丝电压25 kV,正负极距离18 cm的条件下,可通过静电纺丝法制备直径均匀的纤维.将该电纺纤维放入马弗炉,以10℃/min升温速率加热至600℃和850℃,保温不同时间,可制备白色BN纤维.利用SEM、TEM、TG-DSC、XPS和IR对BN纤维的结构,性能进行详细表征.结果表明,前驱体高聚物具有良好的静电纺丝性能,提高煅烧温度、延长煅烧时间可制备较纯的氮化硼纤维. 相似文献