四水合三氟磺酸铋催化合成柠檬酸三丁酯

研究了路易斯酸Bi(OTf)3·4H2O催化下,一水合柠檬酸与正丁醇通过分子间酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应。通过单因素实验,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比和反应温度等因素对反应的影响。进一步通过正交试验,综合考察了各因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件:催化剂用量2%,酸醇摩尔比1∶4,反应温度140℃,反应时间为3.5h,酯化率可达到98%以上。另外,催化剂可以循环利用多次,酯化率仍保持在较高水平。     

聚甲醛二甲醚的绿色合成工艺研究

采用大孔强酸性树脂HD-8为催化剂,以甲醇和三聚甲醛为原料合成聚甲醛二甲醚(PODE_n)。正交实验获得的较优组合条件为:甲醇与三聚甲醛的物质的量比(简称醇醛比)1∶2,反应温度110℃,反应压力2MPa,反应时间3h,催化剂用量为总反应原料质量的2.2%,此时PODE3-8的选择性和收率分别为77.54%和57.42%。考察反应条件对反应的影响规律,各反应条件的影响显著性依次为:醇醛比反应压力催化剂用量反应时间反应温度。     

柠檬酸月桂醇酯的合成

介绍了柠檬酸月桂醇酯的合成方法,并经正交实验得出合成的最佳工艺条件:反应温度132℃,反应时间120min,月桂醇/柠檬酸=1:1(mol比),催化剂用量:0.2g。     

无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的合成

将钛酸异丙酯催化剂用于柠檬酸与正丁醇的酯化反应,并与浓硫酸、钛酸正丁酯等催化剂的催化效果进行比较,结果表明,钛酸异丙酯作催化剂时,柠檬酸的转化率和产物纯度均较高。考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、反应温度单因素工艺条件对催化合成柠檬酸三丁酯的影响,并经正交实验确定最佳合成工艺条件为：酸醇摩尔比1：3．5,催化剂钛酸异丙酯用量为柠檬酸用量的0．5％,反应时间6h,在此条件下,柠檬酸转化率可达到96％。     

米糠油酯交换反应制备生物柴油的研究

以米糠油和甲醇为原料,在硫酸催化剂作用下进行预酯化,在碱催化剂(氢氧化钾)下进行酯交换反应制备生物柴油.考察酯交换反应过程中甲醇与米糠油物质的量比、反应温度、反应时间及催化剂用量(以米糠油质量计)对生物柴油产率的影响.结果表明,在甲醇与米糠油物质的量比为6:1、反应温度为65℃、反应时间为1.5 h及催化剂用量为1.5...     

稀土复合固体酸SO42-/Ti-La-O催化合成乙酸正丁酯

以乙酸和正丁醇为原料,稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O为催化剂合成了乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度及反应时间对乙酸正丁酯产率的影响。实验结果表明:稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O对乙酸正丁酯的合成具有良好的催化活性。在醇酸物质的量比为1.3:1、催化剂用量为反应物料总质量的1.27％、反应时间2.5 h、反应温度约105℃的优化条件下,乙酸正丁酯的产率可达89.3％。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成

以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 :反应温度 1 30℃ ,2 ,4二酚∶ PCl3(物质的量比 ) =1∶ 0 .34 ,反应时间 60 min,催化剂用量 (对 2 ,4二酚的质量比 ) 0 .35 % ,重结晶后平均产率为 88.5 %     

环氧琥珀酸的合成工艺条件探讨

以马来酐为原料,钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,合成了环氧琥珀酸,并对其进行了红外、~(13)C核磁表征。考察了实验中影响环氧琥珀酸收率的主要因素,如反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量。综合考虑产品成本等因素,得到合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件:反应时间约1 h,反应温度 60℃左右,催化剂用量约为马来酐物质的量的1％,氢氧化钠与马来酐物质的量比约为2:1。在上述条件下,环氧琥珀酸的收率可达 96.8％。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成氯乙酸异辛酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，氯乙酸与异辛醇反应合成了氯乙酸异辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间等因素对酯收率的影响。实验结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性。在醇酸物质的量比为1.5:1、催化剂用量为反应物料总量的1.0%、反应时间1.0h、反应温度130-152℃的条件下，氯乙酸异辛酯的收率可达83.8%。     

固体酸Al2O3-TiO2/SO2-4催化合成柠檬酸三正丁酯

制备固体酸催化剂Al2O3-TiO2/SO2-4,用于柠檬酸三正丁酯的合成试验.考察了反应时间、初始进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响,并借助X-射线衍射、红外光谱对催化剂的结构进行分析.结果表明,该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性,可能是由于表面存在着的B酸与L酸的协同作用.     

介孔分子筛ZrO2／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

以纯硅SBA-15为载体,合成了具有纯硅SBA-15结构的介孔分子筛催化剂ZrO2／SBA-15。用此催化剂催化合成柠檬酸正丁酯,考察了催化剂中硅锆摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸正丁酯的最佳反应条件：催化剂中最佳硅锆摩尔比为100：3,正丁醇用量2mol,酸醇摩尔比1：6,催化剂用量为原料质量的2％,反应温度130℃,反应5h,柠檬酸转化率为88％。介孔分子筛催化剂ZrO2／SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。     

酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三乙酯

采用酸功能化离子液体催化合成了柠檬酸三乙酯(TEC)。通过考察各种离子液体的催化活性及选择性,选定酸功能化离子液体[HSO_3-pmim]CH_3-ph-SO_3为催化合成 TEC 的催化剂,较佳工艺条件为:柠檬酸用量0.15 mol,催化剂用量为反应物总质量的10%,n(乙醇):n(柠檬酸)=6.0:1,甲苯75 mL,反应温度80～120℃,反应时间8 h,TEC 收率达到94.5%。分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次后,收率为94.2%。     

磷钨酸铝催化合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸和异丙醇为原料,磷钨酸铝作催化剂进行酯化反应,合成氯乙酸异丙酯。研究了酯醇摩尔比、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂用量对酯收率的影响,确定了合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件：环己烷为带水剂,其用量为反应物总摩尔量的20％,酸醇摩尔比1：3,反应时间5h,催化剂用量为酸量的3．5％,反应温度为回流温度,酯收率可达91．8％。     

聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂，合成了性能优良的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯，考察了聚氧乙烯脂肪醇醚聚合度、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对反应转化率的影响，并在此基础上设计并进行正交试验，考察了各工艺条件对反应的影响程度，得到优化的工艺条件：醇醚聚合度3、反应温度220℃、反应时间4h、催化剂用量0.8wt%、原料摩尔比1：2。对合成的脂肪醇聚氧乙烯二元酸酯（简称醇醚酯）进行工业应用，结果表明所合成的醇醚酯作为高速纺化纤油剂主要单体，具有良好的耐热性、平滑性、牵伸性及粘和性能。     

柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

以单质碘为催化剂,通过柠檬酸和正丁酯反应合成了柠檬酸三丁酯。并探讨了诸因素对酯化率的影响。正交实验结果表明,单质碘具有良好的催化活性,确定的最优合成工艺条件是:当柠檬酸用量为0.05 mol时,醇酸摩尔比为4.0:1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,回流温度下反应1.0 h,15 mL甲苯作带水剂,酯化率可达98.0%以上。所得产品无色透明,具有很高的纯度,并通过折光率和红外光谱对产品进行了表征。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜的条件为 :正丙醇与没食子酸的摩尔比 15∶1,固体超强酸SO2 -4/TiO2 1.8g(对14 .1g没食子酸 ) ,115～ 12 0℃反应 2 .5h ,收率达 96 .3%。     

TiO2／SO4^2—催化合成异戊酸异戊酯的研究

介绍了一种利用超强酸TiO2/SO4^2-催化合成异戊酸异戊酯的新工艺,研究了固体超强酸催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间和反应温度对异戊酸转化率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、异戊酸转化率高、工艺简单、在一定条件下催化剂可以重复使用多次。通过实验确定了最佳工艺条件：催化剂用量为反应物质量的5％,醇酸摩尔比为1：1．5,反应温度在110－20℃,反应时间为3h。此条件下异戊酸转化率达96．9％。     

有机锡催化合成乙酸苄酯的新工艺

实验以不同类型的有机锡化合物为催化剂,研究了乙酸苄酯的酯化反应,考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯收率的影响。实验结果表明,Ph_3SnCl对合成乙酸苄酯有良好的催化活性,在w(催化剂)=1.5%,n(乙酸):n(苯甲醇)=2.5:1,n(甲苯):n(苯甲醇)=0.60,温度110℃,反应150 min条件下,乙酸苄酯收率可达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

用磁性SO_4~(2-)/Fe~(2+)Fe_2~(3+)O_4-ZrO_2固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯初探

用磁性材料与对固体超强酸组合,制备出磁性SO42-/Fe2+Fe23+O4-ZrO2固体超强酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应进行了活性测试和催化剂回收实验。得到最佳反应条件为:丁醇／柠檬酸(摩尔比)=3.7:1,反应温度为150℃,反应时问5 h,w(催化剂)=1.2％,柠檬酸的转化率达96％。可利用外加磁场将催化剂从产物中迅速分离,回收率达83.2％,并且催化剂能重复使用。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯

以正戊醇和从二羟酸中分离出的戊二酸酐为原料,以硅钨杂多酸为催化剂进行酯化反应,合成戊二酸二正戊酯。考察醇酐比、反应温度、反应时间、催化剂用量、带水剂对酯化反应的影响,确定合成戊二酸二正戊酯的工艺条件：醇酐摩尔比2．5：1、反应温度140℃、反应时间90min、催化剂用量为体系总量的0．22％、甲苯10mL,酯化率达96％。