夜蓝荧光探针测定DNA的研究

基于DNA对夜蓝（NB）荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6．4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0．01～0．8μg／mL时,线性方程为：△F=627．85C＋6．2547（C：μg／mL）,相关系数r=0．9986,检测限为4．2×10^-5μg／mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

流动注射-化学发光法测定苄丝肼的研究

基于苄丝肼对鲁米诺-铁氰化钾发光体系的增强作用，首次建立了苄丝肼的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下，该方法的线性范围和检出限分别为0．01—1．0μg／mL和0．9ng／mL，对0．10μg／mL苄丝肼的相对标准偏差为2．4％（n=11）。将其应用于加标尿样中苄丝肼含量的测定，结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定复杂物料中的铌和钽

利用在碱性介质条件下，铌和钽对鲁米诺－H2O2－K3Fe（CN）6化学发光体系抑制作用，结合在线离子交换方法分离干扰离子，达到在线检测的目的。验证了铌和钽对化学发光体系抑制的线性关系。方法的检出限是铌：0．03μg／mL,钽：0．04μg／mL。测定铌和钽的线性范围为0．1－1μg／mL／。测定0．1μg／mL铌和钽9次的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

人血清白蛋白光散射技术的简易测定

利用简易荧光仪研究了茜素红S（ARS）一人血清白蛋白（HSA）复合物的共振光散射光谱。研究结果表明：ARS—HSA复合物在pH=4．35的Britton-Robinson缓冲溶液中，波长360nm处出现最大的光散射强度，其线性范围为0～7．0μg／mL，检出限为0．6μg／mL。     

ICP—OES法测铅矿中砷、镉、铜、镍、锌含量

采用微波消解方法溶样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了铅矿中砷、镉、铜、镍、锌的含量。检出限：As、Cd、Cu、Ni及Zn等元素分别为0．0082μg／mL、O．0003μg／mL、O．0028μg／mL、0．0022μg／mL和0．00549g／mL。回收率：93．15-101．57％。本方法的检测范围宽,对于铅精矿和铅矿砂样品都能适用,同时还具有精确度高、快速简便等优点,能满足口岸大批铅矿检验的要求。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸

γ-羟基丁酸(GHB)是娱乐场所滥用的麻醉药。本文用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿中GHB。尿样酸化后于80℃经20min GHB转化为丁内酯(GBL),用二氯甲烷提取,气相色谱-质谱-选择离子检测模式测定,正己酸为内标。检测离子(GBL为m／z86、56、42、28,内标为m／z87、73、60、41,定量离分别为m／z86和87。方法检出限0．08μg/mL(S／N=3)。尿中加标10μg/mL,6次测定的相对标准偏差为2．5％,回收率57．7％。线性范围0～50μg/mL,相关系数(r^2)为0．9996。用该方法分析20个尿样,GHB浓度都低于1μg/mL。该方法灵敏度高,简单可靠,适用于法医和临床检验。     

电镀液成分的梯度淋洗分离和抑制电导检测

对电镀液中10种有机酸和4种无机酸在流速为1．5ml／min，碳酸钠／硫酸氢钠梯度淋洗液分离，采用抑制电导检测，有理想的分离效果和检测灵敏度。乙酸、甲酸、丙酮酸、氯离子、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、糖精钠检测限分别为0．449μg/mL,0.271μg/mL,0.570μg/mL,0.420μg/mL,0.716μg/mL,2.14μg/mL,3.662μg/mL,0.333μg/mL,1.456μg/mL,1.501μg/mL,1.200μg/mL,0.452μg/mL(S／N=3)，具有良好的线性关系和重现性。对电镀液氯离子、硝酸根及糖精钠的样品检测,结果令人满意。     

气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分

催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。     

ICP-AES法测定Nb:SrTiO_3晶体及功能陶瓷材料中的铌含量

本文报导了用ICP-AES法直接测定掺铌钛酸锶晶体及功能陶瓷材料(Nb:SrTiO_3)中铌含量的分析方法。研究了试样的分解方法、铌分析线的选择、Nn:SrTiO_3基体的干扰及试液的稳定性。所选三条铌分析线的检出限分别为0.0042μg/mL、0.0015μg/mL、0.0013μg/mL。合成试样回收率为98.7％～100.9％。铌含量为0.1％1.0％时,测量的相对标准偏差<1.5％。方法简便、准确,用于样品分析,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜

本文采用干灰化 盐酸消解试样 ,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜。在铅吸收波长 2 1 7 0nm处 ,铅在 0～ 1 0 μg/mL呈现良好的线性关系 ,在铜吸收波长32 4 nm处 ,铜的线性范围为 0～ 5 0 μg/mL ,相关系数γ =0 .9996。以 3SA/S计 ,铅检出限 :0 0 6 μg/mL ;铜检出限 :0 0 0 8μg/mL ;方法精密度RSB <3%。回收率 96 %～ 1 0 2 %。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法

本文在标准曲线、样品处理方面对GBZ/T 160.14-2004《工作场所空气中有毒物质测定汞及其化合物》进行改进,提高了测量的准确性。标准曲线范围0.002～0.014μg/mL,相关系数r=0.9994,回归方程If=71424C+5.7623。高、中、低浓度标准的精密度分别为1.9%、4.1%、4.9%。检出限为0.001μg/mL,加标回收率范围92%～98%。样品的处理及标准曲线的配制应注意玻璃器皿的酸洗和避免污染,酸洗后用硼氢化钾溶液浸泡一下,消除污染。还原剂现用现配。检测器被污染可更换管路或用王水浸泡清洗石英炉(原子化器)。     

同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠

以丁基罗丹明B为荧光探针,用同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠。实验结果表明:在pH6.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠对丁基罗丹明B的荧光具有较强的猝灭作用,十二烷基苯磺酸钠的浓度在0～120μg/mL时,荧光猝灭程度与其质量浓度呈线性关系。本方法△F=1.7681c+14.61,R~2=0.9929,检测限为0.1 52μg/mL,选择性强,具有较好的准确度和回收率。     

石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝

本方法采用硝酸-过氧化氢对粉丝样品进行前处理,以乙酰丙酮(20%乙醇溶液)为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝含量。本方法的线性范围在0~140μg/mL,相关系数为0.9991。检出限为9.70μg/mL,加标回收率为90.5%~95.0%,RSD为1.19%。本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于粉丝中铝含量的测定。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。