顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中有机溶剂残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中残留有机溶剂的方法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。在实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、环己烷回收率分别为98.5%、97.9%、97.3%、98.2%、97.2%、97.7%、98.5%%,精密度分别为1.7%、2.0%、1.5%、3.1%、1.5%、1.7%、2.2%。在去氧孕烯原料中只检测出了乙醇、丙酮。本法可快速、准确测定去氧孕烯中残留溶剂含量。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

目的：建立米格列醇中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈）残留量的分离定量方法。方法：采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果：4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论：本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定油中溶剂残留量

食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法,其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来,然后脱去溶剂并回收溶剂[1],这种浸出法较先进,出油率比压榨法高出3%或更高,故倍受人们青睐,我国目前有几百个厂使用这种方法生产,所用的溶剂为6号溶剂,是六碳烷烃类溶剂,它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂[2]。如果在脱去溶剂这一步不完善,将使溶剂残留在浸出油中,对人体造成危害。本文用ＤＢ—ＷＡＸ弹性石英毛细管柱,进行残留在油中的六号溶剂进行测定,其分离效果好,分析时间短,检出限低,对当今市面上15浸出法食用油抽样检测,获…     

顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留

采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,建立了一种盐酸沙格雷酯原料药中残留溶剂的测定方法。色谱条件：色谱柱为DB－WAX毛细管柱,程序升温方式,氢火焰离子化（FID）检测器,外标法定量。实验结果表明,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好（R2＞0.998）,进样精密度实验的RSD值均小于5.0％,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮最低检测限分别为5.00、1.00、0.10、2.00、2.50 m g／L ,加标回收率在97％‐105％之间。方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。     

空气中一甲基肼毛细管气相色谱法测定

采用毛细管柱气相色谱法测定空气中一甲基肼,在0~54mg/L范围内线性良好,当采样体积为100L时,最低检出质量浓度为0.55mg/L,检出限较国标方法大大降低。低、中、高3个浓度的一甲基肼标准溶液测定RSD(n=6)分别为2.9%,2.0%,1.6%,样品加样回收率为93.9%~99.9%。该法分析速度快、灵敏度高、准确度和分离度好,适用于空气中一甲基肼的分析检测。     

顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量

建立DP原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷及甲苯等7种溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样法,DMSO为溶剂,气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱;柱温:40℃,保持12min,以50℃/min的速率升温至200℃,保持4.5min。气化室温度:120℃;检测器温度:FID,200℃;载气流速:氮气,7.0mL/min。结果表明,本方法简单,快捷,灵敏,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。     

毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中的氯仿和四氯化碳

建立了用毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿和四氯化碳的方法.色谱条件为非极性毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温40℃,汽化室温度200℃,检测器为微池电子捕获检测器,检测器温度250℃;载气为高纯N2,流速3.2mL/min,尾吹气流速56.8 mL/min;采用不分流进样,吹扫时间0.6 min,吹扫流量20mL/min.实验表明,该方法准确度高,灵敏度比国标方法大大提高,适用于饮用水中氯仿和四氯化碳的分析测定.     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96~99.86μg·m L~(-1)(r=0.9995)、15.04~60.15μg·m L~(-1)(r=0.9996)、3.64~14.55μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.05~12.19μg·m L~(-1)(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中的残留溶剂

目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10％N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚贴中5种有机溶剂残留量

建立了同时测定蒿甲醚贴中5种残留溶剂的方法。采用ZB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,DMSO为溶剂,程序升温,使用正丁醇作为内标同时检测蒿甲醚贴剂中异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、戊二酮等5种有机溶剂残留量,各待测组分完全分离,线性相应良好,曲线相关系数≥0.999,检测限分别是5.0ng,5.0ng,5.0ng,1.8ng,20.8ng,精密度RSD<3%,平均回收率为96.7%～103.9%,方法灵敏简便,结果准确可靠,适用于蒿甲醚贴中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

聚丙烯粉料中挥发性组分的项空气相色谱法测定

建立了用项空气相色谱法测定聚丙烯粉料中挥发性组分含量的方法（平衡温度75℃,平衡时间1h）。本方法的相对标准偏差＜1．64％,与日本三井油化企业标准PP－F-119相比无显著差异。