聚丙烯酸钠或聚甲基丙烯酸调控下合成特殊形貌的PbWO4晶体

以聚丙烯酸钠（PAANa）或聚甲基丙烯酸（PMAA）为模板,Na2WO4为沉淀剂,在Pb（NO3）2溶液中合成具有特殊形貌的PbWO4晶体。PAANa、PMAA或PbWO4的浓度改变时,PbWO4晶体的形貌都将发生较大的变化。PbW04的浓度为0．0500mol／L时,PbWO4晶体为宝塔形;PAANa浓度增大后,PbWO4晶体变为枣核形;PMAA取代PAANa后,PbWO4晶体可变为有四条楞的枣核状晶体,但PbWO4晶体的晶型都没有改变。     

Bridgman法生长的PWO晶体的发光特性和透光特性

本文采用改进的Bridgman法，以纯度不低于99．99％的PbO和WO3为原料，生长出无色透明的、大尺寸的PbWO4（PWO）晶体，研究了晶体沿生长方向不同部位的透射光谱及X射线激发的发射光谱特性．发现改进的Bridgman法生长的PWO晶体具有较好的发光均匀性和透光均匀性，其原因主要是改进的Bridgman法采用密封的坩埚，有效地抑制了组份（PbO和WO3）的挥发.     

Mo^6＋，Gd^3＋，PbF2组合掺杂对钨酸铅发光的改善和光谱分析

坩埚下降法生长了（Mo^6＋、PbF2），（Mo^6＋、Gd^3＋），（PbF2，Gd^3＋）组合掺杂，及PbF2单掺杂钨酸铅晶体，对样品进行了吸收光谱、光产额、x射线和紫外激发发光光谱等测试和表征，讨论了掺杂对钨酸铅发光的增强效果。掺杂钨酸铅总发光额都得到了增强；在门宽100ns内晶体的光产额都有提高，但在测试门宽在200ns内，（Gd^3＋、PbF2）掺杂样品光产额有所下降。x射线激发发光显示，PbWO4：（Mo^6＋、Gd^3＋）的蓝发光和绿发光分量都有提高；PbWO4：（Mo^6＋、PbF2）蓝发光受到拟制，提高了绿发光成分，晶体光学吸收边明显红移。PbWO4：（Gd^3＋、PbF2）蓝发光得到增强，绿发光得到一定的拟制。光致发光光谱分析表明，Gd^3＋掺杂对PbWO4基质发光有敏化作用。实验证实，F在PbWO4生长中非常不稳定，显示很差的掺杂均匀性。     

近零膨胀ZrO2-ZrW2O8复合材料的制备和表征

以分析纯ZrO2和WO3为原料，通过原位反应法成功制备了ZrO2-ZrW2O8复合材料，研究了其热膨胀性能，并探讨了烧结助剂AJ203对其致密度的影响。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和热膨胀仪对制备的样品进行表征。研究结果表明：制备的复合材料的组元为α-ZrW2O8和m-ZrO2；其中ZrO2-33％（质量分数），ZrW2O8复合材料的热膨胀系数近似为零，但致密度不高；添加0．30％（质量分数）Al2O3有效地提高了ZrO2-33％（质量分数）ZrW2O8复合材料的致密度，与出现的新相Al2（WO4）3有关，而且对其零膨胀特性影响不大。     

HPLC法测定血竭药材中血竭素的含量

本文建立了血竭药材中血竭素的测定方法,采用Agilent TC—C18柱,以乙腈-0．05mol／LKH2PO4（0．1％H3PO4水溶液）=40：60;流速：1．0mlMmin;检测浓度：440nm和270nm,回收率为96．25％～100％之间,RSD为1．67％。实验结果表明该方法简便、快速、精密度高。     

In掺杂对CdMnTe晶体性能的影响

采用垂直Bridgman法生长了In掺杂Cd0.3Mn0.2Te晶体（CdMnTe：In）和本征的Cd0.8Mn0.2Te晶体（CdMnTe）。X射线粉末衍射、X射线双晶摇摆曲线和位错密度测试表明，所生长晶体均为立方闪锌矿结构，半峰宽为40～80arc Sec，位错密度为100～100cm^-2，结晶质量良好．In掺杂不影响晶体的结构和结晶质量。电流．电压（I-V）测试表明，CdMnTe：In晶体的电阻率为1～3×10^9Ω·cm，与CdMnTe晶体相比上升了3个数量级．近红外光透过光谱（IR transmission）研究发现In掺杂后CdMnTe晶体红外透过率降低，在波数范围4000～1000cm^-1，CdMnTe晶体红外透过率为51．2％～56．4％，而CdMnTe：In的红外透光率为15．4％～6％。     

一种新型改性PbTiO3压电陶瓷材料研究

研制了一种新型的添加Pb（Mn1／3Sb2／3）O3、碱土金属CaCO3、Bi2O3、NiO的改性钛酸铅压电陶瓷材料．该材料具有高压电活性、大压电各向异性、低介电常数及小的机械品质因素．实验确定其典型配方为Pb0．80Ca0．20［（Mn1／3Sb2／3）0．05Ti0．95］3＋0．5wt％NiO＋1wt％Bi2O3；在优化后的制备工艺条件下，其主要性能参数为：d33＝70×10-12C·N-1；Kt＝60．0；Hp≈0，Qm＝43，Nt＝2004Hz·m．     

射频磁控溅射法制备Al2(WO4)3薄膜和负热膨胀性能研究

采用WO3和Al2O3陶瓷靶材,以双靶交替射频磁控溅射法,在石英基片上沉积制备了Al2（WO4）3薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）,研究了退火温度对Al2（WO4）3薄膜的相组成和表面形貌的影响,采用表面粗糙轮廓仪和划痕仪测量薄膜厚度,探索了薄膜的制备工艺以及薄膜与基片的结合力,采用高温X射线衍射和晶胞参数指标化软件,初步研究了薄膜热膨胀特性。实验结果表明：磁控溅射沉积制备的这种薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶且膜层颗粒增大,在950℃热处理10min后得到Al2（WO4）3薄膜,薄膜与基片的结合力为13．6N,薄膜物质热膨胀特性呈各向异性。     

镓

日本2006年供应 2006年日本供应为134．4t。国内DOWA公司生产新镓锭8t，比2005年减少2t。进口33．5t，比2005年减少22％。其中，从法国进口4．581t（4～7N）：中国12．344（4N）：匈牙利0．7t（4N）；美国2．352t（6N）；俄罗斯2．2t（4N）；乌克兰0．3t（4N）；台湾11．072t（2N）。     

小黑杨整地与栽植深度试验研究

通过对黑龙江省西部地区小黑杨整地与栽植深度的试验研究，结果表明：大工程整地（穴径100cm，深60、80、100cm）较一般小穴整地（穴径30cm，深30cm）之5年生林木径生长量分别提高7％、9．7％和11．3％；高生长量分别提高3．4％、7％和9，6％；林木根量可增加78，2％；栽植深度以40-50cm为宜，这有助于降低生产成本的，提高经济效益。     

钨酸铅晶体着色问题的实验研究

本计ＰｂＷＯ４（ＰＷＯ）晶体的着色问题进行了实验研究,以ＰｂＯ和ＷＯ３粉体为原料采用改进的Ｂｒｉｄｇｍａｎ法生长的ＰＷＯ晶体会呈现出浅黄色,通过对实验现象的分析,提出了ＰＷＯ晶体中同时存在Ｏ缺位和Ｐｂ缺位,其中,Ｏ缺位是导致ＰＷＯ晶体３５０ｎｍ率低的原因,Ｐｂ缺位是产生４２０ｎｍ吸收带使晶体着色的根源。     

Kinetic analysis of the serial reactions of lead magnesium tungstate ceramics using a multiple core-shell model

The solid-state reaction kinetics of a sequential reaction system were analysed theoretically and experimentally. For the reactions occurring in series, A+RB and B+QC, a multiple core–shell diffusion-controlled model has been proposed. The relations between the consumption fractions of A and B and the reaction time under isothermal conditions have been quantitatively deduced. The sequential reactions of PbWO4+PbOPb2WO5 and Pb2WO5+MgOPb(Mg1/2W1/2)O3 in the formation processes of Pb(Mg1/2W1/2)O3 were utilized as the model reactions. The unidirectional diffusion of PbO into PbWO4 to form Pb2WO5 and that of MgO into Pb2WO5 to generate Pb(Mg1/2W1/2)O3 were verified by EDS. The derived equations were confirmed to elucidate accurately the kinetics of the serial reactions in the Pb(Mg1/2W1/2)O3 system. Based on the reaction model, the activation energy for the diffusion of MgO into Pb(Mg1/2W1/2)O3 was estimated to be 161.7 kJ mol-1. © 1998 Chapman & Hall     

粒径对Ni/硅橡胶复合材料压敏性及介电性质的影响

采用不同粒径的Ni粉与硅橡胶(110型)按质量比2.4∶1.0制成Ni/硅橡胶复合材料, 分别测量了其压敏导电性及介电性质, 并结合扫描电镜照片对其微观导电机制进行了分析。结果表明随着填料Ni粉粒径的减小, Ni/硅橡胶复合材料的直流电阻率对外加压强更加敏感: 在低压强下, 粒径为74、48和18 μm的样品的电阻率随压强的变化率分别为1.73×104、2.59×104和3.71×10 4 Ω·m/kPa。样品直流电阻率陡降的区域随粒径的减小向压强较小的方向移动, 显示出复合材料的渗流阈值与填充粒子的粒径有关: 粒径越小, 渗流阈值也越小。Ni/硅橡胶复合材料的交流电导率、介电常数、介电损耗均随填料Ni粉粒径的减小而变大: Ni粉粒径为18 μm的Ni/硅橡胶复合材料的电导率约为10-2 S·m-1, 比74 μm粒径样品的电导率(约10-7 S·m-1)提高了5个数量级; 对应的介电常数由约102提高到约103。改变填料Ni粉粒径可以有效地调节复合材料的弹性和压敏、电输运特性。      

双氧水和退火温度对WO_3薄膜光电化学性质的影响

以WO3粉体合成的W络合离子作为前驱液,超声喷雾热裂解法（USP）制备出WO_3薄膜,研究前驱液中H_2O_2添加量、薄膜沉积温度和薄膜退火温度对WO_3薄膜光电化学性能的影响,利用XRD、UV-vis和光电流光谱（IPCE）等对薄膜进行表征,实验结果表明,USP制备的WO_3薄膜为单斜相且沿（200）晶面优势生长;前驱液中双氧水量的增加导致WO_3薄膜禁带宽度（E_g）增加;薄膜的平带电位（Vfb）在-0.27~-0.05V之间（vs.SCE,pH=7）,且掺杂浓度随退火温度升高而降低;在0.1M的Na_2SO_3溶液中,薄膜的IPCE随退火温度升高而降低,随H_2O_2量的减小IPCE增高。     

非晶FeSiB粉体/IIR复合材料的电磁屏蔽性能研究

以丁基橡胶为基体,Fe_(78)Si_(13)B_6非晶粉体为主要屏蔽剂,利用模压成型法制备了Fe_(78)Si_(13)B_6/丁基橡胶电磁屏蔽复合材料,采用矢量网络分析仪对其屏蔽性能进行了测试.结果表明,在0.03～6000MHz范围内,Fe_(78)Si_(13)B_6非晶粉体具有良好的吸收损耗效果;粉体含量、粒度、试样厚度均显著影响材料的屏蔽性能;试样经过180℃×6h的热处理后,屏蔽性能达到最佳.     

Synthesis of W-Y_2O_3 alloys by freeze-drying and subsequent low temperature sintering:Microstructure refinement and second phase particles regulation

In this work,W-Y2 O3 alloys are prepared by freeze-drying and subsequent low temperature sintering.The average size of reduced W-Y2 O3 composite powders prepared by freeze-drying method is only 18.1 nm.After low temperature sintering of these composite nanopowders,the formed W-Y2 O3 alloys possess a smaller grain size of 510 nm while maintaining a comparatively higher density of 97.8%.Besides a few submicron Y2 O3 particles(about 100-300 nm)with a W-Y-O phase diffusion layer on their surface distribute at W grain boundaries,lots of nano Y2 WO6 particles(<20 nm)exist in W matrix.Moreover,many Y6 WO12(<10 nm)particles exist within submicron Y2 O3 particles.The formation of these ternary phases indicates that some oxygen impurities in the W matrix can be adsorbed by ternary phases,resulting in the purification of W matrix and the strengthening of phase boundaries.The combined action of the above factors makes the hardness of the sintered W-Y2 O3 alloys in our work as high as 656.6±39.0 HV0.2.Our work indicates that freeze-drying and subsequent low temperature sintering is a promising method for preparing high performance W-Y2 O3 alloys.     

Er~(3+)掺杂透明微晶玻璃光谱性质的研究

通过高温熔融法和热处理制备了含有-γBi2WO6纳米晶的Er3+掺杂透明硼铋酸盐微晶玻璃.根据X射线粉末衍射结果和Scherrer公式计算得到-γBi2WO6晶粒大小约为15 nm.由于部分Er3+离子取代Bi3+进入-γBi2WO6纳米晶相中,使得Er3+离子在1.5μm的有效发射带宽由78 nm增加到85 nm,同时Er3+离子在4I13/2能级的荧光寿命由0.67 ms增加到1.43 ms.此外,与原始玻璃相比,在Er3+掺杂硼铋酸盐微晶玻璃中观察到强烈的绿光上转换发光,其上转换发光机制可以归为双光子过程.     

Nanostructured CaWO4, CaWO4 : Pb2+ and CaWO4 : Tb3+ particles: polyol-mediated synthesis and luminescent properties

Nano-submicrostructured CaWO4, CaWO4 : Pb2+ and CaWO4 : Tb3+ particles were prepared by polyol method and characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectra (FT-IR), thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), photoluminescence (PL), cathodo-luminescence (CL) spectra and PL lifetimes. The results of XRD indicate that the as-prepared samples are well crystallized with the scheelite structure of CaWO4. The FE-SEM images illustrate that CaWO4 and CaWO4 : Pb2+ and CaWO4 : Tb3+ powders are composed of spherical particles with sizes around 260, 290, and 190 nm respectively, which are the aggregates of smaller nanoparticles around 10-20 nm. Under the UV light or electron beam excitation, the CaWO4 powders exhibits a blue emission band with a maximum at about 440 nm. When the CaWO4 particles are doped with Pb2+, the intensity of luminescence is enhanced to some extent and the luminescence band maximum is red shifted to 460 nm. Tb(3+)-doped CaWO4 particles show the characteristic emission of Tb3+ 5D4-7FJ (J = 6 - 3) transitions due to an energy transfer from WO4(2-) groups to Tb3+.