低温球磨制备高热稳定性纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金块体材料

利用液氮球磨和真空热压技术制备纳米晶Al-10Zn-3Mg-1.8Cu(质量分数,%)合金块体材料。采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对材料在制备过程中的固态相变、晶粒尺寸和热稳定性进行分析。结果表明,材料经过液氮球磨15 h后晶粒尺寸为37 nm,真空热压后材料晶粒保持在100 nm,热挤压后晶粒尺寸约为300 nm,热处理后晶粒尺寸保持不变。材料的高热稳定性原因在于大量合金元素和杂质元素超饱和固溶于Al基体中阻止了晶粒的长大,以及细小析出MgZn2相和Al2O3颗粒对于晶界的钉扎作用。     

低温球磨制备纳米晶7050合金粉体

通过低温球磨制备纳米晶7050合金粉体,利用电感耦合法(ICP)测定粉体化学成分,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等手段分析球磨过程中粉体的组织演化。结果表明:获得的纳米晶7050合金粉体杂质含量较低;球磨过程中粉体平均颗粒尺寸逐渐增大,分布范围宽化;粉体的晶粒尺寸在球磨过程中不断减小,经6h球磨后为34nm;微观应变先增大后减小;第二相在球磨过程中逐渐消失,最终全部过饱和固溶于基体中。位错胞演化机理(Evolution of dislocation cells)在球磨过程中对晶粒细化起主导作用,断裂冷焊机理(Fracture and cold welding)为辅助细化方式。     

液氮球磨Al-Zn-Mg-Cu合金纳米晶粉末的室温稳定性研究

用液氮球磨技术制备了纳米晶Al-10.0%Zn-3.0%Mg-1.8%Cu(质量分数)合金粉末.用X射线衍射、透射电子显微镜,以及差示扫描量热分析等方法对液氮球磨后粉末在室温条件下纳米晶粒组织的稳定性进行了研究.结果表明,Al-Zn-Mg-Cu合金球磨粉末平均晶粒尺寸34 nm.但是晶粒组织并非都是完全均匀细化的大角度纳米晶粒,主要是由较大的亚微米大角度晶粒和十几纳米的亚晶组成.该球磨粉末在室温下放置2年后,原来存在的细小亚晶消失,而亚微米级的大角度晶粒得到了保持.材料中亚晶的不稳定和大角度晶粒相对稳定的原因,是材料在球磨过程中引入的大量微观应变与氮、氧化物粒子在晶界的Zener钉扎的综合作用的结果.     

低温球磨纳米晶Al-Zn-Mg-CU合金组织的演变

利用液氮低温球磨技术制备了纳米晶Al-Zn—Mg—Cu合金粉体,分析了材料在球磨过程中微观组织变化．结果表明,气雾化Al—Zn—Mg—Cu合金粉体随着球磨过程的进行晶粒尺寸逐渐减小,球磨15h后晶粒尺寸约为35nm;MgZn2相逐步分解,并最终过饱和固溶于α—Al中．制备的纳米晶Al—Zn—Mg—Cu合金粉体低于709K（0．77Tm,Tm为熔点）加热时,晶粒长大速度缓慢;709K加热1h晶粒尺寸仅为71nm．研究表明,液氮低温球磨过程中形成的Al2O3颗粒对晶粒的钉扎有效地提高了纳米晶Al-Zn—Mg—Cu合金粉体的热稳定性．     

高能球磨制备Fe-Cu纳米晶过饱和固溶体

对Fe-20at%Cu合金粉末进行了高能球磨,并利用XRD对Fe-Cu二元合金粉末在球磨过程中的物相变化进行了分析。结果表明,球磨30 h后形成了Fe(Cu)纳米晶过饱和固溶体。热力学计算分析指出,Fe-Cu二元系不具有形成过饱和固溶体的热力学驱动力。高能球磨在Fe-Cu二元互不溶体系中扩展固溶度的驱动力是动力学驱动。在随后的退火过程中,纳米晶过饱和固溶体发生分解。     

高能球磨制备Al-Pb-Si-Sn-Cu纳米晶粉末的特性

通过机械合金化制备了Al-15％Pb-4％Si-1％Sn-1．5％Cu(质量分数)纳米晶粉末。采用X射线衍射(XRD)，扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同球磨时间的混合粉末的组织结构、晶粒大小、微观形貌以及颗粒中化学成分分布情况进行了研究。结果表明混合粉末经过球磨后形成了纳米晶，其组织非常均匀。球磨对Pb的作用效果明显大于对Al的作用效果，经过40h球磨后Pb粒子达到40nm，而Al在球磨60h后晶粒为65nm；经球磨后，Cu和Si固溶于Al的晶格中，而Sn则固溶于Pb晶格中，并且Al和Pb发生了互溶，形成了Pb(Al）超饱和固溶体；在球磨过程中硬度高的脆性粒子Si难于完全实现合金化。     

低温球磨制备块体纳米晶7050铝合金的组织和性能研究

采用低温球磨、热等静压和挤压等工艺制备了块体纳米晶7050铝合金。分别利用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对制备铝合金的微观组织和断口形貌进行了观察,并对该铝合金的化学成分、密度、硬度和拉伸性能进行了测定。结果表明,制备的块体纳米晶7050铝合金的平均晶粒尺寸为100~200 nm,密度为2.76 g/cm3,HV显微硬度为1184 MPa。抗拉强度和延伸率分别为412 MPa和5.2%。经时效处理后,材料的拉伸性能虽有所提高,但仍低于传统7050铝合金。分析认为,由于雾化参数和球磨参数的选取欠合理,导致了薄片状粉体的产生。而薄片状的形貌又使得粉体不能有效充填包套,最终得到的块体材料致密度低,内部缺陷较多。这些缺陷使得块体材料内部的晶粒(或颗粒)之间形成弱界面连接,降低了材料的拉伸性能。     

高能球磨制备纳米CeO2/Al复合粉末

采用高能球磨法制备了纳米CeO2／Al复合粉末，并利用X射线衍射(XRD)、场发射显微镜(FEM)、扫描电镜(SEM)以及能谱分析(EDS)等测试分析手段，对球磨过程中复合粉末相结构、组织形貌和成分分布的变化进行了研究。结果表明：随着球磨时间的增加，纳米CeO2团聚体逐渐进入Al颗粒中，并被很好地分散开来，呈均匀弥散分布；Al晶粒尺寸不断细化。     

机械球磨制备Fe纳米晶及其Mossbauer效应

在不同气氛下应用球磨法制备了金属Ｆｅ纳米晶粉末，用Ｘ射线衍射分析球磨前后样品的结构变化，Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱研究了纳米晶的结构特性。结果表明，不同气氛显著影响纳米晶界面组元的电子结构和磁性结构。     

高能球磨制备纳米TiO2/纳米晶Cu超细复合粉体

采用高能球磨法制备了TiO2/Cu复合粉体并采用X射线衍射(XRD)、显微图像分析仪等测试分析方法,对球磨过程中复合粉末相结构、组织形貌和粒度分布的变化进行了研究.结果表明:球磨24 h后可形成纳米TiO2粉体/纳米晶Cu复合粉体,Cu粉晶粒达59 nm;随着球磨时间的增加,纳米TiO2团聚体逐渐嵌入Cu颗粒中,被很好地分散开,呈弥散分布;同时复合粉体粒度细化到300 nm以下,比表面积大大增加,粉体也由球形逐渐地过渡到多角形.     

液氮球磨Sm-Fe合金的组织演变

利用低温液氮球磨技术制备了Sm-Fe合金粉体,采用XRD、HRTEM和惰性气脉冲-红外-热导等方法对Sm2Fe17合金粉体在液氮球磨过程中的组织演变进行了研究。结果表明,液氮球磨可加速细化Sm-Fe合金粉体。球磨5 h后,Sm-Fe合金的晶粒尺寸约为10 nm,9 h后晶粒尺寸约为5 nm。Sm-Fe合金中的氮含量随着球磨时间的延长而增加,主轴转速150 r/min球磨9 h后,氮含量达1.62% (质量分数, 下同)。随着球磨时间的延长,Sm2Fe17相向非晶态转变,降低球磨转速可以延缓非晶的形成过程     

Fe基纳米晶软磁材料热稳定性的研究

系统的论述了合金成分、制备工艺和微观结构对Fe基纳米晶软磁材料热稳定性的影响,并指出了Fe．CuNbSiB型和FeMB型纳米晶软磁材料保持良好的热稳定性和磁性能的途径。     

脉冲电沉积纳米晶体镍镀层热稳定性的研究

采用脉冲电沉积法制备了纳米晶体镍镀层，平均晶粒尺寸约为20nm。采用热分析法、透射电子显微镜(17EM)和X射线衍射方法(XRD)研究了纳米镍镀层的热稳定性。结果表明，纳米晶体镍镀层晶粒开始明显长大温度约为255℃，晶粒长大过程分为两个阶段：低温晶粒异常长大阶段(200～300％)和晶粒正常长大阶段(300～500％)。原始镍镀层的(111)和(200)面双织构在低温晶粒异常长大阶段仍存在，但在正常长大阶段逐渐消失。100％加热后镍镀层显微硬度略有增高，随后随着加热温度的升高不断降低。     

柠檬酸盐凝胶法制备纳米晶SnO2的络合过程及其相结构研究

以SnCl2和柠檬酸为前驱物，无水乙醇为溶剂制备了纳米级SnO2。采用红外光谱（FTr—IR）、XRD和TEM测试技术研究了产物的络合过程和组织结构。结果表明，制备过程中形成了柠檬酸锡，其结构特征主要为双齿配位，部分为桥式配位，热处理后的粉体为10nm左右的分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石SnO2，形貌为等轴晶。     

掺杂纳米CeO2块材的热稳定性研究

采用水热法合成了多种掺杂CeO2纳米粉，并研究其烧结性能，发现不同类型的金属氧化物掺杂对CeO2纳米粉的烧结性能有不同的影响。CdO有助于CeO2的烧结生长，而Al2O3，ZrO2则阻碍CeO2的烧结生长；MgO,CaO,SrO,BaO在较低温度下阻碍CeO2的烧结生长，在较高温度下则反而有助于CeO2的烧结生长，同时结晶析出杂质相。     

纳米晶柱热稳定性研究

以纳米晶柱作为表面量子点的模型,以不同截面尺寸的Al纳米晶柱为例,对其在不同温度下的弛豫过程进行了一系列分子动力学模拟,采用了Ercolessi等建立的原子镶嵌势计算原子间的相互作用力.结果表明:对于沿相互垂直的{110}和{211}面切割形成的近正方形截面晶柱.其截面厚度存在一热稳定性转变临界值.小于该值时纳米晶柱迅速失稳,发生熔融-重结晶的过程;大于该值时只发生缓慢的表面原子迁移重组.两种情况下形成的稳定结构均为由{111}和{100}面组成的正多面体纳米岛,只是两种面的相对面积比有所不同;该临界尺寸随温度升高而呈近线性增大.模拟结果还显示,纳米晶柱的高度对其稳定性没有明显影响.     

纳米晶氢化态镁及镁合金粉末的脱氢动力学研究

实验研究了纳米晶氢化态镁及AZ31镁合金粉末的脱氢过程,获得了不同温度下的脱氢动力学数据。通过运用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程对实验数据进行拟合处理,对两种材料的固态热分解脱氢反应动力学进行了理论分析,确定了反应级数,获得了动力学方程表达式,求出了相应的动力学参数及反应活化能。在此基础上,阐明了纳米晶氢化态镁及AZ31镁合金脱氢动力学差异的原因。