容量法测定复方肝水解物片中重酒石酸胆碱的含量

目的:建立复方肝水解物片的含量测定方法。方法:根据化学药品地方标准上升国家标准(第十三册)中重酒石酸胆碱含量测定方法,测定复方肝水解物片中重酒石酸胆碱的含量。结果:重酒石酸胆碱在0.30⁰.50g范围内与消耗0.1mol/L的氢氧化钠滴定液体积呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.82%,RSD=0.19%(n=9)。结论:容量法简便、迅速、准确可作为复方肝水解物片的质量控制。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。     

ICP-AES对稀土矿石中稀土氧化物总量的测定方法的研究

本文采用过氧化钠熔矿,三乙醇胺提取,沉淀过滤后经盐酸溶解,在稀酸介质中直接上ICP-AES测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

布洛芬分散片溶出度测定方法的研究

确立布洛芬分散片溶出度测定方法。通过对溶出度定量方法的方法学考察,溶出介质种类、介质体积、测定装置、转速、取样时间的选择,以及溶出均一性的考察,优选最佳溶出度测定方法。最终确定的溶出度测定条件为:桨法,75 r/min,以p H5.5的磷酸盐缓冲液900 m L为溶出介质,45 min取样,限度为85%。经测定自制布洛芬分散片溶出度符合规定,均一性良好。     

盐附子漂洗过程中钙离子含量的测定方法

对钙离子含量测定的方法进行优化,建立有效的测定盐附子漂洗液胆巴含量(以钙离子计)的方法。比较高温炽灼和微波消解2种样品前处理方法的差异,并对EDTA—滴定法进行改进,采用离子色谱法和EDTA—滴定法同时测定盐附子漂洗液中钙离子质量浓度。微波消解法在样品前处理上不仅安全而且高效、快速,能替代高温炽灼法作为滴定法样品处理的新方法;加入酒石酸作为掩蔽剂的滴定法比其他2种方法在测定钙离子质量浓度时更加精确,其测定结果为2.17~3.32g/L,离子色谱法测定结果为1.90~3.27g/L,2种方法没有明显差异,均为有效的测定方法。优化建立的方法高效、快速、准确可靠,可作为盐附子漂洗液中胆巴含量的测定方法,并建立了离子色谱法与微波消解-EDTA滴定联合测定钙离子质量浓度的方法 。     

海绵设施中不同配合比介质土渗透速率研究

依托句容市民生科技计划项目——句容市海绵城市植物适应性研究,对海绵城市建设中应用的不同配合比介质土进行了渗透试验.由于介质土是海绵设施的重要组成部分,因此筛选出一种渗透性能满足设计要求且植物生长效果良好的填料配合比具有重要的现实意义.该研究通过室外试验,在栽种植物的情况下测定其实际渗透速率,筛选具有应用价值的介质,得出...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

铬(Cr)污染对土壤介电特性影响特征研究

介电常数作为描述土壤介电特性的物理量,可以反映土壤的特性。本文采用室内模型试验的方法,以重金属铬(Cr)为例,测定不同含水率、不同污染程度条件下细砂、粉土、黏土3种介质介电常数的变化特征,并分析与判断Cr污染程度、含水率以及土壤颗粒级配对土壤介电常数的影响。试验结果表明:细砂、粉土、黏土3种介质在无污染条件下,控制介质介电常数变化的主要因素是含水率;在加入Cr污染液后,随着Cr离子的进入,3种介质在含水率小于20%时,介电常数平稳增长,当含水率大于20%时,3种介质介电常数出现急剧增长;随着Cr污染浓度的增加,当细砂和黏土介质中污染浓度超过4mg/L、粉土介质中污染浓度超过3mg/L时,3种介质的介电常数出现十分显著的变化;另外,介质颗粒越细、越偏黏性,介质介电常数越大。     

水中微量锌的测定

为实现在水相直接光度测定,在总结相关工作经验的基础上,研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,双硫腙与锌的显色反应,结果表明,在HAC,NaAc缓冲介质中,锌与双硫腙形成红色络合物,采用该方法测定水中锌含量操作简单快速,值得推广。     

碱-矿渣水泥缓凝物质的选择研究

研究了氯化钡、硝酸钡、硫酸铁、铬酸钠、氯化镁、硫酸镁、硫酸铝等无机盐以及酒石酸、草酸等有机酸对碱-矿渣水泥凝结时间的影响.试验结果表明,氯化钡、硝酸钡、氯化镁、硫酸铝、酒石酸有良好的缓凝作用,硫酸铁、铬酸钠、硫酸镁、草酸不产生缓凝作用.通过强度测试发现,氯化钡、硝酸钡、氯化镁、硫酸铝、酒石酸均对碱-矿渣水泥的强度有一定的不良影响.     

关于耐火浇注料浇注结构的干燥研究报告

本报告主要研究了利用蒸气压装置来测定浇注体内部的蒸气压。而且采用计算机干燥模拟试验装置求得不定形耐火材料的干燥结果。一、干燥中浇注体内部蒸气压的测定1.装置本报告研究用的是内部蒸气压测定装置,如图1所示。该装置过去使用的压力介质为压     

二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬

通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%～100%,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。     

缓凝组分对超早强支座砂浆稳定性影响的研究

通过正交试验确定了硼酸、葡萄糖酸钠、酒石酸、柠檬酸钠4种缓凝剂对支座砂浆性能的影响;采用标准试验方法对放置1、3、7、28、56 d的支座砂浆性能进行测试与表征。结果表明,各因素对支座砂浆流变性能的影响顺序为:酒石酸硼酸柠檬酸钠葡萄糖酸钠,对支座砂浆长期强度的影响顺序为:硼酸酒石酸葡萄糖酸钠柠檬酸钠。对2 h、1 d抗压强度来说,单掺硼酸、酒石酸放置56 d后强度会损失8～10 MPa;不同缓凝组分进行合理复配则可以有效地提高支座砂浆的稳定性。     

硫氰酸盐分光光度法测定钨方法的改进

用过氧化钠熔样,在硫酸(1.4mol/L)+盐酸(1.7mol/L)介质中用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量,并对各试剂用量进行了探讨。减少了传统方法中的高浓度盐酸对环境和操作人员造成极大的伤害,测定结果与传统方法的测定结果相吻合。方法用于钨矿石中钨的测定,相对标准偏差为1.2%~8.8%,线性范围为0~18μg/mL,加标回收率为98.89%~100.97%。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。     

非金属球形抑爆材料抑爆性能实验研究

以激波管为主要测试设备,测定非金属球形抑爆材料在丙烷、汽油蒸气、乙烯与空气混合气体中燃爆超压和火焰传播速度,分析材料在3种介质中对火焰的抑制作用。测试压力的4个压力传感器距点火端的距离分别为0.8、2.4、3.0、3.6m。结果表明:非金属球形抑爆材料在3种气体介质与空气混合气体中抑爆能力分别为88.92%、75.44%、68.35%;材料在丙烷介质中抑爆性能最佳,且该材料对火焰速度的抑制具有很好的线性规律。设计并进行验证实验,装有球形抑爆材料的油桶点火爆炸后保持完整,达到预期的效果。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%⁴0%,硫含量10%40%,硫含量10%²0%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%¹%,加标回收率在99.5%1%,加标回收率在99.5%¹00.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%¹.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

稀土地质矿样中稀土氧化物总量的测定

本文采用高氯酸做助溶剂,氢氟酸做溶剂的酸溶方法,在酸性介质中直接上ICP-AES进行测定稀土矿中稀土氧化物的总量。本方法具有分析灵敏度高、重现性好、回收率高和分析速度快等特点,并且成本很低,适用于批量检测。     

普通玻璃器皿用于分光光度法测定水中硼的可行性研究

对普通玻璃器皿用于光度法测定水中硼的可行性进行了研究。采用含硼元素的普通硼硅玻璃器皿,对甲亚胺-H光度法测定水中硼进行实验研究。分别以纯水及与分析方法相同的酸性介质溶液,对硼硅玻璃器皿进行硼的溶出实验,同时以不含硼材质的器皿进行比对实验。在前期实验结果的基础上对实际样品进行测定,实施精密度检测和准确度分析的同时,进行加标回收实验,并与聚丙烯无硼材质的器皿进行比对分析。实验结果表明,经24 h和72 h的溶出试验,纯水介质及与分析方法相同的酸性介质,在硼硅玻璃中均未显现硼元素的析出;普通硼硅玻璃器皿与聚丙烯无硼材质器皿,所测精密度的相对标准偏差(n=6)为1. 1%～2. 6%,准确度测定结果的一致性良好,经检验没有显著性差异,加标实验回收率为98. 6%～102%,表明测定准确可靠。因此,普通硼硅玻璃器皿可用于甲亚胺-H分光光度法对水中硼进行测定,在降低实验分析成本的同时,对甲亚胺-H光度法测定水中硼标准方法的实施,具有一定的借鉴和指导作用。