固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。     

次磷酸铝阻燃剂的合成及应用

采用一水次磷酸钠和十八水硫酸铝为原料,合成了一种高效无卤的阻燃剂次磷酸铝(PAH),当反应温度为90℃,次磷酸钠与硫酸铝摩尔比(以下简称物料比)为7.5∶1,反应时间为3 h时,产率可达98.5%,通过红外光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等对产品结构进行了表征,并研究了PAH在硬质聚氨酯泡沫塑料(PU硬泡)中的应用,结果表明,经阻燃改性的PU硬泡材料氧指数达30,垂直燃烧UL94达V-0级。该方法工艺简便,绿色环保,易工业化。     

次磷酸铝的制备及动力学研究

为了获得一种高效的无卤阻燃剂,采用一水次磷酸钠和十八水硫酸铝合成次磷酸铝。考察了反应温度、原料物质的量比、反应时间对次磷酸铝产率的影响,并通过一级动力学方程和二级动力学方程模拟研究了其反应机理。结果表明,当优化后的反应条件,即反应温度为90 ℃、反应时间为3 h、次磷酸钠与硫酸铝物质的量比为7.5∶1时,所得次磷酸铝产品产率为96.61%。一水次磷酸钠与十八水硫酸铝合成次磷酸铝属于动力学一级反应,反应动力学常数方程式：k=18exp（-10 547/RT） ,反应活化能Ea=10 547 J/mol。对所得产品进行IR、XRD和SEM-EDS表征,结果表明产品为目标产物次磷酸铝。     

介孔磷酸铝催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

以硝酸铝和磷酸为原料,采用柠檬酸法制备了介孔磷酸铝材料Al PO,利用BET、XRD和FT-IR等分析方法对材料的物化性能进行了表征。通过催化葡萄糖转化制备5-羟甲基糠醛(HMF)的反应研究了其催化活性。对材料P/Al物质的量比,反应温度,反应时间,催化剂用量和反应底物浓度的考察表明,当n(P)/n(Al)=1:1时,10%(wt)的催化剂用量,在150℃条件下催化葡萄糖反应5 h后,HMF的收率可达35%。     

硅溶胶对无机磷酸铝涂料防腐性能的影响

采用化学合成法制备磷酸铝粘结剂,以球形铝粉为骨料,添加不同含量的硅溶胶,制备磷酸铝涂料,再经过热处理制备磷酸铝涂层。通过X射线衍射分析(XRD)表征粘结剂和涂层物相结构,采用扫描电子显微镜(SEM)表征涂层形貌,通过电化学测试和浸泡试验对比研究涂层腐蚀行为。分析结果表明:在磷酸铝涂层中添加适量硅溶胶可以改善涂层表面质量和耐腐蚀性能,从而使涂层腐蚀电位升高,腐蚀电流降低,阻抗值增大。添加10%硅溶胶的涂层质量最佳,耐腐蚀性能最优。     

磷酸铝凝胶材料优化制备及性能测试与实际应用效果比较

针对胃炎治疗药物法莫替丁在治疗过程中，易引起较多不良反应，影响临床疗效问题，提出一种磷酸铝凝胶材料，并对该凝胶材料联合法莫替丁片的效果进行观察。试验首先对磷酸铝凝胶处方进行优化，然后对优化后磷酸铝凝胶联合法莫替丁片的临床治疗效果进行研究。结果表明，在琼脂质量为0.3 g,海藻酸钠质量为0.25 g,山梨酸质量为0.15 g,吐温-80容积为0.05 mL条件下制备的磷酸铝凝胶沉降容积比为85.7%,磷酸铝含量为4.8%,黏度为82 mPa·s,粒径不超过10μm,满足美国药典和中国药典中的相关规定。磷酸铝凝胶与法莫替丁联合使用后，治疗胃炎总有效组数为38组，占总治疗组数的92%。接受治疗7 d后，患者血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)降至1.92μg/L,白细胞介素-6(IL-6)降至15.59μg/L,降钙素原(PCT)降至0.45μg/L,症状消失时间约为1.2 d,仅有2例出现不良反应，占总治疗人数的4.88%。说明磷酸铝凝胶和法莫替丁片联合使用可以有效改善患者症状，缩短治疗时间，临床疗效显著。     

酚醛树脂/磷酸铝复合材料的制备及性能

以自制的磷酸铝为无机填料,采用热压法制备酚醛树脂(PF)/磷酸铝复合材料,研究了磷酸铝的含量对复合材料力学性能的影响。结果表明,当磷酸铝质量分数为9%时,PF/磷酸铝复合材料的弯曲强度达到最高,与纯PF相比提高了12%,冲击强度提高了95%;磷酸铝质量分数为6%时,复合材料的冲击强度达到最高,与纯PF相比提高了151%。在此基础上,研究了磷酸铝质量分数为9%的复合材料与纯PF在固化性能、热稳定性能及摩擦磨损性能等方面的对比情况。结果表明,磷酸铝使PF的固化变得平稳,在纯PF的固化温度下,复合材料可以完全固化;与纯PF相比,复合材料失重5%时的温度由125℃提高至224℃,在700℃的失重率由99%降低至41%,热稳定性能得到大幅提高;复合材料的摩擦系数相比纯PF略有升高,但磨损率相比纯PF降低了85%,耐磨损性能得到提高。     

双层包覆次磷酸铝及其阻燃PBT

将密胺树脂-硼酸锌作为囊材,对次磷酸铝(AHP)进行双层包覆,形成一种具有核壳结构的双层包覆阻燃剂DE-AHP。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重(DTG)等方法对产物进行表征。将DE-AHP与聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)进行熔融共混,采用锥形量热仪、氧指数仪等设备研究了DE-AHP的加入量对PBT复合材料阻燃性能的影响。结果表明,双层包覆提高了AHP的热稳定性,热分解温度由纯AHP的327℃升高到378℃,且700℃时的残炭量也明显提高。在PBT中添加20%的DE-AHP,复合材料的极限氧指数为27.6%,能够达到UL-94 V-0阻燃等级,且其热释放速率峰值、总热释放量、总烟释放量显著降低。     

微胶囊化次磷酸铝阻燃玻璃纤维增强PA 6

采用X射线光电子能谱仪及透射电子显微镜表征了自制微胶囊化次磷酸铝(T-AlHP)的包覆状况,并将其与三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)复配阻燃玻璃纤维增强聚酰胺6(GFPA 6)。结果表明:T-AlHP表面包覆了一层囊壁材料;w(T-AlHP)为20%时,阻燃GFPA6复合材料的阻燃性能达到UL 94 V-0级,与纯GFPA 6相比,复合材料的最大质量损失速率下降6.64%/min;w(MCA)和w(T-AlHP)均为10%时,复合材料的拉伸强度、断裂拉伸应变及悬臂梁缺口冲击强度分别为126.35 MPa,3.95%,8.82 kJ/m2。     

溶解-沉淀-GC/MS法测定聚氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了用溶解-沉淀-GC/MS法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。选择四氢呋喃作溶剂将PVC树脂溶解,然后用甲醇作为沉淀剂将高聚物进行沉淀,使增塑剂与高聚物进行分离而增塑剂继续留在溶液中,取清液进行气相色谱-质谱分析。本实验选择了适当的溶剂与沉淀剂,考察了聚合物分子沉淀对目标化合物的吸附作用,在优化的色谱-质谱条件下实现了15种邻苯二甲酸酯的成功分离与检测,方法平均回收率为82.7%～112.4%,测定结果的相对标准偏差为2.15%～5.77%,测定下限(S/N=10)为25～50mg/kg。该方法操作简便,精密度高,准确性好,实用性强,与国家标准GB/T22048—2008相比,检测结果基本一致,而效率大大提高。应用此方法对两种PVC塑料实际样品中的邻苯二甲酸酯进行测定,获得满意结果。     

EDTA滴定法测定铝铁合金中铝

采用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟分解样品,以氢氧化钠沉淀分离铁等元素,采用氟盐取代EDTA滴定法测定铝铁合金中的铝含量。铝的回收率在99.0%~101.0%,分析结果准确可靠。     

磷酸二氢铝和磷酸球磨改性氮化铝粉末工艺研究

采用机械球磨法,以磷酸二氢铝和磷酸为改性剂,制备了抗水解氮化铝粉末,并研究了改性氮化铝粉末在水基球磨过程中的稳定性。通过X射线衍射(XRD)和氮含量测定对改性前后氮化铝粉末进行了表征,并讨论了磷酸二氢铝和磷酸的加入量、球磨时间和球料质量比对改性效果的影响。结果表明:在磷酸二氢铝和磷酸的添加质量分别为氮化铝质量的1%和2.5%、球磨时间为2 h、球料质量比为3∶1的条件下,氮化铝的改性效果最佳;改性氮化铝粉末在60℃水中浸泡24 h后,其氮质量分数为32.97%,且其X射线衍射谱图中未发现氢氧化铝相,说明其抗水解能力得到显著提高;改性氮化铝粉末在水中高速球磨16 h后,其氮质量分数约为32%,氮化铝悬浮液的pH约为6,说明其在水基球磨过程中具有较好的稳定性。     

鸟粪石沉淀法回收高浓度含磷废水中磷的研究

采用鸟粪石沉淀法回收高浓度含磷废水中的磷,以MgCl2·6H2O和NH4Cl作为沉淀剂,考察了pH值、搅拌速率、反应时间、沉淀时间、镁磷物质的量之比、氮磷物质的量之比对磷的去除效果及氨氮残留量的影响.结果表明,最优反应条件为:pH=9.5,n(Mg)∶n(N)∶n(P)=1.25∶1.05∶1,搅拌速率为200 r/m...     

煤灰渣酸浸提铝试验

为实现煤炭资源化分级利用,对东北某热电厂循环流化床锅炉灰渣进行提铝研究。用硫酸在不同的反应条件下酸浸,以获得较高的铝浸出率和合适的酸浸条件,产品为富含硫酸铝的酸浸液和高硅提铝残渣。酸浸实验结果表明,较为合适的酸浸条件为:5mol/L的硫酸、105～110℃的酸浸温度、2h的反应时间和1:3的固液比,此时铝浸出率为91.5%,提铝残渣中SiO₂含量高达87.6%。X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表明,原始煤灰渣中的铝元素主要以非晶态的化合物形式存在,而非晶态物质具有较高的化学反应活性,促成了较高的铝浸出率。因此,这种循环流化床锅炉的灰渣酸浸提铝提硅较为合适。     

粉煤灰提铝残渣低温碱溶过程工艺研究

循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝工艺过程中产生的尾渣主要成分为无定形二氧化硅,且具有较高的活性,是制备白炭黑、分子筛、硅酸钠水玻璃的理想原料。对该提铝残渣在氢氧化钠溶液中的溶出过程做了研究,探讨了液固比、碱浓度、溶出时间、溶出温度工艺条件对二氧化硅和氧化铝溶出效果的影响。研究结果表明：在氢氧化钠碱液的浓度为4 mol/L、反应温度为70 ℃、液固比为6、反应时间为4 h的条件下,二氧化硅的溶出率最高,达到93%。提铝残渣碱溶后固体渣经XRD分析,其无定形二氧化硅基本已溶出,剩余物主要为锐钛矿与莫来石等。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

电池级磷酸铁的制备及性能

以铁粉和H₃PO₄为原料,采用沉淀法制备了FePO₄,并研究了反应温度、反应时间、过氧化氢加入量对FePO₄性能的影响。利用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、TG/DTA和电感耦合等离子体发射光谱仪等对制备的磷酸铁形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷酸铁制备过程的最佳实验条件为：反应温度70℃,反应时间1h,H₂O₂过量10%滴加时间60min。在最佳条件下制备的磷酸铁粒径为1~4μm,结晶度好,纯度高。样品中铁的质量分数为36.37%,磷的质量分数为20.86%,铁磷物质的量比为0.97,均可达到电池级磷酸铁的标准,完全可以满足磷酸铁锂正极材料前体的要求。     

灰色关联法研究铝材电化学木纹处理工艺

采用赫尔槽试验法,考察了电解工艺参数对铝材电化学木纹处理效果的影响,并运用灰色关联分析法计算了各工艺参数与赫尔槽试验最后得分的灰色关联系数。结果表明,在不同的分辨系数下,可得到一致结果,各工艺参数对铝材电化学木纹处理效果影响的相对大小顺序恒为:电流密度>磷酸二氢钠的浓度>时间>稳定剂的浓度>碳酸钠的浓度。因此,在实际研究和生产过程中需严格控制电流密度及磷酸二氢钠的浓度。     

复盐沉淀法制备磷酸铵盐的工艺条件研究

针对中低品位磷矿开发应用所存在的不足,以贫磷矿为原料,采用盐酸-复盐沉淀法制备磷酸铵盐,并着重考察磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件。以溶液中磷酸的沉淀率为主要考察指标,通过单因素实验和正交实验考察并确定较适宜的工艺条件为:反应温度为70℃、磷酸溶液c(H_3PO_4)为0.6 mol/L、三聚氰胺与磷酸物质的量之比为1.5、反应时间为1.5 h,此条件下的3次重复实验结果显示磷酸的平均沉淀率为98.27%。所制备的复盐沉淀样品经XRD分析及红外光谱表征,主要成分为磷酸三聚氰胺复盐。