共振光散射法测定鱼中汞含量

采用微波消解对鱼进行前处理,根据Hg2+在乙酸-乙酸钠缓冲液中对1,10-菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定痕量汞的新方法。考察实验影响因素,确定最佳测定条件为10 mL比色管中加入pH 5.7乙酸-乙酸钠缓冲液1.5 mL、1.0×10-4 mol/L 1,10-菲啰啉溶液1.0 mL和4.0×10-5 mol/L灿烂黄溶液0.8 mL,反应温度25 ℃,反应时间5 min。最大共振光散射峰位于451.6 nm,共振散射光强度增加值与Hg2+质量浓度在0~50 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.54 μg/L。大量的共存离子不干扰测定,Cu2+和Fe3+的干扰可加入氟化钠-硫脲混合掩蔽剂消除。将该法用于测定鱼中汞含量,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.38~2.19% (n=5),平均回收率为99.33~102.00%。该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、选择性好,高效环保,适用于鱼中汞的测定。     

共振光散射法测定食用油中铁含量

采用微波消解对食用油进行前处理,根据铁(Ⅱ)在氨-氯化铵缓冲溶液中对邻菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定食用油中铁含量的新方法.试验了酸度、邻菲哆啉用量、灿烂黄用量、反应温度和时间对测定的影响,确定了最佳反应条件,还考察了共存离子对测定的干扰情况.在优化的反应条件下,最大共振光散射峰位于360.9 nm,共振光散射增强量与铁(Ⅱ)质量浓度在0～0.25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为2.8 ng/mL.将该法用于食用油中微量铁的测定,相对标准偏差＜3％,回收率为97.3％～102.5％.该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、高效环保,完全满足食用油中铁含量的检测要求.     

Zn2+-邻菲啰啉-酸性铬蓝K体系褪色光度法测定食盐中锌

在pH 8.5氯化按-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和酸性铬蓝K(ACBK)反应形成稳定的离子缔合物[Zn(phen)2]·[ACBK],使酸性铬蓝K褪色,据此建立了褪色光度法测定锌的新方法.最大褪色波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为2.41 ×104L·mol-1·cm-1,体系的褪色程度与Zn2+浓度在0～2.0 μg/mL范围内呈线性关系,检出限为20.3 μg/L.方法用于测定健康平衡盐和锌强化营养盐中锌,相对标准偏差为0.66%～0.74 %(n = 5),平均回收率为99.3%～100.8 %.     

刚果红分光光度法测定食盐中锌

十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH5.7HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和刚果红发生反应,体系吸光度明显增大,据此建立了分光光度法测定锌的新方法。最大吸收波长为568nm,表观摩尔吸光系数为3.83×104L/mol.cm,Zn2+浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为11.1μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.95%～1.29%(n=5),平均回收率为98.5%～100.3%。     

Zn2+-邻菲啰啉-达旦黄体系光度法测定食盐中锌

在pH7.0乙酸铵缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和达旦黄(TY)反应形成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]·[TY]2,体系吸光度增大,据此建立了光度法测定锌的新方法.离子缔合物的最大吸收波长为464 nm,锌(Ⅱ)质量浓度在0～1.4μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.52×104 L/mol·cm,检出限为27.3μg/L.方法用于测定健康平衡盐和锌强化营养盐中锌,相对标准偏差为1.05％～1.23％(n=5),平均回收率为98.9％～100.3％.     

Zn2+-邻菲啰啉-刚果红体系双波长光度法测定食盐中锌含量

增敏剂β-环糊精存在下,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和刚果红(CR)在pH 7.0 NH4Ac缓冲溶液中反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3 ]CR,使刚果红褪色,574 nm处出现正吸收峰,502 nm处出现负吸收峰.选定测量波长为574 nm,参比波长为502 nm,据此建立了双波长光度法测定微量锌的新方法.表观摩尔吸光系数为9.8×104 L/mol/cm,线性范围为0～0.32μg/mL,检出限为5.7 μg/L.方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌含量,相对标准偏差为0.70％～0.83％ (n=5),回收率为99.37％～100.04％.     

聚乙二醇增敏分光光度法检测奶制品总铁的研究

为了提高邻菲啰啉分光光度法检测铁（Ⅱ）的灵敏度,本文研究了非离子表面活性剂聚乙二醇（PEG）增敏邻菲啰啉分光光度法检测总铁的反应条件,建立了测定铁的新方法。在pH值4.5～5.0的条件下,PEG的存在增加了邻菲啰啉-铁（Ⅱ）显色体系的灵敏度,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.15×10^5 L/mol.cm。用该法检测牛奶及奶制品中铁离子的总量,测定线性范围0.2～10mg/L,相对标准偏差为0.84%～2.56%,回收率为94%～110%。     

共振光散射法测定坚果中镍含量

该文采用微波消解和巯基棉分离技术处理样品,对镍（Ⅱ）与1,10-菲啰啉（phen）和灿烂黄（brilliant yellow,BY）发生的配位显色反应进行研究,通过试验优化测定条件,建立一种新的共振光散射法（resonance light scattering,RLS）测定坚果中镍含量。结果表明,生成的配合物Ni（phen）2BY最大共振光散射峰位于535.9 nm,在此波长下测定共振光散射强度,共振光散射强度增大值与镍（Ⅱ）质量浓度在0～60 μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.06 μg/L。新建方法用于测定坚果中镍含量,结果与原子吸收光谱法无显著性差异,相对标准偏差为1.75%～2.20%,加标回收率为98.6%～102.0%。     

灿烂黄褪色光度法测定调味品中铜含量

研究铜(Ⅱ)与1,10-菲啰啉和灿烂黄的络合反应,建立褪色光度法测定铜含量的新方法。通过试验优化酸度、1,10-菲啰啉用量、灿烂黄用量、反应温度和反应时间等测定条件。结果表明,最大褪色波长为474nm,表观摩尔吸光系数为7.92×104 L/mol·cm,铜(Ⅱ)浓度在0~0.6μg/mL范围内服从比尔定律,检出限为4.89μg/L。方法用于测定调味品中铜含量,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.02%~1.36%(n=5),回收率为99.8%~102.1%。     

分光光度法测定酱油中微量铁

阿拉伯树胶存在下,在pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Fe(phen)3]BY,在离子缔合物的最大吸收峰478 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定微量铁的新方法.试验了酸度、试剂用量、增效剂、反应温度和反应时间的影响,确定了最佳反应条件.铁(Ⅱ)浓度在0～1.0 μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.95×104L/mol/cm,检出限为20.44 μg/L.方法用于测定酱油中铁含量,结果与原子吸收分光光度法一致,相对标准偏差分别为1.1％和0.8％(n=5),平均回收率分别为100.5％和98.3％.     

共振光散射法测定食品中的碘

基于在0.03mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的碘化钾和溴化十六烷基吡啶反应成1:1离子缔合物,可导致共振光散射明显增强的原理,建立共振光散射法测定痕量碘的新方法。考察酸度、试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响,确定最佳测定条件。结果表明：最大共振光散射峰波长为469nm;共振散射光强度增加值与碘(Ⅴ)质量浓度在0.02～0.4μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.033μg/L。方法用于测定加精制海盐、紫菜和海带中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差为0.7%～1.2%(n＝5),回收率为98.4%～101.5%。     

Determination of glycarbylamide based on formation of nickel chelate

A new and simple analytical method for glycarbylamide (GB) based on the formation of nickel chelate was developed. The proposed method is as follows: sample solution is mixed with 0.08 mmol/L nickel nitrate in 0.2 mol/L carbonate buffer (pH 9.0), and the absorbance is measured at 290 nm. Under the optimal conditions, GB could be determined in the concentration range from 0.13 microg/mL to 2.6 microg/mL (r = 0.9999). Using this method for HPLC post column reaction, GB levels in chicken liver extracts could be determined. The recovery of GB was 79.4% (RSD=2.6%, n=3) and the quantitation limit was 30 ng/g. The apparent molar extinction coefficient (epsilon) of the GB-nickel complex was 8.5 x 10(3). The molar ratio of the complex is GB: nickel ion = 2:1.     

丁基罗丹明B 褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

建立基于丁基罗丹明B-盐酸体系测定小麦粉中痕量溴酸钾的褪色分光光度法。考察酸度、丁基罗丹明浓度和用量、反应时间和温度对测定结果的影响。结果表明,最优化的实验条件为：最大吸收波长558nm,0.3mol/L盐酸反应介质,1.0mL 1×10-4mol/L丁基罗丹明B,80℃水浴条件下加热5min。在优化实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,线性方程为δA=1.607C＋0.0057(r=0.9996),检出限为0.08μg/g,摩尔吸光系数为1.6×106L/(mol ·cm),将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率为92%～109%,相对标准偏差小于5%,结果满意。     

钛胶柱反相高效液相色谱法测定饮料中的阿斯巴甜

建立基于钛胶柱对无糖可乐中甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6m,5μm),柱温70℃,流动相为V[15mmol/L磷酸铵缓冲溶液,(NH4)2HPO4:NH4H2PO4＝6:4;10mmol/L氟化铵]-V(甲醇)＝70:30,流速1mL/min,检测波长217nm。线性范围为10～2500μg/mL,最低检出限为0.08μg/mL,回收率为92.5%～97.4%,相对标准偏差(n＝8)小于0.72%。本法准确度和精密度均可满足饮料中阿斯巴甜的测定要求。     

粪产碱杆菌胞内核苷酸的反相高效色谱法测定

建立了用反相离子对色谱法同时精确测定产热凝胶粪产碱杆菌胞内中ATP、ADP、AMP、UTP、UDP、UMP、NADH、NAD+及UDP-glucose含量的方法。采用AgilentZorbaxSB-AqC18反相色谱柱(5μm,4.6×250nm),紫外检测波长为254nm,以乙腈-含10mmol/L四正丁基溴化铵的0.2mol/LNa2HPO4-NaH2PO4缓冲液(体积比10.5∶89.5)为流动相,流速为1.0mL/min时,成功分离了上述九种核苷酸,分离效果良好。且九种核苷酸的线性范围为10～100mg/L,回收率均在97%～104%之间,说明其准确度较好。相对标准偏差均在3%之内,说明本方法精密度和重现性均较好,且其最低检出限均在0.1～0.3mg/L之间。该方法为研究热凝胶发酵过程中粪产碱杆菌胞内的核苷酸变化和氧化-还原态趋势及其胞内的核苷酸水平和热凝胶生物合成的关系提供了基础。     

Determination of benzimidazole anthelmintics in livestock foods by HPLC

A simple and rapid liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of twelve benzimidazole anthelmintics in livestock foods using reversed-phase high-performance liquid chromatography with photodiode array detection (PDA). A sample was homogenized with acetonitrile and n-hexane, and centrifuged. The acetonitrile phase was isolated and evaporated. The residue was dissolved in 0.1 mol/L carbonate buffer solution (pH = 9.1), sonicated, and then subjected to clean-up on a Bond Elut LRC-C18 cartridge. The benzimidazole compounds were separated isocratically on a Capcell Pak C18 UG 120 (5 microns, 150 x 4.6 mm i.d.) column and detected by PDA at 295 and 313 nm. Mixtures of acetonitrile and 0.05 mol/L ammonium acetate in mixing ratios of (20:80) and (40:60) were used as the mobile phase, and the flow-rate was 1.0 mL/min at 40 degrees C. The mean recoveries (n = 3) from 0.1-0.5 microgram/g added samples were 72.6-97.2% with coefficients of variation of 0.3-8.5%. The detection limits were 0.01-0.05 microgram/g.     

高效液相色谱法同时测定饮料和果冻中9种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法同时检测饮料和果冻中9种食品添加剂的分析方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白。使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长检测,外标法定量。结果9种食品添加剂在1.0~100μg/mL范围内有良好的线性,相关系数均在0.9995以上,检出限为0.020~0.431 mg/kg,定量限为0.068~1.312 mg/kg。在3个水平下加标回收率为80.4%~109.7%,相对标准偏差低于5%。结论该方法快速、准确、简便,适用于饮料及果冻中9种添加剂的检测需求。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

Colorimetric determination of sulfite in "kanpyo" (dried gourd shavings) and "konnyakuseiko" (devil's-tongue fine powder) using sulfite oxidase and catalase

A simple and convenient method for colorimetric determination of sulfite in foods based on its conversion to formaldehyde with sulfite oxidase and catalase was developed. Sulfite in a sample was extracted with water and then diluted with methanol. One mL of sample solution containing about 5-10 micrograms of sulfite was taken into a test tube with a ground-glass stopper, and 3 mL of 0.04 mol/L borate buffer (pH 8.7), 1 mL of 0.4% 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone (MBTH) solution, 2,000 units of catalase solution and 1.0 units of sulfite oxidase were added. The mixture was incubated for 35 minutes at 37 degrees C. Then 0.15 mL of 1 mol/L hydrochloric acid and 5 mL of 0.2% iron(III) nitrate solution were added. The reaction mixture was transferred to a measuring flask after standing for 5 minutes at room temperature, and diluted to 20 mL with methanol. The absorbance of this solution was measured using a spectrophotometer at the wavelength of 635 nm. The calibration curve prepared with sodium sulfite showed linearity between 0 to 16 micrograms/mL as sulfur dioxide. The recoveries of sulfite in "Kanpyo" (dried gourd shavings) and "Konnyaku-seiko" (devil's-tongue fine powder) by the proposed method were 97-104%, and the coefficients of variation were below 6%. The sulfite values in these foods determined by the proposed method were reasonably consistent with those obtained by the bubbling distillation-alkaline titration method.