共振光散射法测定鱼中汞含量

采用微波消解对鱼进行前处理,根据Hg2+在乙酸-乙酸钠缓冲液中对1,10-菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定痕量汞的新方法。考察实验影响因素,确定最佳测定条件为10 mL比色管中加入pH 5.7乙酸-乙酸钠缓冲液1.5 mL、1.0×10-4 mol/L 1,10-菲啰啉溶液1.0 mL和4.0×10-5 mol/L灿烂黄溶液0.8 mL,反应温度25 ℃,反应时间5 min。最大共振光散射峰位于451.6 nm,共振散射光强度增加值与Hg2+质量浓度在0~50 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.54 μg/L。大量的共存离子不干扰测定,Cu2+和Fe3+的干扰可加入氟化钠-硫脲混合掩蔽剂消除。将该法用于测定鱼中汞含量,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.38~2.19% (n=5),平均回收率为99.33~102.00%。该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、选择性好,高效环保,适用于鱼中汞的测定。     

共振光散射法测定坚果中镍含量

该文采用微波消解和巯基棉分离技术处理样品,对镍（Ⅱ）与1,10-菲啰啉（phen）和灿烂黄（brilliant yellow,BY）发生的配位显色反应进行研究,通过试验优化测定条件,建立一种新的共振光散射法（resonance light scattering,RLS）测定坚果中镍含量。结果表明,生成的配合物Ni（phen）2BY最大共振光散射峰位于535.9 nm,在此波长下测定共振光散射强度,共振光散射强度增大值与镍（Ⅱ）质量浓度在0～60 μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.06 μg/L。新建方法用于测定坚果中镍含量,结果与原子吸收光谱法无显著性差异,相对标准偏差为1.75%～2.20%,加标回收率为98.6%～102.0%。     

共振光散射法测定食品中的碘

基于在0.03mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的碘化钾和溴化十六烷基吡啶反应成1:1离子缔合物,可导致共振光散射明显增强的原理,建立共振光散射法测定痕量碘的新方法。考察酸度、试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响,确定最佳测定条件。结果表明：最大共振光散射峰波长为469nm;共振散射光强度增加值与碘(Ⅴ)质量浓度在0.02～0.4μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.033μg/L。方法用于测定加精制海盐、紫菜和海带中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差为0.7%～1.2%(n＝5),回收率为98.4%～101.5%。     

共振光散射法测定食用油中铁含量

采用微波消解对食用油进行前处理,根据铁(Ⅱ)在氨-氯化铵缓冲溶液中对邻菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定食用油中铁含量的新方法.试验了酸度、邻菲哆啉用量、灿烂黄用量、反应温度和时间对测定的影响,确定了最佳反应条件,还考察了共存离子对测定的干扰情况.在优化的反应条件下,最大共振光散射峰位于360.9 nm,共振光散射增强量与铁(Ⅱ)质量浓度在0～0.25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为2.8 ng/mL.将该法用于食用油中微量铁的测定,相对标准偏差＜3％,回收率为97.3％～102.5％.该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、高效环保,完全满足食用油中铁含量的检测要求.     

共振光散射法快速测定食品中痕量铅

为建立一种快速测定食品中重金属铅的新方法,以小麦粉、小米粉、玉米糁、红薯粉为样品,基于微酸性介质中,抗坏血酸存在时铅与碘化钾、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成离子缔合物,利用共振光散射技术测定铅。结果表明:铅的最大共振光散射峰位于623.4 nm,铅的质量浓度在0.00~10.00 ng/mL范围与体系相对共振光强度有良好线性关系,相关系数r为0.997 8,检出限为0.07 ng/mL,样品测定的RSD≤3.1%(n=5),回收率为99.3%~100.5%。方法快速简便、灵敏度高,为食品中痕量铅的测定提供了新的分析技术。     

茶多酚的流动注射共振光散射法测定

为了建立测定茶多酚(TP)的流动注射- 共振光散射分析的新方法,在pH7 的NaAc-NH4Ac 缓冲溶液中,通过测定PbTP 微粒的共振散射光强来定量测定TP 的量。在此利用TP 与Pb2+ 生成的沉淀反应,建立了流动注射- 共振光散射联用技术测定TP 的新方法。测定TP 的线性范围为20～400μg/ml,方法的检出限为6.62μg/ml。建立的分析方法简便、试剂少、线性范围宽,可用于茶叶中TP 含量的测定。     

共振光散射法测定白酒中的微量铜

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Cu(II)与钨酸盐及丁基罗丹明B(BRB)形成的离子缔合物在602.4 nm处产生强烈的共振瑞利散射现象,且相对于试剂空白,缔合物体系的散射光强度(ΔI)与Cu(II)质量浓度在0.02～0.50“g/25 mL范围内具有良好的线性关系,据此建立的测定Cu(II)的共振光散射法的检出限可达0.93 ng/mL,且大量存在的常见离子对Cu(II)的测定不产生干扰。本法用于白酒中铜的测定,结果满意。     

抗坏血酸的共振光散射法测定

研究了在醋酸缓冲介质中,抗坏血酸(VC)还原Cu2 定量所形成CuSCN的共振散射光谱.确定了散射光强度与溶液中VC浓度的关系.提出了共振散射法测定VC的新方法.方法的检出限为0.25ng/ml,线性范围为0.25～1.25 μg/ml.方法用于VC片、饮料中抗坏血酸的测定,结果令人满意.     

共振光散射法测定焙烤食品及饮料中的添加剂——甜蜜素

建立简便、快速测定面包、饼干、果味饮料及碳酸饮料中甜蜜素的高灵敏共振光散射新方法。在pH 9.27 Tris-HCl介质中,甜蜜素与维多利亚蓝B以静电作用生成离子缔合物,使共振光散射(resonance light scattering,RLS)显著增强,并在369 nm处产生一个特征散射峰的新共振光散射光谱,甜蜜素的质量浓度在0.004~0.4 mg/L范围内与共振光散射增强强度(ΔI RLS)呈线性关系,检出限为0.0035 mg/L,样品的定量限分别为2.69 mg/100 g(面包和饼干)和29.2 mg/L(饮料),样品的加标回收率和相对标准偏差(n=5)分别为97.5%~103%和1.8%~2.6%。该法简便、快速,有很高的灵敏度,适用于实际样品分析。     

刚果红分光光度法测定食盐中锌

十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH5.7HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和刚果红发生反应,体系吸光度明显增大,据此建立了分光光度法测定锌的新方法。最大吸收波长为568nm,表观摩尔吸光系数为3.83×104L/mol.cm,Zn2+浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为11.1μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.95%～1.29%(n=5),平均回收率为98.5%～100.3%。     

共振光散射法快速测定蔬菜中的毒死蜱

为建立一种快速测定蔬菜中毒死蜱的新方法,以韭菜、苋菜、黑白菜和红薯叶为样品,基于样品中残留毒死蜱与结晶紫-碘化钾在pH11.00的B-R缓冲溶液中形成新的缔合物,利用共振光散射技术进行测定。结果表明:其最大共振光散射峰位于650nm波长处,在0.016～0.877μg/mL范围内毒死蜱质量浓度与体系的相对散射光强度(I)有良好的线性关系,相关系数r为0.9981,检出限为0.016μg/mL;样品测定的RSD不大于2.5%(n=5),回收率为91.4%～100.3%。方法快速简便、灵敏度较高,用于蔬菜中毒死蜱残留量的测定,结果满意。     

酸性品红-B-R体系共振光散射法测定牛奶中的新霉素

为建立一种快速测定牛奶中新霉素的新方法,以市售超高温灭菌纯牛奶为样品,基于样品中残留新霉素与酸性品红在pH5.50的B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液中形成新的缔合物,利用共振光散射技术进行测定。结果表明：其最大共振光散射峰位于625nm波长处,在0.00～2.50μg/mL范围内新霉素质量浓度与体系的相对散射光强度(ΔI)有良好的线性关系,相关系数r=0.9978,检出限为0.013μg/mL;样品测定的RSD小于2.5%(n=5),加标回收率为84.0%～96.7%。此法快速简便、灵敏度较高,用于牛奶中新霉素残留量的测定,结果满意。     

双波长瑞利光散射技术测定食品中的Cu

建立快速、准确、高灵敏测定Cu（II）的双波长-瑞利光散射（dual-wavelength?Rayleigh?light?scattering,DWO-RLS）法,研究RLS光谱特征、适宜反应条件及共存物质的影响。在最大RLS波长528?nm和次大RLS波长361?nm处,Cu（II）的质量浓度在0.003～0.21?mg/L范围内与体系的RLS猝灭程度（ΔIRLS）呈良好的线性关系,检出限为9.81?ng/mL（RLS,361?nm）、8.62?ng/mL（RLS,528?nm）和4.61?ng/mL（DWO-RLS,361?nm＋528?nm）,定量限分别为0.16?mg/100?g（361?nm）、0.14?mg/100?g（528?nm）和0.077?mg/100?g（361?nm＋528?nm）。方法可用于多种食品中Cu的快速测定。     

超分子双波长共振光散射法测定半胱氨酸含量

对半胱氨酸-孔雀石绿体系的反应条件进行优化,建立孔雀石绿单波长、双波长共振光散射光谱法检测半胱氨酸的新方法。结果表明：在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,孔雀石绿与硼酸结合产生共振光散射,在波长285、338 nm处有2 个较强烈的共振光散射峰;加入半胱氨酸后,共振光散射更加强烈,且共振光散射强度随着半胱氨酸浓度增加而增强。在波长285、338 nm处,半胱氨酸在0.10～0.60 mg/L范围内与体系共振散射强度差值（ΔI）呈线性关系,检出限分别为10.7、13.3 μg/L;双波长叠加法的检出限为3.23 μg/L。本方法可应用于半胱氨酸护肝胶囊和酱油中半胱氨酸的含量测定,测定值的相对标准偏差（n＝6）均在3%以内,符合定量分析的要求。     

曙红Y-SDS体系共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了曙红Y与蛋白质的结合反应。在十二烷基磺酸钠存在下及pH3．05的柠檬酸-NaOH介质中，蛋白质与曙红Y通过分子间作用力形成复合物，使最大波长365nm的共振光散射光谱得到加强，根据其共振光散射的增强程度，可用于蛋白质的定量测定。十二烷基磺酸钠的加入，使灵敏度提高2．6倍。牛血清白蛋白、γ-球蛋白的线性范围分别为0．05～3．7、0．10～5．6mg/L，检测限分别为12，18μg/L。用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定，结果与经典的考马斯亮蓝法一致。