樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

栀子黄色素标准品藏红花素的制备

用栀子果实为原料,采用大孔吸附树脂法联合硅胶层析法精制栀子黄色素的标准品藏红花素。其栀子黄色素树脂精制条件:吸附条件为树脂30 mL,栀子黄色素提取液上样量300 mL;吸附流速1.5 mL/min;洗脱条件为提取液杂质洗脱乙醇体积分数30%,洗脱体积150 mL;栀子黄色素洗脱乙醇体积分数50%,洗脱体积150 mL;在此条件下可制得色价≥300,OD值0.4的桅子黄色素,并用其硅胶层析精制藏红花素。硅胶柱层析条件,洗脱流动相:V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)=10∶2∶1;V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)=10∶3∶1,进行梯度洗脱制取藏红花素。栀子黄色素提取液经过分离纯化,红外光谱、质谱测定,确定为藏红花素的结构,经高效液相色谱检测,藏红花素的纯度达98%。     

大孔吸附树脂分离纯化蛹虫草固体培养基中虫草素工艺

比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-722、DM130七种大孔吸附树脂对蛹虫草固体培养基中虫草素的吸附与解吸性能,筛选出HPD-100树脂为最佳树脂,并确定HPD-100树脂吸附分离最佳工艺条件：上样液质量浓度0.6mg/mL、上样流速3BV/h、上样体积6BV;解吸剂为体积分数25%乙醇溶液、解吸流速2BV/h、解吸体积4BV。根据此工艺条件,蛹虫草固体培养基粗提物经HPD-100树脂纯化后,虫草素产品纯度可达14.1%,较粗提物产品提高了8倍多。     

大孔吸附树脂纯化八角枫根中水杨苷工艺

研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量浓度45.12μg/mL、最大上样量6.5BV、径高比1:8、洗脱流速3BV/h,先用4BV的水洗柱除去水溶性杂质,再用5BV体积分数30%乙醇溶液洗脱。经HPD-826型大孔树脂处理后的水杨苷回收率可达78%左右,HPD-826大孔树脂对水杨苷纯化的综合性能较好,工艺稳定、可行,适合于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法:以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验、动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。结果:pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量、回收率等影响甚大。结论:AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为:上柱液pH4～ 5;洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,流速3～ 4 mL/min;上柱总黄酮质量与树脂质量比为1:9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/mL,流速2～ 3 mL/min;冲洗杂质用水体积2～ 3 BV,流速2～ 3mL/min;径高比1.5/21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。     

HPD-600大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮工艺条件研究

研究HPD-600型大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮吸附动力学特性,确定其工艺参数如下:上样液浓度为0.15mg/mL,上样液pH值为5,上样量为4.5BV,吸附流速为1.0ml/min,静态吸附250min,再用80%乙醇作为解吸剂,解吸流速为0.5ml/min。     

大孔吸附树脂对大豆异黄酮吸附性能的研究

比较了10种不同型号大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附性质,结果表明,HPD-600型树脂对大豆异黄酮具有很好的吸附特性,并对其吸附动力学特性进行了系统的研究,确定其工艺参数为上样液浓度0.15mg/mL,上样液pH4～5,上样量4.5BV,吸附流速1.0mL/min,静态吸附250min,再用80%乙醇作为解吸剂,解吸流速为0.5mL/min。     

大孔吸附树脂法去除车前草粗多糖中的蛋白质

研究AB-8大孔树脂法去除车前草粗多糖中蛋白质的适宜条件。采用动态吸附和解析实验对树脂纯化工艺进行优化。结果表明适宜工艺条件为:上样液浓度40mg/mL,上样流速0.5 mL/min,上样液pH值7.0;以蒸馏水为洗脱剂,洗脱速度2 mL/min,洗脱体积2.5BV(1BV=20 mL)。纯化后AB-8大孔吸附树脂对车前草粗多糖中的蛋白具有较高的去除效果,蛋白去除率为84.83%,多糖保留率为88.32%。     

香柚籽中柠檬苦素的提取及纯化

对香柚籽中柠檬苦素的提取及纯化工艺进行了优化。通过实验得到优化提取条件为:溶剂乙醇体积分数70%、提取温度70℃、提取时间2 h、料液比1∶28;适宜吸附流速为0.75 mL/min;以体积分数80%的乙醇作为洗脱剂,最佳的洗脱流速为0.5 mL/min。     

D-101大孔吸附树脂纯化玉米须总黄酮工艺研究

通过超声波提取玉米须总黄酮,采用D-101大孔树脂进行分离纯化,得到最佳工艺参数：5 g大孔吸附树脂,玉米须总黄酮上样液质量浓度7 mg/mL,体积1 mL,以HCl调节pH=3,体积分数60%乙醇洗脱,洗脱体积5 BV,流速1.0 mL/min。在此条件下,玉米须总黄酮的纯度由41.35%提高到69.20%。     

大孔树脂法纯化柑橘皮中的橙皮甙及其油脂抗氧化活性研究

为研究柑橘皮橙皮甙的纯化工艺及其抗油脂氧化活性,以吸附率和解吸率为考察指标,分别用AB-8、NKA-9、D-100、HP-20、HPD-400、HPD-500、HPD-6007种型号的大孔树脂对柑橘皮橙皮甙进行分离纯化,并通过碘量法检测橙皮甙抗油脂氧化活性。结果表明,AB-8型大孔树脂对柑橘皮橙皮甙有良好的吸附,其最佳吸附分离工艺条件为:药液质量浓度0.6mg/mL,上样量为3倍柱体积,上样液pH值3.0,以1.0mL/min吸附速率进行吸附,3倍柱体积的60%乙醇洗脱。橙皮甙对动物油和植物油显示不同的抗氧化活性,对猪油的抗氧化作用具有剂量效应关系。而维生素C对橙皮甙具有明显的协同抗氧化作用。作为天然的油脂抗氧化剂,橙皮甙在食品工业上具有良好的应用价值。     

基于大孔树脂吸附的樟芝胞外总三萜的分离工艺

以总三萜的洗脱效果为考察指标,研究了大孔树脂分离纯化的吸附性能及洗脱参数。结果表明,XAD-16大孔树脂适宜樟芝胞外总三萜的富集分离,其再生能力良好,吸附过程符合Langmuir方程。同时获得了XAD-16大孔树脂对三萜类化合物的动态分离条件:上样发酵液的pH为6.0,吸附流速为2 mL/min,解吸附溶剂为乙醇。溶液中三萜类化合物的初始浓度为0.97 mg/mL,获得了纯度为260.54 mg/g的总三萜样品。     

ADSORPTION CHARACTERISTICS OF CROCIN IN THE EXTRACT OF GARDENIA FRUITS (GARDENIA JASMINOIDES ELLIS) ON MACROPOROUS RESINS

To study resin adsorptions and investigate the differences between processes in crude extracts and microfiltrates, the adsorption characteristics of crocin in the extract of Gardenia jasminoides Ellis on 10 macroporous styrene-divinylbenzene (SDVB) resins were investigated. Ground gardenia fruit was extracted with water and the crude extract was partially purified by microfiltration. The crude extract and microfiltrate were mixed with the 10 resins until the adsorption of crocin reached equilibrium on resins. The adsorption followed the pseudo-second-order kinetics closely, but the data also fitted the first-order and intraparticle diffusion models. Furthermore, the Freundlich isotherm was found suitable for describing the equilibrate adsorption data. XAD-1180, HP20, HPD-100A and AB-8 stood out as the best performing resins in terms of their adsorptive capacities and selectivities for crocin. The thermodynamics of the adsorption process was shown to be spontaneous and exothermal in nature, and controlled by physical rather than chemical mechanisms. Adsorption with SDVB resins in conjunction with microfiltration was found to be an efficient process for the purification of crocin in gardenia extract.

PRACTICAL APPLICATIONS

Macroporous resins have been industrially applied in the recovery and purification of some products from plant extracts. However, there is a lack of understanding of the adsorption process and many of the applications are based on empirical data rather than on predicable models. Therefore, the development of reliable mathematical models that can accurately describe and predicate experimental data of adsorption would be extremely helpful in understanding the adsorption process as well as optimizing the design of adsorption systems.     

TLC Preparative Purification of Picrocrocin, HTCC and Crocin from Saffron

A method for the extraction and purification of saffron secondary metabolites was developed. Among the solvents checked water was the most convenient for picrocrocin, 2,6,6-trimethyl-4-hydroxy-1-car-boxaldehyde-1-cyclohexene (HTCC) and crocin extraction from saffron stigmas. The compounds were separated by analytical and preparative thin layer chromatography on aluminum oxide, and identified by spectroscopic techniques. Quantitative determination was performed by high performance liquid chromatography methods with reverse phase C-18. Picrocrocin, HTCC and crocin isolated by preparative TLC showed a chromatographic purity of 98%, 96% and.70%, isolation yields being 88, 98 and 70%, respectively. The isolated compounds may be useful as food colorants.     

响应面法优化大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮工艺

为优化大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮提取物的最佳工艺条件,比较七种不同类型大孔树脂（H103、D101、AB-8、DM130、HPD-400、DM301、HPD-600）的静态吸附-洗脱性能,筛选合适树脂型号后,采用单因素与响应面试验确定最佳纯化工艺条件。结果表明,HPD-400树脂对毛蕊异黄酮的吸附纯化效果最佳。随着温度的升高,树脂吸附量下降,吸附过程符合二级动力学模型特征。大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮的最佳工艺为:质量浓度为2.97 mg/mL,pH4.9的毛蕊异黄酮提取液60 mL以1 mL/min流速上样至HPD-400树脂后,经140 mL体积分数为79.8%乙醇溶液,以1 mL/min流速洗脱,产物中毛蕊异黄酮含量由2.17%提高至10.36%,约为纯化前4.8倍。因此,该工艺条件适于黄芪毛蕊异黄酮纯化。     

大孔树脂纯化桑白皮多糖的工艺研究

目的:为探索适宜分离和纯化桑白皮多糖的大孔树脂,研究其最佳纯化工艺参数。方法:通过静态吸附-洗脱试验对十种不同型号大孔树脂(H103、HP20、AB-8、X-5、D-101、DM301、DA-201、NKA-9、HPD-722、HPD300)的吸附量、吸附率及解吸率进行考察,优选最佳纯化树脂,并研究了上样液pH、上样质量浓度、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量及洗脱流速对其纯化工艺的影响,确定最佳纯化工艺参数。结果:D-101型为最优树脂,最佳上样条件为:pH=3.0、上样浓度为4.0 mg/mL、上样速度为2.0 BV/h;最佳洗脱条件为:75%的乙醇洗脱液、洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,桑白皮中多糖的纯度由16.12%±1.20%提高到了74.45%±1.15%。结论:D-101型大孔树脂能够很好的富集、纯化桑白皮中的多糖,为更高效的利用桑白皮资源提供了理论依据。     

大孔吸附树脂分离纯化小麦麸皮阿魏酸研究

利用大孔树脂纯化小麦麸皮阿魏酸粗提液,筛选出合适大孔树脂对阿魏酸进行富集、纯化,提高产品质量.结果表明,宜选用HPD-100型树脂对小麦麸皮阿魏酸进行纯化,并通过吸附—解吸动力学研究确定最佳纯化工艺.     

大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化

为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高;在层析柱径高比1:8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13％增加到20.5％,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体[bmim]Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。     

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。