N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化

改进了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFA)的制备工艺,优化合成条件为:n(甲醇钠)∶n硫酸二甲酯)=1.2∶1、-5~5℃滴加亚胺络合物2,滴加时间2 h,-5~5℃反应2 h。在此条件下,收率由40%~70%提高至76%~80%,产品含量98%。     

N,N-二甲基乙酰胺合成路线与市场前景

随着我国石油化工,尤其是合成树脂,丙烯腈纤维和芳烃生产能力快速增长,N,N-二甲基乙酰胺需求有很大幅度增长,市场前景良好。本文评述了N,N-二甲基乙酰胺合成路线、市场需求和应用领域,倡导大力发展N,N-二甲基乙酰胺工业生产。     

N-甲基乙酰胺合成工艺研究

以乙酸甲酯、一甲胺为原料合成N-甲基乙酰胺,在n(乙酸甲酯)∶n(一甲胺)=1∶1.10~1.15,助剂用量为原料乙酸甲酯的20%~30%(质量分数),反应温度120~125℃,反应时间3.5~4.0h;反应压力2.0~2.5MPa,催化剂加入量占乙酸甲酯原料量0.05%~0.07%的条件下,乙酸甲酯转化率≥95%,N-甲基乙酰胺选择性≥93%。     

乙酸与二甲胺合成N,N-二甲基乙酰胺的研究

在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N—二甲基乙酰胺,研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变对乙酸转化率和N,N—二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原料乙酸的0.6%~1.2%,乙酸与二甲胺的配比(摩尔比)为1∶1.2,反应压力0.8~2.2 MPa,反应温度为170℃,反应时间为5 h,乙酸转化率>95%,N,N—二甲基乙酰胺的选择性>96%。     

N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学

为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。     

N,N-二甲基乙酰胺促进羟肟酸的合成

研究了N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进的取代苯甲酸/肉桂酸/巴豆酸(1a～1m)与羟胺的生成羟肟酸的反应,得到了一系列不同取代的羟肟酸(2a～2m)。产物2a～2m经~1 H NMR、~(13)C NMR、IR和MS表证。提出了DMAc协同促进羟肟酸合成反应的可能机理。     

N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的合成

改进并优化了N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的制备工艺条件,优化合成条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为反应原料,在70℃进行甲基化反应2 h得到亚胺络合物1,0~5℃条件下向亚胺络合物1中滴加甲醇钠甲醇醇解,得到目标产物N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇。研究表明,采用改进后的工艺方法目标物收率由59%提高至72%,同时可以有效抑制副产物的生成。     

响应面法优化反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

N,N-二甲基乙酰胺是应用广泛的高沸点、非质子化溶剂,采用反应精馏技术合成N,N-二甲基乙酰胺,改进了传统的醋酸法工艺,考察了催化剂质量分数、回流比、反应温度和二甲胺/醋酸摩尔比等因素对N,N-二甲基乙酰胺收率的影响。在单因素实验的基础上,通过响应面分析实验确定反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺的最佳工艺条件为:催化剂质量为醋酸质量的3%,回流比为2.8∶1,反应温度为172℃,二甲胺/醋酸摩尔比为1.4∶1,此时,N,N-二甲基乙酰胺的收率可达93.34%。     

N-甲基-D-天冬氨酸的合成工艺优化

以D-天冬氨酸为原料,依次通过酯化、酰化、N-甲基化和水解四步反应制得标题化合物,并对酯化和N-甲基化的反应条件进行了考察和优化,使反应总产率达到82.1%,并且产品的纯度与光学纯度均高于98%,从而避免了手性拆分,降低了生产成本,更适合工业化生产。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成

以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯.考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3％,产品纯度为99.96％.反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.0,在80 mL溶剂中回流反应6h....     

PTMEG中微量甲醇钠测定方法优化研究

准确测定PTMEG中微量甲醇钠含量是生产优质PTMEG产品的重要保证,而传统测定方法由于未能完全游离甲醇钠,往往致使检测值偏低。为此,对PTMEG中微量甲醇钠含量测定方法进行了系统优化,分别考察了溶剂溶解性、滴定液浓度、溶剂量、样品质量对甲醇钠检出量的影响。结果表明:选用50.00 mL无水甲醇、5.0 g PTMEG样品及0.005 0 mol/L HCl标准滴定液进行滴定时,甲醇钠检出量达到最大,测定结果最接近真实值,且方法准确可靠。     

硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯

硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化反应 ,探讨了硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯的反应条件。当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶12∶0 11,回流 4h ,酯收率达 70 8%。     

碳酸二甲酯和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯工艺研究

碳酸二乙酯分子结构中含有活性基团乙氧基和羰基,化学性质活泼,是一种重要的有机合成中间体、溶剂和性能优良的燃料添加剂,在化工领域具有很高的应用价值。以碳酸二甲酯和乙醇为原料,甲醇钠为催化剂,通过酯交换反应合成碳酸二乙酯。气相色谱分析表明,在酯与醇物质的量比1∶20、催化剂用量为碳酸二甲酯质量的1.0%、反应温度78 ℃和反应时间1 h条件下,碳酸二甲酯转化率达99%,碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯选择性分别为86%和14%。     

烷基糖苷的合成工艺优化

本研究重点对转糖苷化法合成的烷基糖苷进行定性鉴定,并在确定对甲苯磺酸和吡啶复合催化体系条件下,对原料用量、反应温度、反应时间进行探索,确定了合成烷基糖苷的最优化条件。     

甜味剂环己基氨基磺酸钠合成工艺条件优化

研究了环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的合成工艺条件,结果表明,当氨基磺酸、环己胺和轻油的物料比为１∶２．５∶３．５,反应时间３ｈ,反应温度１６５℃时,粗产品经重结晶产率可达９７．５％。轻油和残余的环己胺可通过水蒸气蒸馏回收,结果满意。     

碱法合成甲醇钠的热力学分析

氢氧化钠溶解在甲醇中与甲醇反应是制取甲醇钠的主要方法,文中针对该液相反应建立热力学循环,计算了298 K下反应的标准摩尔吉布斯自由能变和标准摩尔焓变,将范特霍夫方程积分后得到化学平衡常数随温度的变化关系式。计算结果表明:该反应的标准摩尔吉布斯自由能变略大于0,说明反应在常温下难以自发进行,需要不断移出生成的水来提高反应转化率;反应微放热,化学平衡常数随温度升高将变小,得到的化学平衡常数与温度的关系式与文献报道的实验结果基本一致,可为工业模拟提供理论计算依据。根据化学平衡常数关系式和汽液平衡模型对生产过程进行分析计算,获得了较适宜的反应温度范围。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性     

依折麦布关键中间体的合成工艺优化

分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl4为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Mannich反应得依折麦布关键中间体(S)-3...