HPLC法检测豆芽、芒果、番茄中2,4-二氯苯氧乙酸的残留量

以豆芽、芒果和番茄为研究对象,采用高效液相色谱技术,建立一种可用于检测水果蔬菜中的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的残留方法。使用C18反相柱,以甲醇∶水=52∶48为流动相,在UV 228 nm下进行测定。结果表明,在1.07~107.1μg/mL的浓度范围内,2,4-D的含量与峰面积呈良好的线性关系,最小检出量为1.07μg/mL;2,4-D在豆芽,芒果,番茄中的平均添加回收率分别为118.4%、98.2%、94.0%,精密度、稳定性、重复性实验RSD分别为1.68%、1.04%、1.53%,均达到农药残留量分析的技术要求。     

二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18(ODS-AP,10 mm×10 mm)为第一维色谱柱,V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(水)=1∶10∶89溶液等度洗脱,实现绿豆芽样品的前处理净化;随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱(Supersil ODS 2. 5μm,4. 6 mm×150 mm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中,赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0. 004~2、0. 000 1~0. 2、0. 005~2以及0. 008~2 mg/m L,检出限分别为1. 4、0. 03、1. 6、2. 4μg/m L;峰面积的RSD为2%~3%,回收率为95%~104%。实际样品的分析中,发现该绿豆芽样品中赤霉素和2,4-二氯苯氧乙酸的添加量为0. 018 mg/g和0. 006 mg/g,4-氯苯氧乙酸未检出。另外,还发现样品中由于存在干扰物而不能准确定量分析低浓度的6-苄基腺嘌呤。研究表明,该方法可以应用于绿豆芽的直接抽提样品,对其中的赤霉素、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸能准确进行定量分析,不需进一步的样品前处理。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究

改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。     

硫酸铵、羟基乙酸混合液中各组分的定量分析方法研究

硫酸铵、羟基乙酸(GA)混合溶液中各组分定量分析时均存在另一组分的严重干扰。在甲醛法测定硫酸铵含量、酸碱滴定法测定羟基乙酸含量基础上,引入乙酰丙酮分光光度法,改进并建立了混合溶液中各组分定量分析方法。探讨了检测波长、羟基乙酸浓度、乙醇浓度、恒温时间、反应温度、p H值对3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)溶液吸光度的影响。该方法的适宜条件为:p H=5~7,ω(GA)90%,60℃恒温15 min,测定波长414 nm。线性方程Ar=0.242 5 C+0.004 0,线性范围0.05~4.00μg/m L,R2=0.999 9。方法测硫酸铵含量RSD1.5%,羟基乙酸含量RSD1.8%。此分析方法快捷、简便、灵敏、准确。     

离子排斥色谱法测定甜菜碱中的3种有机酸

建立了固相萃取净化-离子排斥色谱法分离和测定甜菜碱中羟基乙酸(盐)、一氯乙酸(盐)、二氯乙酸(盐)的方法.结果表明:该方法的分离效果好,一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸的检出限分别为5.0μg/g,1.0μg/g和5.0μg/g.各有机酸的线性相关系数均达到0.999,回收率为96.4%～99.2%.     

化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的测定

建立了同时测定乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯3种低碳酯的气相色谱法。以乙酸异戊酯为内标物,色谱柱为SK-1毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.0 m L/min,程序升温模式,分流比50∶1。结果表明,乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的质量浓度线性范围分别为1.445～7.225mg/m L(r=0.999 8)、1.223～6.115 mg/m L(r=0.999 9)、1.291～6.456 mg/m L(r=0.999 9),定量限分别为0.203、0.167、0.188μg/m L。精密度、重复性、稳定性试验的RSD<5%;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为96.8%～102.5%,97.4%～104.1%,98.1%～101.8%。本方法灵敏、准确,操作简单,分析速度快,可用于化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的同时测定。     

活性炭对水中典型环境内分泌干扰物的吸附

本文通过静态批量实验和柱吸附实验研究比较了一种颗粒活性炭(GAC)和粉末活性炭(PAC)对水中微量2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和壬基酚(NP)的吸附作用。结果表明两种活性炭可以快速有效去除2,4-D和NP。2,4-D的吸附符合一级反应动力学,在25℃和35℃的等温线符合Freundlich和Langmuir模型,饱和吸附量都大于100mg/g。GAC比PAC吸附2,4-D慢,但吸附能力和理论饱和吸附量大。NP吸附等温线不符合以上两种模型,振荡条件下,NP初始浓度大于20mg／L时,PAC吸附的NP出现解析,GAC上的NP吸附增强,GAC的吸附量大于PAC。柱实验结果表明,两种活性炭柱上的吸附态NP都增强水体中NP的进一步吸附,且PAC吸附量较大。     

2，4-二氯苯氧乙酸臭氧化过程中过氧化氢的生成

引言2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D,又名2,4-滴)是一种广泛使用的除草剂[1],应用历史较长,是我国主要的除草剂品种之一,用量也比较大。2,4-D属于苯氧羧酸类除草剂的一种,可有效去除阔叶杂草,目前仍广泛用于农作物除草和草坪养护[2]。2,4-D的水溶性较高,挥发性较低,在自然界中难以生物     

顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐）

建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.999),相对标准偏差分别为5.6%、3.1%(n=4)。一氯乙酸(盐)的平均回收率93.7%～97.5%,二氯乙酸(盐)的回收率为90.6%～96.4%。     

天然有机化合物提取与分离技术的研究和应用进展

对天然有机化合物的提取和分离技术进行了综述.对天然有机化合物的提取方法如超临界流体萃取、超声波提取、半仿生提取、酶法提取、微波辅助提取、固相萃取、固相微萃取进行了论述,并对大孔树脂吸附分离、高速逆流色谱分离、膜分离、高速离心分离、分子蒸馏、双水相萃取在天然有机化合物分离上的应用进行了详细论述.     

不同萃取头萃取月盛斋清香牛肉挥发性成分

分别采用65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS、50/30μm DVB/CAR/PDMS 3种萃取头提取月盛斋清香牛肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较了3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头共检测出53种挥发性化合物,通过对3种萃取头萃取效果的比较,发现75μm CAR/PDMS萃取头对月盛斋清香牛肉的挥发性化合物的萃取较有利。     

天然有机物的提取与分离

简要叙述了天然有机物提取与分离方法,如超临界流体萃取技术,超声波提取技术,微波提取技术,酶提取和仿生提取技术,固相萃取和固相微萃取技术技术.对高数逆流色谱技术、大孔树脂吸附法技术进行了详细的描述.     

Development trend and prospect of solid phase extraction technology

Solid phase extraction is widely used in sample pretreatment, concentration and analysis processes due to high selectivity and suitability for low concentration sample system. In this review, we systematically summarized and discussed the development trends of solid phase extraction by bibliometrics method. By analyzing papers output scale, the research and development direction of solid phase extraction technology is prospected. We also give an overview on current strategies of novel solid phase extraction from the separation medium and separation technology. The paper aims to describe the global research profile and the development trends of solid phase extraction, to help researchers to accurately grasp the research trend and to provide support for scientific research institutions to formulate scientific policies and strategic plans. Furthermore, the prospect of the development and application of solid phase extraction is also discussed.     

酚类环境雌激素的样品前处理技术研究进展

酚类环境雌激素是最为常见的环境雌激素之一,其对人类、环境和生态的影响受到世界范围的关注。介绍了酚类环境雌激素的种类和毒性,详细讨论了各种样品前处理技术,包括溶剂萃取、索氏提取、固相萃取、基质固相分散萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、膜萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、分子印迹聚合物萃取、超声辅助萃取、离子液体萃取、浊点萃取、超临界流体萃取等,并对酚类环境雌激素的样品前处理技术进行了总结和展望。     

分子印迹固相萃取技术在食品有害物质分析中的应用

固相萃取是对样品富集、分离的一种有效方法,因而得到广泛应用。分子印迹是近些年发展起来的新技术,由于分子印迹聚合物具有高的选择性,被应用于环境、药物、生物、食品等样品的分析。本文介绍了固相萃取和分子印迹技术的原理以及两者结合用于固相萃取的过程,对近10年来国内外分子印迹固相萃取技术在检测食品中农药和兽药残留方面中的应用、分子印迹固相萃取技术在应用中存在的问题以及将来的发展进行了展望。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

化工行业环境检测中萃取法的应用

化工行业容易产生工业废水,化工厂产生的气体不合理排放会导致大气污染,威胁人类的健康,因此对化工行业环境检测尤其重要。论述了萃取法在化工行业环境检测中的应用,介绍了固相萃取法、超临界CO_2萃取法、快速溶剂萃取法、液相微萃取法检测技术,分析了影响萃取效率的因素,探讨了萃取法环境检测存在的问题和改进措施。     

Comparison of Three Methods for Extraction of Volatile Lipid Oxidation Products from Food Matrices for GC–MS Analysis

The aim of this study was to compare three different collection methods; purge and trap, solid phase micro extraction and automated dynamic headspace/thermal desorption, all followed by GC–MS analysis used for the measurements of concentrations of volatile oxidation products in three different food matrices, namely oil, emulsion and milk. The linearity ranges of calibration curves obtained by the three different methods were compared for oil samples. Overall, the results showed that the three collection methods were comparable, although there were large differences in the linearity range of the calibration curves depending on the collection method. However, some challenges were observed for solid phase micro extraction and automated dynamic headspace/thermal desorption, namely, competition problems and overestimation of concentration by calibration curves, respectively. Based on the results, we suggest mainly to apply solid phase micro extraction on simple matrices and to be cautious with more complex matrices such as enriched milk and highly oxidized oils. Thereby, the study confirmed some challenges observed by other authors regarding competition problems on the fiber when using solid phase micro extraction. Furthermore, we observed that purge and trap, and automated dynamic headspace/thermal desorption were excellent for extraction of volatile compounds in all three matrices. However, automated dynamic headspace/thermal desorption calibration curves did provide an overestimation for oil samples so results must be interpreted with caution.     

固相萃取技术新发展及其在环境分析中的应用

近些年来,固相萃取技术有了新发展,本文主要介绍分子印迹固相萃取技术,基质分散固相萃取技术,这两种新技术具有处理简单、快速,减少溶剂使用量等优点,并详细介绍其在环境中的应用。