气-液微萃取和GC-MS对臭豆腐中挥发性成分提取与分析

通过气-液微萃取(GLME)这种新型前处理方法对臭豆腐中的挥发性香气成分进行提取,并利用GC-MS对提取物进行分析,以保留指数和NIST 08谱库检索相结合的方法对挥发性香气成分进行定性分析,结果显示有酮类、腈类、酸类、烷烃、硫化物、醇类、酚类、酯类、杂环类化合物、氨类和胺类11大类物质被检出。利用主成分分析法对所检出的挥发性成分在臭豆腐中的影响作用进行分析归纳,其中对臭豆腐风味产生贡献的主成分分为2类,第一类中影响较大的是腈类、酮类、酸类、酯类、胺类,第二类影响较大的是杂环、酯类以及氨类。经分析对臭豆腐的挥发性成分贡献较大的有吲哚、丙酸、丁酸,二甲基三硫等。与固相微萃取法对比,确定GLME适用于提取臭豆腐中挥发性成分。     

固相微萃取与GC-MS法分析发酵型臭豆腐中挥发性成分

采用固相微萃取技术结合气质联用分析了北京产发酵型臭豆腐中挥发性香成分,共鉴定出31种成分,其中酯类9种、含硫类化合物6种、醛酮类5种、醇类4种、酸类2种、舍氮化合物1种、酚类1种、其他3种,检测到的含量较高的化合物有二甲基三硫、吲哚、二甲基二硫、苯酚、乙酸丁酯、正丁醇、丁酸乙酯、二甲基四硫、丁酸、正己醛、丁酸丙酯.     

SDE结合GC-MS分析王致和臭豆腐中的特征香气成分

采用同时蒸馏萃取的方法对王致和臭豆腐的挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用仪分析,采用计算的保留指数和NIST 11谱库检索,确定所含挥发性化合物的种类,并用内标法确定其在王致和臭豆腐中的含量,根据挥发性成分的香气特征,结合香气活性值,确定王致和臭豆腐中的特征性香气成分。经同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定出44 种挥发性成分,包括醇类6 种（10.43 μg/g）、酯类17 种（6.88 μg/g）、酚类1 种（0.26 μg/g）、醛酮类3 种（0.15 μg/g）、硫醚类5 种（1.01 μg/g）、杂环类6 种（2.67 μg/g）、其他化合物6 种（2.66 μg/g）。其中含量较高的挥发性成分有正丁醇（7.21 μg/g）、正丙醇（2.33 μg/g）、乙酸乙酯（1.71 μg/g）、丁酸丁酯（1.44 μg/g）、乙酸丁酯（1.13 μg/g）等。而吲哚（0.70 μg/g）、正丁醇（7.21 μg/g）、正丙醇（2.33 μg/g）、二甲基二硫（0.42 μg/g）、二甲基三硫（0.36 μg/g）、二甲基四硫（0.15 μg/g）等挥发性成分对北京王致和臭豆腐特征性香味的贡献较大。     

发酵臭豆腐卤液的乳酸菌发酵菌种研究及香气成分分析

运用筛选所得的实验室乳酸菌菌株发酵制得一种新型臭豆腐卤液,借助气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对其挥发性香气成分进行分析比较。以实验室前期从自然发酵臭豆腐卤液中分离得到的13株乳酸菌作为发酵菌株来源,通过分析单菌株的蛋白水解能力、抑菌能力及发酵能力,筛选出8株活性优良的乳酸菌,以初始总菌浓为10⁴ CFU/mL的浓度接种于对传统工艺进行改良后的新型的生产配方中,37℃发酵20 h制得臭豆腐发酵卤液。采用固相微萃取(solid-phase micro-extraction,SPME)对卤液中挥发性香气成分进行萃取,通过GC-MS分析鉴定得到61种挥发性香气成分。其中烯烃类19种、醇类12种、酯类8种、酸类5种、醛类3种、酮类4种、其他(包括胺类、硫醚类、吲哚、酚类等)10种。通过归类分析,最终鉴定出臭豆腐发酵卤液的主体香气成分为2-蒈烯、芳樟醇、乙酸丁酯、柠檬醛、3-辛酮等12种;典型香气成分为二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和吲哚。比对相关文献可知,其香气特征与市售臭豆腐发酵卤液相仿,表...     

油炸对臭豆腐中挥发性风味物质的影响

以长沙臭豆腐为原料,采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术检测臭豆腐油炸前后的挥发性 风味成分,研究油炸对臭豆腐的挥发性风味物质的影响。结果表明,油炸前的臭豆腐中共鉴定出37种挥发性物质,主要由醛类、醇类、 烷类、含硫化合物和呋喃类组成;油炸后的臭豆腐中共鉴定出40种挥发性物质,除上述物质外,还含有苯类、酮类和酸酐类等物质,而 醇类物质较少。与油炸前的臭豆腐相比,油炸后的臭豆腐中醇类、烯类、烷类的相对含量呈递减趋势,酮类、醛类、苯类、其他杂环类化 合物的相对含量呈递增趋势。     

二氧化碳超临界萃取对烤烟花蕾挥发性成分的萃取及分析

本研究通过CO2超临界萃取法萃取烤烟烟草花蕾中的挥发性成分,然后用蒸馏萃取法对其萃取物进行前处理,通过GC-MS分析萃取物的挥发性成分。分析结果鉴定出,挥发性成分中含有醇类11种,酯类7种,酸类8种,烷烃类8种,萜烯类8种,酮类6种,醛类2种,氮杂环化合物4种。这些挥发性成分中含有大量的烟草致香成分。      

内蒙古野葱干的特征挥发性香气成分分析

目的:对内蒙古地区野葱干的特征挥发性香气成分进行分析。方法:采用顶空固相微萃取技术富集内蒙古野葱干中的挥发性香气成分,采用气相色谱-嗅闻-质谱（GC-O-MS）联用技术进行检测,并结合改进的香味萃取稀释分析（AEDA）和相对香气活性值（ROVA）进行分析。结果:在内蒙古野葱干中共鉴定出87种挥发性风味化合物,主要包括含硫化合物、烃类、醛类与酮类、杂环类、酯类、醇类与醚类、萜烯类、酸类和酚类化合物;AEDA分析确定了20种较关键的气味活性化合物,主要包括酸类、醇类、醛类、含硫化合物和杂环化合物;ROVA结合AEDA分析确定了内蒙古野葱干中4种特征挥发性气味活性物质依次为二甲基三硫醚（浓烈新鲜洋葱辛香香气）、乙酸（酸香）、2,3-丁二醇（奶油香）和苯甲醛（坚果香）。结论:二甲基三硫醚、乙酸、2,3-丁二醇和苯甲醛相互协调是导致内蒙古野葱干风味差异的主要物质。     

方便榨菜挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取技术和气相色谱-质谱联用技术研究方便榨菜原料及成品的挥发性成分。结果表明：共鉴定出9类37种化合物,37种化合物中含烃类4种、醇类7种、醚类2种、醛类5种、酸类4种、酯类8种、酚类1种、含硫化合物5种、杂环化合物1种;两种样品共同检出的化合物有4种,分别为异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸苄酯、异硫氰酸环丙酯、二甲基三硫;方便榨菜原料检出挥发性成分中相对含量较高的为异硫氰酸烯丙酯(60.77%)、异硫氰酸环丙酯(6.10%);方便榨菜检出挥发性成分中相对含量较高的为对丙烯基茴香醚(47.54%)、异硫氰酸烯丙酯(11.41%)。     

溶剂辅助风味蒸发法与顶空-固相微萃取法结合分析白酒酒醅中挥发性风味成分

采用溶剂辅助风味蒸发法(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)与顶空-固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)两种萃取方法,利用气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合保留指数、标准品比对,对古井酒醅中的挥发性风味成分进行分析。共鉴定出120种挥发性化合物,包括酯类66种、醇类13种、醛酮类9种、缩醛类1种、脂肪酸类15种、醚酚类6种、含苯环类3种、烯烃类4种及其他类化合物3种。SAFE法和HS-SPME法萃取出的挥发性风味成分有一定差异,HS-SPME法对于酯类物质萃取效果较好,SAFE法对于醇类、脂肪酸类物质萃取效果更佳,两者互补分析获得了较全面的分析结果。     

传统小麦酱挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

采用同时蒸馏萃取法提取传统小麦酱中的挥发性成分,以气-质联用结合气相色谱-嗅闻技术,对传统小麦酱中的活性香气成分进行分离鉴定。结果共鉴定出42种挥发性化合物,占色谱流出组分总量的72.835%,在传统小麦酱中的含量为102.845μg/g,包括醛类6种、酯类10种、酸类6种、烃类8种、醇类1种、杂环类化合物7种、酮类1种,其他化合物3种。用气相色谱-嗅闻技术分离出25种活性香气成分,其中芳香萃取物稀释分析稀释因子较高的有乙酸、异戊醛、糠醛、3-甲硫基丙醛、二甲基三硫醚、1-辛烯-3-醇和四甲基吡嗪等。     

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。     

Influence of Dryer Infeed Matrices on the Retention of Volatile Flavor Compounds During Spray Drying

The retention of volatile flavor compounds (octane, 2-octanone, octanal, methyl-2-octenoate, oct-1-en-3-ol, octanol, thiophene, 2-ethylthiophene, thiazole, 2,5dimethylpyrazine, benzaldehyde, 5-methylfurfural) in model food systems during spray drying was studied. The flavor compounds were added to different model food systems (including malto dextrins DE 10 to 36.5, soy, casein and whey protein based systems and protein/fat systems) at 1 ppm and then spray dried using a Niro Utility Dryer employing centrifugal atomization. Flavor retention was found to be inversely related to DE of the maltrin carrier. Inclusion of protein in the infeed material resulted in better flavor retention than pure maltrin infeeds. Soy protein based model systems were most effective in retaining flavors followed by casein and whey protein based systems. Relative volatility of flavor compounds in different model systems was found to be an important factor pertaining to flavor retention during drying in different infeed materials.     

白猪肉与黑猪肉热反应香精中香气物质分析鉴定

以黑猪肉和白猪肉酶解物及氧化脂肪为原料,经热反应制备肉味香精。溶剂辅助蒸发结合气相色谱-质谱联机分析挥发性风味物质,基于保留指数、质谱共鉴定出123种挥发性化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。相比之下,白猪肉香精中烷基呋喃、脂肪族醛和酸的相对含量较高,黑猪肉香精中含硫化合物、含氮杂环、酯类化合物的相对含量较高,而醇类、酮类化合物的相对含量二者相差不大。采用气相色谱-嗅闻分析,基于质谱、保留指数、气味特征、标准品共鉴定出31种气味活性化合物,28种为2种肉味香精所共有,尤其二甲基三硫、糠硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2-乙基噻吩、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、3-羟基-2-丁酮等在两香精中均具有较高稀释因子。但黑猪肉香精中具有高稀释因子的化合物种类多于白猪肉香精,且采用雷达图对强势气味活性化合物比较显示其肉香、脂香化合物的轮廓线大于白猪肉香精,这可能是造成黑猪肉香精香气较浓的原因。     

花生油炸制油条香气物质的分析鉴定

采取同时蒸馏萃取制备样品,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)对花生油炸制油条香气成分进行分析鉴定。基于检索NIST14质谱库、保留指数,气-质联机鉴定出83种化合物,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类、其他类,含量最高的是醛类,其中己醛、壬醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛的含量远高于鉴定出的所有其它化合物。基于GC-MS鉴定结果、嗅闻的保留指数、嗅闻的气味特征及标准品,GC-O分析鉴定出30种香气活性物质,其中3-羟基-2-丁酮、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、糠醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2,3-二甲基吡嗪、己醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-十一烯醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、丙醛、辛醛、壬醛、(Z)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇等17种化合物具有较高的稀释因子(log₂FD≥5)。通过本实验研究发现,花生油炸制油条中挥发性化合物种类丰富,构成了花生油条独特的油脂香、焦香、甜香等风味,其中醛类、含氧杂环化合物及含氮杂环化合物含量较高,是花生油炸制油条风味物质的主要成分。     

Changes in Volatile Sulfur Compounds of Whisky During Aging

Volatile sulfur compounds of malt whiskies were analyzed using a gas chromatograph equipped with a flame photometric detector by direct injection and solvent extraction methods. Sulfur compounds identified by coupled gas chromatography-mass spectrometry and by matching GC retention times were dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, 3-(methylthio)propanal, 3-(methylthio)propanol, 3-(methylthio)propyl acetate, ethyl 3-(methylthio)-propanoate, dihydro-2-methyl-3(2H)-thiophenone, 2-thiophene-carboxyaldehyde, 5-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde, benzothiophene and benzothiazole. Quantitative changes in these volatile sulfur compounds were studied by analyzing 48 aged and unaged malt whiskies by these methods. Dimethyl sulfide, 3-(methylthio)propyl acetate, dihydro-2-methyl-3(2H)-thiophenone and ethyl 3-(methylthio)propanoate decreased rapidly during aging and disappeared within three years. Dimethyl disulfide decreased gradually during aging. Dimethyl disulfide proved to be formed during distillation by the action of copper.     

黑猪肉关键香气物质分析鉴定

对豫南黑猪后腿肉进行研究,测定肉的主要脂肪酸为油酸（42.89%）、棕榈酸（21.62%）、二十碳烯酸（8.78%）、硬脂酸（7.73%）、棕榈油酸（5.93%）、豆蔻酸（5.84%）、亚油酸（5.51%）;主要氨基酸为谷氨酸（13.70%）和天冬氨酸（8.19%）。采用同时蒸馏萃取处理,DB-WAX极性柱和DB-5弱极性柱气相色谱-质谱联用分析、稀释法DB-5弱极性柱气相色谱-嗅闻分析。基于保留指数和质谱库检索,气相色谱-质谱联用分析鉴定出98种化合物,主要为十六碳醛、十八碳醛、壬醛、1-己醇、十七碳醛。基于保留指数、气相色谱-质谱结果、气味特征、标准品比对,气相色谱-嗅闻分析鉴定出26种香气活性化合物,其中关键香气化合物（log2FD≥5）为2-甲基-3-呋喃硫醇、3-甲硫基丙醛?γ-癸内酯、（E）-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇、（E,E）-2,4-癸二烯醛、壬醛、（E）-2-壬烯醛、3-羟基-2-丁酮、己醛、甲硫醇、糠硫醇、二甲基三硫、2-乙酰基-1-吡咯啉、（E）-2-己烯醛、（E）-2-庚烯醛、苯乙醛、戊醛。研究结果对于全面了解猪肉风味构成及研制肉味香精具有参考性。     

4种市售香米中挥发性成分提取与分析

分析香米中的挥发性成分。采用水蒸气蒸馏的方法对北京市场上销售的4种香米中的挥发性成分进行提取。提取物经气相色谱-质谱联用仪分析,结合计算分离出的成分保留指数。结果共鉴定出51种成分,其中烃类31种、酯类6种、含氮化合物5种、有机酸类5种、醛类2种、缩醛类和醚类各1种;采用面积归一化法确定其相对含量;4种香米中均鉴定出的挥发性成分有19种,分别是2,3-二甲基-2-丁烯、乙酸乙酯、3-甲基-2-戊烯、甲基环戊烷、乙基异丁基醚、2,3-二甲基-1-戊烯、苯、2-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、环己烯、三氯乙烯、己醛、N,N-二甲基苯胺、苯并噻唑、十四酸、十六酸、亚油酸、油酸;在4种香米中未鉴定出香米的特征香成分2-乙酰基吡咯啉。     

新鲜蒜黄香气活性成分分析鉴定

为分析鉴定新鲜蒜黄的香气活性成分,将新鲜蒜黄加水和二氯甲烷匀浆后进行溶剂辅助蒸发处理,获得风味萃取物。风味萃取物采用气-质联机分析检测出39个挥发性化合物,采用稀释法/气相色谱-嗅闻分析检测出35个气味活性区。根据质谱、保留指数、嗅闻的气味、相关文献,鉴定出35个香气活性化合物,其中3-乙烯基-1,2-二硫环己-4-烯、2-乙烯基噻吩、2,3-二甲基噻吩、二甲基三硫醚、二烯丙基二硫醚、1-氧-4,6-二氧杂环辛烷-5-硫酮、2-甲基二氢-3(2H)噻吩酮具有极高稀释因子(log₃FD ≥ 6),表明对新鲜蒜黄风味贡献大。本实验样品处理条件温和,最大化保持了新鲜蒜黄的风味,研究结果可为蒜黄的贮藏加工及开发利用提供指导。     

饮用水中挥发性有机物色谱保留时间的神经网络研究

研究饮用水中挥发性有机物的色谱保留时间与分子结构之间的定量结构-保留相关关系,基于分子结构和邻接矩阵,计算了56?个挥发性有机物的分子连接性指数、形状指数、电性拓扑状态指数和电性距离矢量,建立挥发性有机物的保留时间与0X、1X、2X、3X、K1、E43和M91指数的定量结构-保留相关性（quantitative structure-retention relationship,QSRR）模型。将这7 种结构参数作为BP（back propagation）人工神经网络法的输入变量,采用7∶4∶1的神经网络结构,建立了令人满意的QSRR预测模型,模型的总相关系数r总为0.999 1,利用本模型计算得到色谱保留时间的预测值与相关实验值相对平均误差2.17%,吻合度较为理想。结果表明,饮用水中挥发性有机物的色谱保留时间与7 种结构参数之间具有良好的非线性关系,本研究对快速评价水质对生态环境的影响具有参考价值。     

扳倒井芝麻香型白酒香成分分析

采用液-液萃取法提取,通过气相色谱-质谱联用技术分析芝麻香型白酒中的香气成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索、保留指数3 种方法进行定性分析。结果表明：扳倒井芝麻香型白酒中共鉴定出挥发性成分179种,包括酯类54 种、烃类51 种、酸类20 种、醇类19 种、芳香族化合物17 种、醛类7 种、呋喃类7 种、酮类4
种。其中相对含量较高的有2-羟基丙酸乙酯（15.72%）、3-甲基-1-丁醇（11.20%）、乙酸（8.94%）、己酸乙酯（4.77%）、糠醛（4.17%）。