白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

本实验利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法定量,并对国标GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中内标法的前处理方法进行比对,最终选择适合的前处理方法,对白酒中邻苯二甲酸酯含量进行检测。本实验选择DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯进行分析研究,简化后的检测方法的回收率在81.75%~118.55%之间,精密度在0.53%~3.84%之间。在0.0~2.0μg/mL浓度范围内,标准曲线线性良好,各相关系数r均在0.9990以上。本实验的方法具有良好的重复性、回收率,且操作简便、快速、灵敏度高,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析,为白酒塑化剂的检测提供了简便方法,对白酒行业健康发展及维护白酒食品的安全具有一定的促进作用。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态的钙

建立火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态钙的方法。研究乙醇体积分数、离心温度、离心力和离心时间对蛋白沉淀效果的影响,确定最佳分离条件,即乙醇体积分数50%、离心温度2℃、离心力6000×g、离心时间6min,建立沉淀剂分离牛奶中元素结合态和非结合态的方法。探讨释放剂硝酸镧的质量浓度对吸光度的影响,确定最佳质量浓度为6.00mg/mL。在此条件下,测定牛奶中总钙的质量浓度为808.6μg/mL,其中结合态钙的质量浓度为641.8μg/mL,占总钙的质量分数为79.4%;非结合态钙的质量浓度为173.0μg/mL,占总钙的质量分数为21.4%。本法的精密度(RSD)小于3.3%,仪器检出限为0.11μg/mL,加标平均回收率为97.0%,RSD为1.7%。该方法准确、稳定,具有较高的实用价值。     

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

分子荧光法分别测定4种野生可食植物中的色氨酸和酪氨酸

为建立分别测定食品中酪氨酸和色氨酸的新方法,选择郑州地区的贼小豆、续断菊、车前草、火棘果野生植物为样品,以6mol/L的氢氧化钠溶液水解,用分子荧光法进行测定。结果表明:在不同的酸度条件下,样品中色氨酸和酪氨酸测定的质量分数均值分别为1.37～2.63mg/g和7.98～25.83mg/g。相对标准偏差不大于5.4%,色氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.011μg/mL、定量限为0.037μg/mL,回收率为93.5%～105%;酪氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.033μg/mL,定量限为0.11μg/mL,回收率为94.6%～100.5%。该方法操作简便、灵敏、快速,可为食品新资源的开发提供科学参考,有一定的应用价值。     

离子色谱-脉冲安培法测定白酒中氰化物

目的建立离子色谱-脉冲安培法检测白酒中氰化物含量的方法。方法白酒样品稀释10倍后直接进样,以氢氧化钾溶液(12 mmol/L)进行等梯度淋洗,采用银工作电极,以Ag/AgCl复合参比电极模式,脉冲安培三点位波形方式进行检测。结果该方法在5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 9。该方法对白酒类基质检出限为3.5μg/L,定量限为9.5μg/L。对不同类型白酒样品,在10、30和50μg/L三个加标浓度水平下回收率在91.7%～102.0%之间。日内相对标准偏差(RSD)在2.2%～4.8%之间,日间RSD在1.5%～1.9%之间。本方法与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中的气相色谱法进行比较,结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法操作步骤简单快速,结果准确可靠,适用于实际白酒样品中氰化物的检测。     

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。     

响应曲面法优化白豆蔻中钙的测定条件

利用响应曲面法优化火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定白豆蔻中钙的测定条件。通过实验确定了光谱带宽为0.4nm,在单因素实验的基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,对影响白豆蔻中钙测定的3个因素进行回归分析,模拟得到预测模型,并确定了最佳测定条件为:硝酸镧的质量浓度为6.23mg/mL、乙炔流量为2073mL/min、燃烧器高度为4.92mm。在此条件下,测定白豆蔻中钙的质量分数为0.165%,与理论预测值基本一致,精密度高,RSD为1.30%,检出限为0.17μg/mL,加标平均回收率为97.5%,相对标准偏差为1.54%。      

高效液相色谱法-差异加标法同时快速测定饮料中的苯甲酸、山梨酸

本文建立了同时快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸的新型分析方法--高效液相差异加标法。结果表明：该法最佳差异加标量为10μg/g和15μg/g,在此条件下,测得饮料中苯甲酸、山梨酸的质量分数分别为11.8μg/g～27.6μg/g和4.52μg/g～7.62μg/g;其回收率分别为99%～112%和95%～114%;检出限分别为1.10μg/mL、1.72μg/mL;定量限分别为3.68μg/ mL、5.73μg/mL。该方法简便、快捷,不需绘制标准工作曲线与过柱去杂质,简化了步骤、提升了检测效率与准确性,同时也扣除了背景干扰,准确、实用,有创新性和推广价值,是一种新型的分析检测技术。     

高效液相色谱法测定调味料中乙二胺四乙酸二钠钙

建立高效液相色谱法测定调味料中乙二胺四乙酸二钠钙含量的检测方法。含油脂类样品需经石油醚去脂,重复洗涤3次,低温挥去残留石油醚后用水提取目标物;不含油脂类样品直接经水提取,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠钙浓度在1.0μg/mL~100.0μg/mL范围内时,线性关系良好,其相关系数0.99996,检出限为0.01g/kg,定量限为0.03 g/kg,添加浓度在0.03g/kg~0.3 g/kg浓度范围内,平均加标回收率为83.43%~95.50%,相对标准偏差为0.29%~2.44%。本方法适用调味料中乙二胺四乙酸二钠钙含量的检测,并为食品中乙二胺四乙酸盐的安全检测提供实际方法和技术支撑。     

双水相-GC-MS/MS测定酱香型白酒酿造过程挥发性酚类物质变化规律的研究

建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法，该方法简单、高效，可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合物。对市售不同品牌系列酱香型白酒及GT提供的一至七轮次酱香型白酒基酒中酚类化合物的含量分布规律进行探索，结果表明，7种酚类化合物的分离效果良好，线性范围为0.0200～10.0000μg/mL，相关系数(R²)均大于0.999，精密度在1.17%～7.64%，回收率为90.74%～120.16%，检出限为0.0011～0.0041μg/mL，定量限为0.0037～0.0137μg/mL。系列酱香型白酒中除JT4、JT5、LT4、LT5未全部检出外，其余样品均检测出7种酚类化合物，酚类化合物的浓度范围是0.0000～0.9268μg/mL。其中4-乙基苯酚(4-Ethylphenol,4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-Ethylguaiacol,4-EG)总量的浓度范围是0.00...     

基于两种化学振荡体系检测奶粉中钙含量

采用硫酸-硫酸铈铵-溴酸钠-溴化钠-丙二酸(体系Ⅰ)和硫酸-硫酸锰-溴酸钠-溴化钠-丙酮(体系Ⅱ)为振荡体系,检测奶粉中固有的钙含量。采用国标检测方法,对奶粉标样中固有的钙含量进行测定,实现对该方法的验证。结果表明,采用体系Ⅰ时,奶粉中钙的总含量在0.0056~0.0174 g范围内,钙的总含量与最大振幅线性关系良好;采用体系Ⅱ时,奶粉中钙的总含量在0.0227~0.0323 g范围内,钙的总含量与波动周期线性关系良好。两种体系奶粉中固有钙含量的检测范围均为0.0030~0.0072 g。比较两个体系,体系Ⅰ一个样本的检测时间为900~1400 s,体系Ⅱ一个样本的检测时间为6000 s,相比较而言,体系Ⅰ优于体系Ⅱ,可缩短样本的检测时间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高钙基体中As、Pb、Cu、Cd

研究溶液中高钙基体效应及降低基体干扰的方法,建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法9n,4定高钙基体中As、Pb、cu、cd含量的分析方法。样品采用微波消解,通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对As、Pb、cu、Cd测定的影响,结合调谐液优化仪器工作参数,选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正。结果：高钙基体中钙基体含量在不超过0．1％,90rain内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。各元素加标回收率均在89％～104％,标准偏差均低于4．0％。方法准确可靠,适用于高钙基体中As、Pb、Cu、Cd含量的同时测定。     

牡蛎壳丙酸钙的非煅烧法制备工艺及其抑菌活性研究

以牡蛎壳为钙源,不经过高温煅烧,经粉碎、水飞法处理后直接用于制备丙酸钙。为了获得最佳工艺条件,考察了反应温度、丙酸量、反应时间等因素对产率的影响。结果表明,在60℃、丙酸过量75%条件下转化反应进行2h,丙酸钙产率可达87.9%,且产品纯度大于99.5%。同时,研究还发现丙酸钙对大肠杆菌、志贺氏菌和荧光假单胞菌三种革兰氏阴性菌均有一定的抑制效果,并具有显著延缓面包片霉变的效果。     

海水淡化浓盐水石灰法制备氢氧化镁的研究

以海水淡化获得的浓盐水为原料,进行石灰法制备氢氧化镁的实验研究。通过单因素实验和正交实验,考察了反应陈化时间、Ca(OH)2与Mg2+摩尔比、Ca(OH)2加料速率和反应器搅拌速率对氢氧化镁纯度及钙含量的影响,优化了反应条件。实验结果表明,影响氢氧化镁纯度及钙含量的各因素大小依次为:Ca(OH)2与Mg2+摩尔比、Ca(OH)2加料速率、反应陈化时间。并确定了氢氧化镁制备的优化条件为:Ca(OH)2与Mg2+摩尔比0.9、Ca(OH)2的加料速率10 mmol/min,反应陈化时间120 min。     

苯丙氨酸-肌酐模型反应体系中甘蔗糖蜜酚酸单体对PhIP的抑制作用

该研究探讨了模型反应体系中甘蔗糖蜜含有的阿魏酸和香草酸对2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑[4,5-b]吡啶(Ph IP)的抑制作用。实验通过糖蜜净化处理方法去除糖蜜中的胶体、灰分和重金属等物质,得到糖蜜粗提物,建立没食子酸标准曲线,测定糖蜜提取物中多酚含量。通过UPLC-MS对糖蜜提取物进行分析,确定糖蜜提取物中含有的酚酸种类。将酚酸单体分别加入到模型反应(苯丙氨酸和肌酐)体系中,用UPLC-MS系统分析模型反应中Ph IP的变化。结果发现,糖蜜提取物中多酚含量多达3.58 mg/g,通过和酚酸标准品对照,发现糖蜜提取物中含有阿魏酸和香草酸。在模型反应体系中,随着阿魏酸和香草酸浓度的增加,模型反应中苯丙氨酸含量和Ph IP的生成量均先逐渐减少后趋于平稳,当阿魏酸溶液浓度达到2.33×10-7 g/m L时,对Ph IP的抑制效果最佳,总体抑制率为76.67%;当香草酸溶液浓度达到2.02×10-7 g/m L时,对Ph IP的抑制效果最佳,总体抑制率为77.43%。综上,甘蔗糖蜜中含有的阿魏酸和香草酸单体在模型反应体系中均对Ph IP有较强的抑制作用,为后续对Ph IP抑制物的研究提供了基础。     

The effects of phytic acid on the Maillard reaction and the formation of acrylamide

Phytic acid, myo-inositol hexaphosphoric acid, exists in substantial (1–5%) amounts in edible plant seeds. In this study the effects of phytic acid on the Maillard reaction and the formation of acrylamide were investigated. Both phytic acid and phosphate enhanced browning in glucose/β-alanine system, but phytic acid was less effective than phosphate. Higher pH favoured the catalytic activities for both of them. The influence of the types of sugar and amino acid on the reaction was also examined. Browning was suppressed by the addition of calcium and magnesium ions, but an additive effect was observed for ferrous ions and phytic acid in glucose/β-alanine solution at pH 8.0. Both phytic acid and phosphate promoted the polymerisation of the reaction intermediates. The kinetics of Maillard reaction was first-ordered reaction in the presence of phytic acid. Phytic acid was less effective than phosphate in the formation of acrylamide. When potato slices were treated with sodium phytate and calcium chloride successively, the formation of acrylamide was greatly suppressed.     

化学发光法测定风干肠中的亚硝酸盐

利用亚硝酸根对鲁米诺-溴酸钾化学发光体系具有显著增强作用的特点测定风干肠中的亚硝酸盐。讨论酸度、反应物浓度、干扰离子因素等对测定结果的影响,确定化学发光测定的最佳反应条件为硫酸浓度0.05mol/L、溴酸钾浓度0.06mol/L、鲁米诺浓度1.50×10-4mol/L、NaOH浓度0.25mol/L,此时方法的线性范围为0.001～10mg/L,检出限为8×10-5mg/L(3σ)。样品平行测定(n=11)结果显示：其相对标准偏差为3.55%,加标回收率为99.70%,可见,方法具有较高的灵敏度和选择性,与传统方法相比快速、简便,易于操作。     

原子吸收光谱法测定硫酸钡中铁钙锶

以重晶石为原料煅烧法生产的硫酸钡中含有铁、钙、锶等无机离子,无机离子的存在会对下游产品的质量有重要影响。为了快速准确地测定硫酸钡中铁、钙、锶含量,通过大量实验确立了硫酸钡中铁、钙、锶含量的测定方法。用盐酸煮沸溶解样品,过滤后用原子吸收光谱法测定。此法准确快速,精密度高。实测样品中铁、钙和锶的回收率分别为98.7%～103.6%、101.27%～103.26%、98.55%～101.1%、相对标准偏差(n=6)分别为2.37%、2.29%、1.29%。     

脱水菠萝贮存期间褐变的研究

褐变是脱水菠萝贮存期间的主要质量问题。本文就亚硫酸盐、钙盐、还原糖和包装方式对脱水菠萝贮存期间褐变的影响进行试验。结果表明，采用亚硫酸盐进行护色处理、控制成品还原糖含量、铝箔真空包装、低温贮存，均可以有效地抑制褐变；而钙盐处理对抑制褐变没有效果。