Φ10mm离心萃取器水力学性能研究

为将Φ10mm离心萃取器用于Purex流程钚纯化循环反萃段的实验研究中,当水相和有机相流比为1∶4,离心萃取器的重相堰直径分别为6.4、6.6和6.8mm时,考察了两相出口料液的夹带情况以及环隙和转筒内液体体积随转速的变化等水力学性能。研究表明,当两相总流量小于9.0mL/min、转速大于4000r/min时,离心萃取器处于稳定可操作区间。此时两相出口料液均不夹带,两相混合区内液体量约为0.7mL,转筒内液体量约为2.2mL。结合总流量可进一步计算得出两相接触时间。     

φ50 mm核用离心萃取器的研制及其水力学性能

离心萃取器具有许多优点,在核工业中正日益受到重视.最近,清华大学核能和新能源技术研究院在成功研制φ10 mm核用离心萃取器和φ70 mm核用离心萃取器的基础上,又研制出φ50 mm核用离心萃取器.该样机采用了模块化设计和陶瓷轴承.以水-煤油为体系研究了其水力学性能.实验结果表明:当重相堰个直径为26、28、30 mm,转速为2 100～3 000 r/min,实验操作流比(A/O)为0.1～10时,其处理能力可达160 L/h.另外,测定了该样机的级存留量为310～340 mL.     

实验室用小型环隙式离心萃取器

设计了直径为22mm的单级和8级环隙式离心萃取器,并进行了水力学和传质试验。结果表明,当重相堰直径为12.5mm时,对单级萃取器,操作范围如下:总流量约15ml/min,转速3000～4000r/min,流比O/A为10～0.1,密度比ρ_o/ρ_A。为0.64～0.88;对8级萃取器,除密度比范围为0.64～0.82外,其它操作范围与单级萃取器相同。根据HNO_3和U的传质试验,两种萃取器的级效率均大于95%,由此可见,这类萃取器可用于实验室溶剂萃取工艺研究。     

实验室用小型环隙式离心萃取器

设计了直径为22mm的单级和8级环隙式离心萃取器,并进行了水力学和传质试验。结果表明,当重相堰直径为12.5mm时,对单级萃取器,操作范围如下:总流量约15ml/min,转速3000～4000r/min,流比O/A为10～0.1,密度比ρ_O/ρ_A为0.64～0.88;对8级萃取器,除密度比范围为0.64～0.82外,其它操作范围与单级萃取器相同。根据HNO_3和U的传质试验,两种萃取器的级效率均大于95%,由此可见,这类萃取器可用于实验室溶剂萃取工艺研究。     

三级串联的70 mm核用离心萃取器性能

 70 mm核用离心萃取器三级串联时,以水-煤油为体系进行水力学试验,三级均运行,在流比范围为1/18～8.0/1和转速为2 940 r/min的条件下,处理能力可达280 L/h,即使其中任一级或相间隔的两级发生停转,整个级联仍能继续运行,水力学性能良好;以30%TRPO-煤油-HNO3为体系进行传质试验,三级均运行,传质性能良好,当转速为3 000 r/min时,实验萃取率与理论萃取率相差小于0.5%,当其中某一级或相间隔的两级不运行,与三级均运行时的相比,其萃取率有不同程度的降低.     

φ70mm核用离心萃取器Ⅱ．传质性能

研究了φ70mm核用离心萃取器的传质.性能以30％TRPO－煤油－HNO3为体系,在转速3000r/min、总流量40－100L/h、流比1／3．0－3．0／1的操作条件下,硝酸的传质级效率达85％以上。以含Nd^3 的30％TRPO－煤油－HNO3为体系,在转速1500r/min、流比1．3／4．1／1、总流量29．4－46．3L／h的操作条件下,Nd^3 的平均反萃级效率达87％以上。     

实验室用小型环隙式离心萃取器

在φ22单级环隙式离心萃取器中进行了水力学实验和铀、酸传质实验。结果表明,当重相堰直径2r_α为12.5mm时,可以在下列条件下稳定操作:总流通量Q≤15ml/min、流比(o/a)为0.1—10、转速n为3000一4000 rpm、体系密度比ρ_o/ρ_a为0.64、0.78、0.88。在上述条件下测得体系密度比为0.79时的铀酸传质级效率为95%—100%。因此该设备可用作实验室规模的萃取工艺研究的单元设备。     

三级串联的φ70mm核用离心萃取器性能

 70mm核用离心萃取器三级串联时 ,以水 煤油为体系进行水力学试验 ,三级均运行 ,在流比范围为 1 / 1 8～ 8 0 / 1和转速为 2 94 0r/min的条件下 ,处理能力可达 2 80L/h ,即使其中任一级或相间隔的两级发生停转 ,整个级联仍能继续运行 ,水力学性能良好 ;以 30 %TRPO 煤油 HNO3为体系进行传质试验 ,三级均运行 ,传质性能良好 ,当转速为 30 0 0r/min时 ,实验萃取率与理论萃取率相差小于 0 5 % ,当其中某一级或相间隔的两级不运行 ,与三级均运行时的相比 ,其萃取率有不同程度的降低。     

φ70mm核用离心萃取器——Ⅰ．机械性能和水力学特性

试验考察了φ70mm核用离心萃取器的机械性能,并以水－煤油为体系,试验研究了其水力学特性。该离心萃取器运行时温升不大,振动小,噪音低,停车后拆装方便。在试验操作流比（A／O比）1／18－16／1范围内,处理能力可达290L／h。     

环隙式离心萃取器快速提取钚的应用研究

以小型环隙式离心萃取器为核心器件,设计了一套用于钚元素的环隙式离心萃取系统。该系统在2000 8000 r/min离心转速和1/3-1两相流比(o/a)范围内,水力学性能表现良好,无明显夹相;以0.1 mol/L TOPO/环己烷为萃取体系,0.01 mol/L草酸溶液为反萃体系,在短时间内完成6 mol/L HNO3溶液中Pu(IV)的萃取分离操作,其中两级萃取率大于90%,单级反萃率超过96%,显示出该系统萃取速度快、效率高的特点,可用于钚元素的快速提取。     

DHDECMP-TBP/OK萃取模拟高放废液中锕系元素的工艺研究

测定了22%DHDECMP 42%TBP/OK从模拟高放废液中萃取锕系元素的分配比;在微型离心萃取器(转鼓=10mm)串联台架上,进行了从模拟高放废液中萃取锕系元素的工艺条件研究。结果表明,经6级萃取、2级洗涤、6级反萃,流比AF∶AX∶AS=1∶1 5∶0 5,BF∶BX=1∶1时,在萃取器A中,U,Np,Pu,Am的回收率均大于99 9%;在反萃器B中,Am的反萃率>99 9%,U,Np和Pu的反萃率分别为2%,39%,2%。     

甲醛肟在Purex流程铀钚分离中的应用

为了进一步优化Purex流程,研究了甲醛肟（FO）的硝酸水溶液对30%TBP/煤油中Pu(Ⅳ)的还原反萃取行为,考察了FO浓度、两相接触时间、两相相比、反萃液硝酸浓度、NO₃^-浓度、有机相U浓度和温度对Pu(Ⅳ)的还原反萃的影响。结果表明：延长两相接触时间能显著提高Pu(Ⅳ)的反萃率,增加甲醛肟的浓度、降低反萃液酸度、降低NO₃^-浓度、增加有机相U浓度和升高温度也对Pu(Ⅳ)的反萃率有一定的提高。采用16级逆流反萃取实验（还原反萃段12级,补充萃取段4级）,模拟Purex流程1B槽U/Pu分离工艺,在相比（1BF∶1BX∶1BS）为4∶1∶1的条件下,U和Pu 的回收率均大于99.99%;铀中去钚的分离因子SF(Pu/U)＝1.0×10⁴;钚中去铀的分离因子SF(U/Pu)＝8.3×10⁴。FO作为新型络合 还原反萃取剂,可有效实现铀钚分离。     

DHDECMP-TBP/煤油萃取模拟高放废液中的稀土元素工艺研究

测定了用22％DHDECMP-42％TBP/OK从模拟高放废液中萃取各稀土元素的分配比。以此为基础,在微型离心萃取器（转鼓1cm）串联台架上进行了从模拟高放废液中萃取稀土元素的工艺研究。萃取段为6级萃取,2级洗涤;反萃段为6级反萃。流比AF∶AX∶AS为1∶1.5∶0.5;BF∶BX为1∶1。实验考察了各级中稀土元素的浓度分布。除Y外,稀土元素的回收率大于99％,所有稀土元素的反萃率均大于96％。     

DHDECMP-TBP/煤油萃取模拟高放废液中锕系元素工艺研究

采用国产的双官能团萃取剂N,N-二乙胺甲酚甲撑膦酸二已酯（DHDECMP）、磷酸三丁酯（TBP）及煤油（OK）组成的混合体系在微型离心萃取器（转鼓φ10mm）串联台架上进行了从模拟高放废液中去除锕系元素的工艺条件研究。采用6级萃取,2级洗涤,6级反萃。流     

Purex流程1A工艺单元锝萃取行为研究

通过计算机模拟研究了不同燃耗和不同工艺条件下,硝酸、锆、铀、钚和锝在Purex流程1A中的萃取行为,获得了相应萃取行为数据,测定了不同硝酸浓度下锝锆共存时锝的分配比D_Tc(Zr)、锆的分配比D_Zr以及锝的分配比D_Tc,再结合1A中硝酸、锆、铀和钚萃取行为数据,解析锝的萃取行为。结果表明,萃取段锝因锆锝共萃进入有机相,洗涤段锝因铀锝共萃和钚锝共萃留在有机相,相比于硝酸浓度变化对锝萃取的影响,洗涤段铀锝共萃和钚锝共萃的作用更重要。     

氨基羟基脲在Purex流程铀钚分离中的应用

研究了氨基羟基脲（HSC）的硝酸水溶液对30%TBP/煤油中Pu(Ⅳ)的还原反萃取行为,考察了HSC浓度、两相接触时间、两相相比、反萃液硝酸浓度、NO₃^-浓度、有机相U浓度和温度对Pu(Ⅳ)还原反萃的影响。结果表明：延长两相接触时间能显著提高Pu(Ⅳ)的反萃率,增加氨基羟基脲的浓度、降低反萃液酸度、降低NO₃^-浓度、增加有机相U浓度和升高温度也对Pu(Ⅳ)的反萃率有一定的提高。采用16级逆流反萃取实验（还原反萃段10级,补充萃取段6级）,模拟Purex流程1B槽U/Pu分离工艺,在相比（1BF∶1BX∶1BS）为4∶1∶1的条件下,U的收率大于99.99%,Pu的收率大于99.99%;铀中去钚的分离因数SF_Pu/U＝2.8×10⁴;钚中去铀的分离因数SF_U/Pu＝5.9×10⁴。HSC作为还原反萃取剂,可有效实现铀钚分离。     

Φ70核用离心萃取器传质性能研究

用单级φ70核用离萃取器在硝酸溶液中进行了30％TRPO／煤油体系萃取 Nd^3 的传质性能实验。结果表明：在流比为2：1和1：1,转速为1760－2650r/min,总流量为40－200L／h的条件下,Nd^3 的传质级效率达90％以上。在模拟料液和30％TRPO／煤油体系中的传质性能实验结果表明:在流比为2：1,转速为1760－2650r/min,总流量为30－150L／h的条件下,传质级效率达90％以上。用5．5mol/L HNO3反萃有机相中Nd^3 的实验结果表明：反萃级效率随总量增加而减小,在同一总流量下随转速的增加而增大,在实验条件范围内,Nd^3 的反萃级效率在83％－93％之间。实验结果证明：φ70核用离萃取器具有良好的水力学性能和传质性能。     

梯形波脉冲柱流体力学特性的研究

在梯形波脉冲筛板萃取柱内,由于逆流的两相流体周期性地进行聚结和再分散,滴径分布比较均匀,正常操作的脉冲强度较低,有利于减小纵向混合的不利影响。有机相连续时,能达到较高的液泛速度,在脉冲强度Af=30×0mm/min,当V_d/V_c=0.9时,两相总液泛速度达1.72 cm/s。在ln(V_a)/(1-φ)与φ和lgφ与lg(V_d)/φ的关系图上,曲线有角点,显示出柱内流型由稳定状态向不稳定状态的转变,这对于确定柱子的操作容量和判定柱子的操作稳定性有一定的实际意义。     

DHDECMP—TBP／煤油萃取模拟高放废液中的稀土元素工艺研究

测定了用22％DHDECMP－42％TBP／OK从模拟高放废液中萃取各稀土元素的分配比。以此为基础,在微型离心萃取器（转鼓φ1cm）串联台架上进行了从模拟高放废液中萃取稀土元素的工艺研究。萃取段为6级萃取,2级洗涤;反萃段为6级反萃。流比AF：AX:AS 1：1．5：5：0．5;BF：BX为1：1。实验考察了各级中稀土元素的浓度分布。除Y外,稀土元素的回收率大于99％,所有稀土元素的反萃率均大于96％。     

DHDECMP-TBP/煤油萃取模拟高放废液中的裂片元素工艺研究

实验测定了22％ DHDECMP-42% TBP/OK从模拟高放皮液中萃取Zr、Mo、Cs等裂片元素的分配比，并在微型离心萃取器(转鼓φ10mm)串联台架上进行了从模拟高放废液中萃取裂片元素的工艺研究。采用6级萃取，2级洗涤，6级反萃，流比AF：AX：AS＝1：1．5：0．5，BF：BX＝1：1，实验考察了裂片元素的各级浓度分布。对Zr、Mo的净化系数DF分别为3．2、18；对Rb、Cs、DF、Ba，DF＞10^3。