杀虫双在稻米中的残留量分析方法

一、前言杀虫双属于沙蚕毒素的衍生物,在Na_2S等作用下可以转变为沙蚕毒素。考虑到氯化钯能与-SH、-S-S-、硫代磷酸酯等基团的硫化物作用生成络合物的性质,吸取氯化钯-钙黄绿素作为乐果和氧乐果等多种含硫化合物的显色剂的经验,以它作为显色剂,大大提高了沙蚕毒素的检出灵敏度。以后,又进一步研究了浸提、转化、萃取、浓缩、薄层层析等步骤的最佳条件,建立了杀虫双在稻米中残留量的分析方法一薄层法。     

评仿生性农药“杀虫双”的分析方法

15年前贵州省科委组织了省内研究院、所,高等院校七个单位科研协作攻关,在巴丹合成路线的基础上开发成功了一种新的沙蚕毒系农药“杀虫双”、随后推向大规模工业化生产,现在全国工业水剂年产量已在八万吨以上,是国内生产吨位较大的农药之一。生产剂型以25%的水剂为主,还有杀虫双原粉,5%颗粒剂,以及与其它农药复配的混合制剂。     

多种菊酯类农药在茶叶中的残留量分析方法研究

采用SPBTM- 6 0 8(30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm)毛细管柱为分离柱 ,ECD检测 ,测定了茶叶中甲氰菊酯、功夫菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等的残留。本方法对 7种农药的回收率范围为 85 .90 %～ 92 .5 3% ,变异系数为 1.10 %～ 7.0 5 % ,最小检出量为 0 .4～ 1.0×10 - 1 1 g。     

蔬菜作物中伐虫脒盐酸盐农药残留量分析方法研究

本文提出了一种用高效液相色谱分析蔬菜作物中伐虫脒盐酸盐农药残留量新方法。     

叶蝉散在稻米中残留量的气相色谱测定

我们参照Lan等人分析Landrin的方法,使叶蝉散不经水解而直接与三氟醋酸酐反应,生成热稳定性的N—三氟醋酸衍生物,然后用电子捕获检测的气相色谱法测定。一、仪器与试剂 1.仪器:岛津GC—6AM气相色谱仪(电子捕获检测器,Ni~(63)10毫居里),色谱柱为内径3.5毫米,长2米玻璃柱,内装涂有2％OV—17的60～80目上试101白色硅烷化担体。     

噻嗪酮在稻米中残留分析方法研究

建立了稻米中噻嗪酮残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法。在样品中加入乙腈,匀浆提取,经改进的QuEChERS方法净化后过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。噻嗪酮在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;糙米中噻嗪酮回收率为89.02%~94.85%,变异系数为4.43%~5.92%;谷壳中噻嗪酮回收率为87.02%~94.35%,变异系数为0.37%~4.16%。最小检出量为2×10~(-11)g,最小检出浓度为0.01 mg/L。该方法操作简单,快速,准确,满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定稻米中甲胺磷残留量

本法应用国产SP-501气相色谱仪、火焰光度检测器测定稻米中甲胺磷农药的残留量。试样以甲醇提取,经中性氧化铝柱层析净化。色谱柱选用DEGS/Chromosorb W AW DMCS,方法灵敏度达10~9克,结果的重现性、稳定性均较满意,方法回收率可达90%以上。     

新农药杀虫单、杀虫双小试验技术鉴定书

在毛主席无产阶级革命路线指引下,贵州省科学技术委员会和贵州省化学工业局于一九七六年四月二十八日至五月三日在贵州省遵义市召开了新农药杀虫单杀虫双小试验技术鉴定会议。参加会议的有来自全国各地的有关生产、科研、高等院校、农业及卫生部门等五十二个单位的工人、贫下中农、干部、技术人员代表九十五人。石油化学工业部石油化工研究院和贵州省计划委员会的代表参加了会议。会议以阶级斗争为纲,认真     

新农药“杀虫双”中间试验技术鉴定会议在遵义召开

在全国、全省人民貫彻落实英明領袖华主席“抓纲治国”战略决策和党的十一次路线取得伟大胜利的大好形势下,在向科学技术現代化进軍的高潮中,新农藥“杀虫双”中間試驗技术鑒定会議于1977年12月20日至25日在历史名城遵义召开。出席会議的有来自全国十五个省、市、自治区的生产、科研、农业、医疗衛生、高等院校等78个单位。158名代表,石油化工部規划設計院委托上海化工設計院派代表出席会議指导,中国农林科学院     

五指毛桃中农药残留量测定研究

中药和天然药物中农药残留,是影响药物安全的重要因素,有必要对其进行检测和限量的控制。按2015版中国药典四部方法,采用气相色谱和质谱联用的方法,对五指毛桃中的农药残留量进行测定研究。样品用乙腈提取、离心净化,得提取液后再用固相萃取制备,采用气质联用法进行检测。所采用五指毛桃农药残留检测方法可行,可为五指毛桃质量评价提供科学的参考依据。     

高纯硝酸中金属离子残留量分析方法研究

本文通过建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯硝酸中的金属离子,采用标准曲线法定量分析高纯硝酸中Na、K,Ca、Mg、Al、Mn,Zn,As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Fe和Ni等残留杂质的含量,并进行方法学验证,包括线性关系、检出限、精密度和回收率,绘制的标准曲线的拟合程度基本大于0.999,可用于分析数据,精密度和回收率实验表明方法精密度良好。     

副食品中农药残留量分析与检测

随着社会不断发展和人民生活水平的不断提高,人们对食品安全问题越来越重视,而现代,大多数的食品从种植到生长成熟必然少不了农药的参与和辅助,因此导致大多数作物都会有农药残留的问题,从而导致由作物制成的副食品也不可避免的出现这一问题。再加上,近年来,人们生活节奏加快,对副食品的需求也越来越大,所以,为保证人们的饮食健康,对副食品的安全监测是必不可少的环节。文章利用最常见,且也是最有效的副食品检测方法——气相色谱—质谱法,对其农药残留量进行分析和检测,以期保证食品安全,维护人们的身体健康。     

牛奶中有机磷农药残留量简便分析法

鲜奶及奶制品中常含有有机磷农药残留,这主要是由于饲料在收获前用此类农药处理所致。国际乳制品联合会希望研制出一种测定牛奶中有机磷农药残留量的简便方法,但迄今未见报道。最近,有人提出一种测定糙米中有机磷农药的简便方法,即采用乙腈提取,用醋酸锌去除脂肪,抽滤后,再经二氯甲烷重复萃取,然后用配有大口径毛细管色谱柱及火焰光度检测器的气相色谱仪测定有机磷农药的含量。     

我国“杀虫双”农药的进展

介绍我国“杀虫双”农药推上工业化生产后的发展、巩固、提高、到再上新台阶的成长历程；阐明“杀虫双”农药的开发成功是我国农药战线上奏出的“自主开发，协同作战”的胜利凯歌。     

新农药“杀虫双”中试鉴定会分别在贵州遵义和江苏溧阳召开

杀虫双是沙蚕毒素的衍生物,为杀螟丹的中间体,具有杀虫活性,每亩用药50～75克(有效成分)左右,对水稻大螟、二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、稻苞虫、稻蓟马等防效均在90％左右;对稻飞虱、稻叶蝉、稻摇蚊等有一定效果;对三麦粘虫以及蔬菜、果树等多种作物的害虫均有良好的防效,药效期7～10天。在常用剂量下,对人畜安全,对水稻、玉米、小麦、大豆、油菜、甜菜、茶叶、苹果、蔬菜等作物无药害。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

欧盟新农药最大残留量标准影响贸易发展

2008年9月召开的欧盟农化产品研讨会上．代表们纷纷发表意见．认为欧盟新农药最大残留量标准（MRL）将会导致贸易争端，且会出现许多管理上的问题。欧盟国际货运代理咨询公司化学品服务部主任Matt Lantz和Bryant Christie都着重提出了该意见。他认为，“最大残留量标准（MRL）是一个可调整性问题．不应该成为贸易活动的障碍因素。然而由于无法达到其标准．该标准已逐渐成为一项非关税贸易壁垒。”但是，欧盟的简化动议也带来了长期便利，因为欧盟将各成员国不同的MRL值统一同一个欧盟范围的MRL值。     

关于“杀虫双’类农药中存在的同分异构体问题

<正>我们知道:一般把同分异构体化合物分为结构异构与立体异构体两大类。结构异构又叫构造异构其中包括碳链异构、位变异构(或叫位置异构)、官能团异构、互变异构,价键异构等;而立体异构体又可分为对映异构体和非对映异构体等。我们认为“杀虫双”类农药中也存在同分异构体。     

气相色谱法测定大米中有机氯农药残留量

建立了大米中9种有机氯农药毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测方法.应用HP-5弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离各组分,以峰面积外标法定量,取得了较好的效果.实验方法的加标回收率在(89.3～104.2)%,相对标准偏差为(1.36～4.01)%.从而成功地建立了大米中9种有机氯农药残留测定的好方法.