单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

单分散介孔二氧化硅微球的制备

在Stober方法基础上制备了单分散二氧化硅微球,系统研究了反应条件对成球粒径以及单分散性的影响。通过多种测试手段,发现随着正硅酸乙酯和氨水浓度的提高,成球的粒径逐渐增大;而温度的提高会促使氨水挥发而使得成球的粒径降低;反应时间在反应初期对成球粒径的影响很大,然后逐渐趋于平缓。经对煅烧前后产物的小角X射线衍射对比分析,发现煅烧后产物的峰强度增加,并且重叠峰向右漂移,指示表面活性剂分子从孔中移除并发生了孔径收缩现象,同时发现不同反应条件对产物的织构性质有一定的影响。研究了相关的反应机理,认为在碱性条件下二氧化硅微球由正硅酸乙酯的水解和缩聚两步过程完成的,该方法为制备单分散介孔二氧化硅微球提供了一种简单有效的并且可重复的路径,从而可能用于大批量生产。     

SiO2单分散溶胶微球制备的工艺条件研究

在乙醇介质中,以氨作为催化剂,正硅酸乙酯作为硅源,制备了单分散的二氧化硅溶胶微球。通过激光粒度分析仪及透射电镜测定溶胶粒子的大小。研究了不同工艺参数如催化剂和水的量、硅源的量以及溶剂的类型对二氧化硅粒子大小及形貌的影响,并考察了粒子的形成机理。结果显示:随着氨浓度的升高,溶液初始解离的[OH-]增大,二氧化硅粒子的粒径增大;随着硅源浓度的增加,溶液中水解的中间产物增加,二氧化硅微球的粒径显著增加;在r(水/正硅酸乙酯)值远大于4的情况下,随着初始加入水量的增加,二氧化硅微球的粒径有所增加,但当水量太多时,粒径反而下降;使用不同溶剂作为制备二氧化硅的介质,在丙醇和丁醇中二氧化硅严重团聚,没有得到单分散微球。     

单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯的制备及影响因素研究

主要介绍了单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)种子的制备及影响因素。研究表明:随着介质溶解性的增加及反应温度的升高,单分散PGMA微球的粒径逐渐增大,而随着单体甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)质量分数的增大,PGMA微球粒径的增大趋势不规律;通过对反应条件的优化,采用分散聚合法能够对PGMA微球粒径的大小和分散性进行有效的调控,合成出的微球粒径范围在1.0~8.0μm。     

两相溶胶－凝胶法制备微米二氧化硅

采用两相溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、氨水、乙醇、水、微量电解质为原料,制备出微米级单分散性二氧化硅微球,着重研究了微量电解质加入量、加料时间、加料方式、不同溶剂配比对二氧化硅微球粒径的影响.结果表明,二氧化硅微球粒径随着电解质浓度的增大先减小后增大;随着加料时间的延长,二氧化硅微球粒径逐渐增大;连续加料比间歇加料制得的二氧化硅微球单分散性好;溶剂类型对二氧化硅微球粒径有很大影响,通过不同溶剂配比调控二氧化硅微球粒径,最终制备出单分散性好的微米二氧化硅微球.     

温度调控法合成单分散二氧化硅球

单分散性的纳米二氧化硅微球粒子在标准化、情报信息、分析化学、医学及生物化学、电子封装材料等许多科学领域中有着广阔的应用前景。采用在氨水(NH3·H2O)存在的条件下催化正硅酸四乙酯(TEOS)水解缩聚反应来制备单分散二氧化硅微球。与此同时通过改变氨水在体系中的浓度和实验温度使二氧化硅球的粒径得到了改变。然后通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、反射光谱等仪器对微球进行了表征,结果表明通过温度调控法成功制备了粒径均匀的单分散二氧化硅微球。     

无皂乳液聚合法合成聚苯乙烯微球的研究

选用无皂乳液聚合法合成了聚苯乙烯微球乳液,并对无皂乳液聚合的最新研究动态及应用进行了介绍和总结。为了得到制备单分散微球的有利反应条件,本文研究了无皂乳液聚合体系中反应温度、单体用量、引发剂用量、反应时间等因素对聚苯乙烯微球的粒径及粒径分布的影响,同时通过透射电子显微镜(TEM)对聚苯乙烯微球进行了表征分析。实验结果表明:无皂乳液聚合法可以制备出大小均一、单分散性好的PS微球乳液;反应温度在80~95℃范围内时,温度升高,微球粒径减小,且粒径范围在300~500 nm之间;改变单体用量可以制备粒径大小不同的聚苯乙烯微球乳液;改变引发剂用量也是制备不同粒径微球的一种有效途径;延长反应聚合时间,主要是为了提高转化率,而对微球的聚合度基本没有影响。     

P(St-HEA)胶体晶体薄膜的制备及结构研究

采用两阶段种子乳液聚合法制备了单分散P(St-HEA)微球,通过垂直成膜法制备了P(St-HEA)胶体晶体薄膜。研究了引发剂用量、反应温度及反应时间对单体转化率的影响,通过FTIR、SEM、UV-Vis对所制备的单分散P(St-HEA)微球的组成、粒径、单分散性及其胶体晶体薄膜的结构进行了研究。结果表明,随着HEA用量的增大,P(St-HEA)微球粒径逐渐增大,单分散性逐渐降低。     

反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响

采用正硅酸乙酯、氨水、异丙醇和水为原料,合成了微米和亚微米级二氧化硅微球,着重研究了实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量、加水量以及反应时间对该反应的影响。结合对所合成产物的扫描电镜表征,确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的实验条件。     

纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究

以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,制备了单分散纳米二氧化硅溶胶,并且探讨了反应条件对二氧化硅溶胶粒径的影响。结果表明:在保持其它条件不变的情况下,随着NH4OH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径也增大;随着H2O/TEOS摩尔比的逐渐增大,二氧化硅溶胶的粒径先增大后基本不变;随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径减小;随着反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径显著减小。     

表面改性球形二氧化硅的制备与表征

在醇水混合溶剂中,以氨作催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO2球形颗粒,并以十八醇作为改性剂对SiO2进行表面修饰。研究了TEOS浓度对SiO2球形颗粒粒径的影响,并用TEM、XPS、IR、TG-DTG对所得产品进行了表征。结果表明:在TEOS∶NH3∶H2O(物质的量比)为1∶4.4∶12.7时,可得到粒径约为450nm的球形SiO2颗粒;在其它条件不变的情况下,SiO2颗粒粒径随TEOS浓度的增大而增大;用十八醇作为改性剂得到的二氧化硅能在环己烷中很好地分散。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

大颗粒超高纯度硅溶胶的制备及其表征(英文)

采用新工艺路线制备四乙氧基硅烷（tetraethoxysilane,TEOS）,以TEOS为原料制备超纯度大颗粒硅溶胶。TEOS是烷氧基硅烷法制备甲硅烷的副产物,经过精馏提纯以后,加入盐酸或氨水催化剂,采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶。结果表明：TEOS和硅溶胶金属杂质离子总含量都低于0.3mg/L。用盐酸催化TEOS水解制备溶胶,胶粒直径达到129nm;用氨水催化,胶粒直径达272nm。当物质的量比n（C2H5OH）/n（TEOS）=6,n（H2O）/n（TEOS）=5,搅拌速度为250 r/min,制备的硅溶胶胶粒均匀度最好。加水不搅拌,胶粒很容易发生团聚,但是,当搅拌速率高于500 r/min时,胶粒出现团聚现象。     

硅酸乙酯为原料反相微乳液法制备纳米二氧化硅

采用NP-5/环己烷/去离子水体系制备反相微乳液,绘制了该体系的三元相图,并以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在碱性条件下受控水解反应制备了纳米SiO2粒子,探讨了[n(水)∶n(表面活性剂)](用R表示)和[n(水)∶n(TEOS)](用H表示)对SiO2纳米粒子粒径的影响。通过扫描电镜(SEM)和激光粒度仪对样品形貌和粒子大小和粒径分布进行了表征。结果显示:扫描电镜下观察到的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径在200～500 nm的范围,激光粒度仪分析得到的平均粒径随着R和H的增大而增大。     

Synthesis of Silica Nanoparticles by Ultrasound‐Assisted Sol‐Gel Method: Optimized by Taguchi Robust Design

Silica nanoparticles were prepared by ultrasound‐assisted and conventional sol‐gel method. The synthesis procedures were designed and optimized by the Taguchi experimental design method. Molar concentrations of TEOS, H₂O, NH₄OH, and reaction temperature were chosen as main factors. The results showed that the molar concentration of ammonia is the main factor which affects the particle size of the silica nanoparticles. The chemical structure, size, and morphology of the product were investigated by X‐ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, laser light scattering, and scanning electron microscopy. By the optimum conditions of the ultrasound‐assisted sol‐gel method, silica nanoparticles with an average particle size of 13 nm were prepared.     

二氧化硅包覆硫磺微胶囊的制备工艺探讨

以正硅酸四乙酯为硅源,在硫磺溶胶的表面通过溶胶凝胶法制备了二氧化硅包覆硫磺微胶囊,分别从核壳材料比,醇水比以及催化剂浓度等几方面对合成反应条件进行了探究,通过扫描电镜对微胶囊形貌对比后确定了微胶囊的最佳制备条件,认为在醇水比为80/20,氨水用量为2.5~3ml条件下选用一定量的TEOS可以得到形貌规整,包覆完整的硫磺微胶囊,并对包覆机理进行了研究。     

Generation of Silica Nanoparticles from Tetraethylorthosilicate (TEOS) Vapor in a Diffusion Flame

Silica (SiO2) nanoparticles were synthesized by the gas phase thermal oxidation of tetraethylorthosilicate (TEOS) in a laminar diffusion flame reactor. Characteristics of the formation of silica nanoparticles along the axial distance above the burner outlet were investigated. Effects of maximum flame temperature, TEOS concentration, residence time, and water vapor on the particle size were also investigated. Silica nanoparticles less than 20 nm in average particle diameter were synthesized in all of the experiments. Morphological changes of particles were found along axial distance above the burner outlet; many small aggregates of particles (dp = ～ 7 nm) were found up to 2 cm, isolated smaller particles ( dp = ～ 5 nm) at 4 cm, and aggregates of bigger particles (dp = ～ 10 nm) at 10 cm. Larger particles at higher TEOS concentrations are generated in the flame synthesis. As the maximum flame temperature increased, the average particle size of silica also increased. Smaller particles were produced with decrease of the residence time of TEOS vapor in the flame. The average particle size decreased with the injection of water vapor to the flame.     

制备条件对介孔分子筛MCM-41形貌的影响研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂制备MCM-41介孔分子筛,通过改变制备体系条件来调控MCM-41的形貌,考察了制备体系水用量、制备体系氨水用量、TEOS滴加速率对所得MCM-41产物形貌的影响。结果表明:制备体系水用量和氨水用量增大会使所得产物由棒状向球形颗粒转变,TEOS滴加速率加快有利于形成尺寸均匀的棒状MCM-41。最后对MCM-41形貌演变过程进行了分析。     

SiO2溶胶在微滴乳液聚合中的原位纳米复合

本文提出将正硅酸乙酯(TEOS)的非水sol-gel反应与单体的微滴乳液聚合技术相结合,制备聚丙烯酸酯/二氧化硅纳米复合乳液。首先采用凝胶时间的测定与动态光散射等手段研究TEOS在甲酸催化下的非水sol-gel反应动力学,表明当甲酸/TEOS的摩尔比大于6,有利于形成颗粒状纳米二氧化硅溶胶。以硅烷偶联剂KH-570对非水溶胶原位改性,然后引入丙烯酸酯共聚单体中,研究硅溶胶的存在对单体微滴乳液聚合的影响。结果表明,聚合动力学与单体的微滴乳液聚合基本相似,但二氧化硅的引入改变了单体微滴的均一性和剪切分散的稳定性,导致乳胶粒径逐渐增大,粒径分布变宽。复合乳胶粒是若干无机粒子以微相区被包覆于有机聚合物中的纳米复合结构形态。