硼-磷-氮协效膨胀型阻燃剂的合成与性能研究

以三聚氰胺(MEL)、磷酸(PA)、硼酸(BA)等为原料,合成了三聚氰胺磷酸盐(MP)和三聚氰胺硼酸盐(MB)中间体,以及三聚氰胺磷酸硼酸盐(MPB)硼-磷-氮协效三位一体膨胀型阻燃剂,用红外光谱和元素分析等方法对合成产物的结构和组成进行了表征,确定了阻燃剂合成的最佳条件。探讨了MPB的元素组成对MPB阻燃环氧树脂复合材料氧指数的影响,以及MPB的协同阻燃机理。结果表明:合成MP时,三聚氰胺和磷酸的最佳摩尔比为1:0.5;合成MB时,三聚氰胺和硼酸的最佳摩尔比为10:1;合成MPB-1(以MP为中间体)的最佳质量比为w(MP):w(BA)=3:1;合成MPB-2(以MB为中间体)的最佳质量比为w(MB):w(PA)=0.92:1。MPB-2对环氧树脂的阻燃性能优于MPB-1,这是由于MPB-2中元素组成均衡,使得B-P-N协效作用明显。     

新型磷—氮系膨胀型阻燃剂的性能,合成与应用

叙述两种已工业化的混合型膨胀型阻燃剂的性能及应用,重点介绍４种单体型膨胀型阻燃剂的合成方法及初步应用结果,综述了国际市场上的新推出的磷系、氮系及磷－氮系阻燃剂。     

新型膨胀型阻燃剂的合成

采用甲醇作为分散剂，以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，在反应温度为80℃、反应时间为6h的条件下合成了季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPM），对产物进行了元素分析、TG等分析和表征，并对其阻燃性能进行了测试。热失重分析显示产物分解温度约为300℃，且具有较好的膨胀度和成炭率，当PE：PPM（质量比）为7：3时，阻燃PE的阻燃性达UL-94V-0。实验表明，反应物的物质的量比对PPM的膨胀度及成炭率有较大影响，最佳物质的量比是n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）为2．5：1：（1．3～1．7）。     

防潮型膨胀阻燃剂的合成

采用正交试验确定了最佳防潮阻燃剂的配方,并利用傅里叶变换红外光谱分析了结构产物,成功地制备出具有较好阻燃效果和力学性能的防潮型膨胀阻燃聚丙烯。     

含磷氮碳膨胀型阻燃剂的合成与性能研究

由季戊四醇与三氯氧磷反应制得中间体螺环磷酸酯二酰氯,再以该季戊四醇磷酰氯与二乙烯三胺反应制得无卤膨胀型阻燃剂聚螺环磷酸酯二酰胺,并对其结构进行了表征,探讨了其阻燃性能。结果表明:将该阻燃剂掺入硅烷交联聚乙烯材料中,当其含量为25%时,阻燃硅烷交联聚乙烯的阻燃性能达到最佳效果。     

单组分膨胀型阻燃剂NPM的合成

采用两步法，先在溶剂三氯甲烷中，新戊二醇与三氯氧磷反应得到新戊二醇磷酰氯，再以水为溶剂，将其与三聚氰胺反应合成了单组分膨胀型阻燃剂新戊二醇磷酸脂三聚氰胺盐NPM）。通过元素分析、IR证实了其分子结构．采用DTA、TGA初步评价了其热稳定性，结果显示NPM具有较高的热稳定性。较佳反应条件为：反应温度85℃，控制POCl3滴加速度约1h滴完，pH约为6～7，NPM最终产率约为85％。     

单组分膨胀型阻燃剂NPM的合成

采用两步法,先在溶剂三氯甲烷中,新戊二醇与三氯氧磷反应得到新戊二醇磷酰氯,再以水为溶剂,将其与三聚氰胺反应合成了单组分膨胀型阻燃剂新戊二醇磷酸脂三聚氰胺盐(NPM)。通过元素分析、IR证实了其分子结构,采用DTA、TGA初步评价了其热稳定性,结果显示NPM具有较高的热稳定性。较佳反应条件为:反应温度85℃,控制POCl3滴加速度约1h滴完,pH约为6～7,NPM最终产率约为85%。     

MRF大分子膨胀型阻燃剂的合成

采用间苯二酚甲醛树脂(RF)、三氯氧磷(POCl3)、三聚氰胺(MEL)等制备了大分子膨胀型阻燃剂(MRF),用傅里叶红外光谱(FTIR)、1H核磁共振(1H NMR)和元素分析等方法对产物进行了表征.合成中间体(PRF)和MRF的最佳原料配比分别为:n(-OH):n(POCl3)=1:1,n(P-Cl):n(MEL)=1:1.5.将MRF用于阻燃环氧树脂(EP),用热分析(TGA)、极限氧指数法(LOI)和扫描电镜(SEM)等对MRF/EP材料的阻燃性能进行了研究.结果表明,添加质量分数20％ MRF的EP,其LOI值可以达到30％,阻燃性能达到UL94 V-0级.     

一种新型氮磷系膨胀型阻燃剂的合成及表征

以三聚氰胺、亚磷酸三苯酯及甲醛为原料合成了一类非卤环保型绿色阻燃剂2,4,6-三氨甲基膦酸二苯酯基-1,3,5-三嗪,确定了甲醛种类、溶剂种类、加料方式,投料比例,反应温度及反应时间等最佳反应条件,并通过红外光谱对该化合物进行结构鉴定。通过热重分析和差热分析表明,该化合物显示出优异的热稳定性和较好的成碳性,可作为膨胀型阻燃剂的碳源使用。     

膨胀型阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐的合成进展

对膨胀型阻燃剂(IFR)三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的性质、特点进行了简单介绍,对MPP的合成工艺热处理法和溶剂法进行了重点综述。最后,提出了MPP未来研究和应用的方向。     

微胶囊化N-P膨胀型阻燃剂的合成及表征

合成了一种微胶囊化N-P膨胀型阻燃剂(MF-NPR),并通过FTIR、TG-DTG和SEM对其进行表征。结果表明:聚丙烯(PP)/MF-NPR复合材料的极限氧指数(LOI)最高可达29.79%,燃烧时无滴落、无烟、炭层完整,达到UL94V-0阻燃等级。     

一种双官能团膨胀型阻燃剂的合成与应用

以三氯氧磷与季戊四醇反应,制备了一种无卤的双官能团膨胀型阻燃剂——笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA),并对其结构进行表征。将该阻燃剂与三聚氰胺氰脲酸酯(MC)协同作用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),考察其对PBT阻燃性能的影响。结果表明:PEPA是良好的成炭剂,与基体有很好的相容性,与MC协同作用于PBT树脂具有出色的阻燃效果(达到UL94V-0级)。同时,由PEPA与MC协同作用的阻燃PBT树脂具有良好的力学性能和热性能。     

三聚氰胺在膨胀型阻燃剂及阻燃塑料中的应用

综述了三聚氰胺用于膨胀型阻燃剂中的最新进展;论述了三聚氰胺在阻燃塑料中的应用     

膨胀型阻燃剂的研究进展

近年来膨胀型阻燃剂(IFR)的研究受到普遍关注,在IFR的合成、应用以及热分解动力学等方面取得了一定进展。但IFR的品种还较少,应用范围有限,在IFR的分子设计、配方优化、阻燃机理等方面有待深入研究。IFR的表面处理、微细化、微胶囊化以及合成“三位一体”IFR是今后的发展方向。     

蒙脱土对膨胀型防火涂料阻燃性能的影响

采用锥形量热仪（CONE）研究蒙脱土（Na—MMT）对防火涂料阻燃性能的影响。结果表明，随着Na—MMT含量增加，膨胀型防火涂料的质量损失速率峰值（pk—MLR）和总耗氧量（TOC）相对于未添加蒙脱土的防火涂料降低，热释放速率峰值明显降低，热氧化降解推迟，热稳定性提高。对CONE燃烧过的膨胀型防火涂料进行扫描电镜（SEM）分析，添加了Na—MMT的体系炭层结构致密均匀，有效地防止了热量的散发。     

膨胀型阻燃剂对聚丙烯性能的影响

选用尼龙6（PA6）／聚磷酸铵（APP）／三聚氰胺（MEL）制成膨胀型阻燃剂,讨论了阻燃剂各组分对聚丙烯力学性能的影响;并对制得的阻燃聚丙烯进行了热重分析（GTA）和氧指数等其他阻燃性能的测试,最终获得具有一定阻燃性能、力学性能良好的膨胀型阻燃聚丙烯材料的配方。