V_2O_5熔体的微量氧化还原研究

将７００、８００、１１００℃三种温度下的Ｖ２Ｏ５熔体制得Ｖ２Ｏ５溶胶,在非晶玻璃基片上将Ｖ２Ｏ５溶胶制成Ｖ２Ｏ５凝胶薄膜试样．通过对Ｖ２Ｏ５凝胶薄膜试样的电阻随温度的变化测试和电子能谱（ＥＳＣＡ）和Ｘ射线衍射分析发现Ｖ２Ｏ５凝胶薄膜中有四价钒的存在,本文从Ｖ２Ｏ５熔体的微量氧化还原和晶体结构的角度分析讨论了微量氧化还原影响钒离子价态变化的机理．     

溶胶-凝胶V2O5薄膜的制备及其电化学特性研究

优化了以V2O5粉末、苯甲醇和异丙醇为原料制备V2O5薄膜的溶胶一凝胶技术工艺,使用XRD、FTIR、AFM、UV-VIS-NIR分光光度计和电化学分析等方法研究了薄膜的特性。实验结果表明：采用经过优化的工艺制备的V2O5溶胶为V^4 离子和V^5 离子的混合体,具有很好的稳定性和重复性;随热处理温度的升高,薄膜结构收缩,晶粒长大,V^4 离子逐渐被氧化为V^5 离子;V2O5薄膜具有良好的电化学伏安循环特性。     

热处理对V2O5-TiO2复合薄膜表面结构与光学性能的影响

以钛酸丁脂、V2O5粉末为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了V2O5-TiO2复合薄膜,并采用X射线光电子能谱(XPS)和Uv-vis-nir分光光度计等方法研究了热处理对薄膜性能的影响.结果表明,随热处理温度的升高,复合薄膜中钛离子的价态不变,仍为Ti4 ;而V4 离子逐渐被氧化为V5 离子;并采用氢氧基团、碳氧键与多种钒离子进行叠加拟合,拟合结果与实验曲线非常符合;V2O5-TiO2复合薄膜在紫外光波段的透射率减小,吸收带边出现红移.     

PEO／V2O5纳米复合薄膜的变色特性研究

为改善V2O5薄膜的电致变色性能，采用溶胶-凝胶法将具有高离子电导率并具有水溶性的聚环氧乙烷（PEO）直接嵌入V2O5层间，制备了PEO／V2O5纳米复合薄膜。采用标准三电极法从0．5mol／L LiClO4的PC电解质溶液向PEO／V2O5纳米复合薄膜注入锂离子，测量了纳米复合薄膜在注入不同数量锂离子时的可见光透射光谱以及对应的颜色变化，并运用循环伏安法测试其电化学性能。实验结果表明，PEO／V2O5纳米复合薄膜的循环伏安图出现了2对氧化还原峰，并且具有稳定的循环可逆性。随着应用电压的不同，薄膜呈现黄色、绿色和蓝色的多色可逆变化。PEO／V2O5纳米复合薄膜的电化学稳定性和机械性能都优于V2O5干凝胶薄膜，可以作为电致变色材料得到应用。X射线光电子能谱（XPS）成分分析表明PEO／V2O5纳米复合薄膜的电致变色效应与V、O的化合价和化学环境密切相关。     

TiO2中间层对基于溶胶–凝胶法制备的VO2薄膜光学特性的影响（英文）

为了提高VO2薄膜的热致相变性能,采用复合结构与掺杂相结合的方法,首先通过溶胶–凝胶法在云母基底上制备锐钛型TiO2薄膜,再在光致亲水性处理的TiO2/云母基底上涂覆V2O5以及掺钨V2O5水溶胶,然后经热处理获得VO2/TiO2及VxW1-xO2/TiO2复合薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)研究薄膜的物相、表面形貌以及热致相变特性.结果表明,VO2/TiO2复合薄膜晶体生长为(011)面择优取向;VxW1-xO2/TiO2复合薄膜产生多种取向。TiO2中间层有助于使VO2薄膜生长致密,相变温度降低,更使VxW1-xO2/TiO2复合薄膜滞后温宽降至约4℃。     

低温热氧化处理温度与时间对氧化钒薄膜性能的影响

采用直流对靶磁控溅射氧化钒薄膜再附加热氧化处理的方式进行金属-半导体相变特性氧化钒薄膜的制备,研究了低热处理温度下热处理温度与时间对氧化钒薄膜组分、晶体结构和相变性能的影响.新制备的氧化钒薄膜为V2O3和VO的混合相.经300℃/1h热处理后,薄膜内出现单斜结构VO2,薄膜具有相变特性;保持热处理时间不变,升高热处理温度至360℃,薄膜表面变得致密,致密的薄膜表面阻碍了氧气与薄膜内部V2O3和VO的反应,VO2成分含量与300℃/1h处理时的含量接近;增加热处理温度并延长热处理时间,如热处理条件为320℃/3h时,薄膜内VO2成分大量增多,电阻值变化幅度超过两个数量级;在300～360℃的热处理温度区间内,薄膜内V2O3和VO不断向VO2转变,相变性能变好,但对VO2的单斜金红石结构没有影响.     

水热合成温度对氧化钒纳米管的影响

采用溶胶-凝胶法和水热法,以国产V2O5粉末、H2O2、十六胺为原材料,制备氧化钒纳米管。借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及循环伏安法(CV)等技术手段,重点研究了水热合成温度对氧化钒纳米管的形貌、结构及电化学性能的影响。结果表明:在150℃水热反应条件下制备的氧化钒纳米管产率高、形貌均一、管状结构完整;循环伏安测试表明该条件下的氧化钒纳米管具有较高的比容量和良好的锂离子嵌入/脱出可逆性。     

Ti1-xVxO2薄膜的制备及光电性能

用溶胶凝胶法制备了Ti1-xVxO2薄膜，用X射线衍射分析了Ti1-xVxO2的结晶性能，用Lambda紫外－可见光光度计测量了吸收光谱，用ZC36高阻仪测量了Ti1-xVxO2薄膜样品的电性能，结果表明，钒含量的增加导致Ti1-xVxO2薄膜光学吸收限红移，在形成固溶体后薄膜的电阻率随钒含量增加而下降，在x=0.15时，V2O5相的出现使Ti1-zVxO2薄膜的电阻出现一峰值，Ti1-xVxO2薄膜电阻率的这种变化规律是由于V的3d电子的引入和薄膜结晶性的变化。     

纳米晶ZnFe2O4薄膜的制备及其丙酮气体敏感性能研究

以尖晶石结构ZnFe2O4材料为研究对象,以可溶性无机盐为原料,利用溶胶-凝胶技术在Al2O3基片上制备了ZnFe2O4薄膜,研究其对低浓度丙酮气体的敏感特性.通过DTA,TG,XRD及SEM分析手段对制膜过程及薄膜形态进行了表征.研究发现,采用柠檬酸作为络合剂的无机盐原料溶液-溶胶-凝胶(ISG)工艺,在700℃烧结温度下,可以得到覆盖良好、结构均匀、晶粒尺寸约在100nm的尖晶石结构ZnFe2O4薄膜.通过该薄膜对丙酮气敏特性测试表明,ZnFe2O4材料对丙酮具有较好的敏感性,在550℃的操作温度下,材料对丙酮气体敏灵敏度为8,响应与恢复时间小于5s.     

V2O5薄膜用作SO2气敏传感器

在O2/Ar气氛中，用射频磁控溅射法在常温下溅射V2O5粉末靶得到氧化钒薄膜。在350℃热处理后，经XRD分析，薄膜的主要成分为V2O5。在不同温度下对V2O5薄膜作了对“空气和SO2”的混合气氛的敏感特性测试分析，发现在300～390℃范围内，薄膜对SO2气体灵敏随温度的升高而增大，在超过390℃后，灵敏度随温度升高而降低。在SO2气体去除后，薄膜的电阻值能恢复到初始状态，气敏过程可反复进行。文章对V2O3薄膜的气敏机理作了定性描述。     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

Ti/SnO2+Sb2O3+MnO2/PbO2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔi/SnO2 Sb2O3 MnO2/PbO2,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐb电极进行对,结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂。     

Bi2O3-SiO2系统的相关系和析晶行为的研究进展

本文介绍了Ｂｉ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统的研究进展。首先对该系统的稳定相平衡和亚稳定相平衡进行了综述，然后讨论了该系统中化合物Ｂｉ１２ＳｉＯ２０、Ｂｉ４Ｓｉ３Ｏ１２和Ｂｉ２ＳｉＯ５的结构、性能、生长、应用等方面的情况，预计Ｂｉ２ＳｉＯ５将成为一种有前途的新功能晶体。     

尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的?制备及电磁性能研究

以金属离子的柠檬酸盐为前驱体,通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体(Nio.8Zno.2Fe2O4)纳米晶体.采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,在前驱体中,金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在.凝胶在220℃完成自燃烧反应.随着热处理温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗.随着涂层厚度的增加,混合媒质的微波反射率逐渐增加,反射率吸收峰随着厚度的增加向低频移动.     

锂铝硅微晶玻璃结构与性能热稳定性研究

以TiO₂、ZrO₂为形核剂制备了透明低膨胀锂铝硅系微晶玻璃, 通过测定其等温转变动力学曲线,讨论锂铝硅玻璃析晶及相变与热处理温度和时间的关系, 并采用DTA、XRD和SEM等方法研究锂铝硅微晶玻璃结构和性能的热稳定性. 结果表明, 以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃能在750~900℃较宽的温度范围和较长的时间内保持主晶相和结构的稳定, 850℃保温5h仍具有较高的透光率和极低的热膨胀系数, 性能具有很好的高温稳定性. 材料结构和性能的稳定性均源自钛锆复合形核剂较高的形核效率.     

以Mn3O4为前驱体的LiMn2O4及其电化学性能

对传统的固相反应进行了改进,以控制结晶法合成出来的Mn3O4为前驱体,和LiOH混合煅烧,制备出锂离子电池正极活性材料尖晶石LiMn2O4。对由此方法得到的尖晶石LiMn2O4的结构和电化学性能进行了研究。通过X线光衍射和扫描电镜分析表明,该材料为纯相尖晶石LiMn2O4,不含其它杂质相,而且晶粒大小比较均匀;通过电化学性能测试表明,该尖晶石LiMn2O4具有良好的电化学性能：其首次放电比容量为128mAh/g,经过10次充放电循环后,其放电比容量仍有124mAh/g。     

BaTiO3基PTCR陶瓷中B2O3蒸汽掺杂的异常行为

钛酸钡基半导化陶瓷中的PTCR效应通常与材料中的施受主掺杂密切相关。在高温下B2O3具有较高的蒸汽压,通过B2O3蒸汽掺杂的研究表明,含主族元素B的氧化物蒸汽掺杂,钛酸钡基半导化陶瓷样品的升阻比同样得到了大幅度提高,同时室温电阻率也有所增加。B2O3蒸汽掺杂BaTiO3基材料的PTCR效应的提升可能得益于硼填隙和钡缺位相关的复合缺陷在晶界上的形成。     

ZrO2-Si3N4陶瓷复合材料中的化学不相容性

ＺｒＯ２与Ｓｉ３Ｎ４之间存在化学反应生成ＺｒＮ或氧氮化锆,ＺｒＯ２也可能被氮稳定形成氮稳定的ＺｒＯ２。本文对ＺｒＯ２－Ｓｉ３Ｎ４陶瓷复合材料中的化学不相容性及抑制措施进行了综述。     

Pt/MoO3/ZrO2催化剂的制备及三效催化性能的研

采用浸渍法制备了MoO₃/ZrO₂, 用低温氮吸附-脱附法和NH3-程序升温脱附法(TPD)分别对其比表面积和酸碱性进行了表征. 结果表明, MoO₃/ZrO₂具有106.8m²/g的比表面积和超强酸的性能. 用等体积浸渍法制备了Pt/MoO₃/ZrO₂催化剂, 在汽车尾气模拟气中考察了其对C₃H₈、CO和NO的催化活性.与传统三效催化剂Pt/La₂O₃/Al₂O₃相比较, Pt/MoO₃/ZrO₂具有更好的低温起燃性能和更宽的空燃比窗口, 并显著地改善了C₃H₈在富氧状态下的转化效率. 通过XRD、H₂-TPR对催化剂进行了表征, 结果表明, Pt在催化剂载体上具有高度的分散性和优异的氧化还原性能.