高压衍射实验中的同步辐射光束的定位

应用同步辐照光源进行高温高压原位能量色散X射线衍射实验，入射X射线光束定位是关键，北京同步辐射实验室高压衍射站引入四刀光阑扫描系统，实现调光定位自动化，简化调光手续，提高实验效率，为高压衍射实验站的用户进行实验提供了方便。     

同步辐射EDXAFS和EDXRD联用方案

许多材料研究中,都需要采用X射线吸收精细结构谱学(X-ray Absorption Fine Structure,XAFS)和X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)技术测量材料的短程和长程有序结构信息,而如何同时快速地测量是开展原位动态研究的一个关键。本文提出了一种结合能量色散X射线吸收精细结构谱(Energy-dispersive X-ray Absorption Fine Structure,EDXAFS)和能量色散X射线衍射(Energy-dispersive X-ray Diffraction,EDXRD)的测试方案,该方案利用同步辐射白光,理论上可以提供微秒量级的表征速度和时间分辨能力,为真实环境下材料结构的原位实时表征提供了一种可能方法。     

高温高压条件下天然含Cr尖晶石的原位X衍射

对天然含Cr尖晶石,在r=300-603K,p=0—12．82GPa条件下,在中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室高压站,利用外加温金刚石压腔装置(DAC),进行了能量色散X射线粉末衍射(EDXD)原位测量,获得了天然含Cr尖晶石随压力和温度变化的衍射图谱。通过指标化公式对衍射图谱进行分析,得到了尖晶石的晶胞参数及其随压力、温度的变化,进而利用Mumaghan方程得到P-V状态方程和体积模量、压缩系数及热膨胀系数等。     

KTiOPO4系列晶体的同步辐射貌相及衍射研究

本论主要利用同步辐射白光貌相术和单色光貌相术、常规X射线衍衬貌相术。同步辐射Laue衍射、高分辨X射线衍射、光学显微术，对KTP系列晶体中的生长缺陷、畴结构组态和对物理性能的影响，以及KTP晶体在外电场作用下的结构变化作了观察、研究和探讨。     

用SPring-8同步辐射研究流体水银的结构变化和金属-非金属转变

随着从液态到气态的连续体积膨胀，在临界点附近，典型的液态金属水银经历了金属-非金属（M-NM）。在Spring-8的BL04B1高温高压实验站，利用同步辐射白光，采用能量色散X射线衍射（EDXD）方法，我们研究了流体水银从液体到稠密气态的宽广密度范围中的结构变化。实验方面，我们成功地开发出一个新的高压容器，它具有7个出射窗口用于收集散射X射线，测量的温度和压力上限分别是1700℃和2000bar，适合于在高温和高压下对流体物质进行能量色散X射线衍射测量。结果表明，流体水银的结构因子S(k)的精确性和可靠性有了很大的提高，并获得了流体水银的配位数和配位距离与密度变化之间的准确关系。我们发现，除了存在由配位数减少所导致的非均匀膨胀阶段之外，在水银的金属-非金属转变时还存在一新的均匀膨胀现象，即配位距离随密度减少呈线性增长阶段。基于这些新的结果，我们提出了流体水银的膨胀模型，并讨论了流体水银的金属-非金属转变与结构的关系。     

便携式同步辐射原位激光加热装置研制

同步辐射实验方法在研究材料的结构和物性上具有独特的优势，然而，要实现同步辐射原位高温条件，尤其温度高于2 000 K以上，对很多实验方法来说还是一个挑战。激光加热方法可以实现快速、微区的极端高温条件，已经成为高温物性研究的重要工具。上海同步辐射光源在极端高温研究领域，例如高熵合金、涡轮叶片、航空材料等还欠缺相关的原位高温条件，因此，研制了一种便携式连续激光加热装置，利用光谱仪获得样品的热辐射谱，并通过黑体辐射方法拟合出样品的温度梯度和温度稳定性。利用该装置成功实现真空环境中钨片的快速熔化(熔点约3 695 K)，并在上海同步辐射光源表面衍射线站获得了1 608 K原位条件下的MoS2和CTAB-MoS₂材料X射线衍射图谱。本工作所研制的激光加热方法拓展了上海光源在极端条件下的实验能力，为极端高温条件下的材料物性研究提供了重要手段。     

15 石墨晶体预衍射-X射线荧光分析系统的研制与应用

采用能量色散X射线荧光法测定高放射性比活度的后处理溶液样品必须克服样品自身放射线与荧光信号重叠干扰、样品强放射性造成的探测器漏计数，以及溶液样品固有的高散射特性引起的高本底影响。本工作以石墨晶体预衍射器为核心技术，克服了以上3种影响，掌握了技术关键，设计组装了1套A2靶X光管激发-石墨晶体预衍射-能量色散X射线荧光分析系统。     

方石英高温高压相变的实验研究

在1450℃高温下热处理天然的长白山硅藻土以获得含有一定量杂质元素的方石英,并以此为样品,利用对称型DAC装置在0-63GPa压力范围对其开展高温高压相变的实验研究。衍射方法采用同步辐射能量色散X射线衍射(EDXD)技术。实验结果表明,方石英的高压相变序列较复杂,在12、24、33GPa都有新的衍射线出现,在40GPa时仍存在明显的衍射线条而并未完全非晶化,并且为一种类似于α-PbO2型结构的高压相。在此压力下用YLF激光器加温到大约1600K,降温后样品相变为类似于斯石英的结构。随后继续加压到62．9GPa,样品未发生相变,并于此压力下给样品加温到大约1500K,降温后其结构仍不发生变化。卸压至常压,仍为类似于斯石英的结构。     

一种针对组合材料研究的高通量X射线结构、成分表征方法

将X射线毛细管聚焦技术和能量色散X射线衍射技术相结合，提出了一种新的针对组合材料研究的高通量X射线结构、成分分析方法，并实际构建了一个样机，测试了样机的性能，验证了此方法的可行性及优缺点。     

流体硒的同步辐射结构研究

液体硒是典型的半导体，在高温高压下临界点邻近发生半导体金属—绝缘体（SC—M—I）转变。为了研究高温高压下流体硒在SC—M—I转变过程中结构的变化，利用SPring—8的同步辐射光对高温高压下流体硒进行了能量色散X射线衍射测量和小角X射线散射测量。测量范围包括液态区、超临界区和稠密气态区域。在衍射实验中，我们获得了精确的结构因子S(k)和偶分布函数g(r)。结果证实了在金属液体区域中流体硒仍保持两配位的链结构和共价键轻微地收缩，还发现随着流体硒的金属特性的增强g(r)的第一极小值发生了显著的增加，即Se链的链问相互作用增强。小角散射结果表明在临界密度邻近，密度的涨落显著，相干长度存在极大值。这些结果表明Se链的共价键的特性和Se链问的相互作用是理解流体硒中的SC—M—I转变的机制的关键。     

同步辐射X射线荧光分析的晶态物质衍射影响—以晶质与非晶质单斜辉石为例

同步辐射X射线（白光）微束激发晶态物质和非晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的X射线能谱分析,其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Si(Li)探测器之间入一准直器以消除衍射作用的影响。     

Si（001）衬底自组织生长Ge量子点的组分和应变

利用同步辐射掠入射和常规X射线衍射，对Si(001）衬底上自组织生长Ge量子点组分和应变进行了研究。结果表明量子点为50％应变驰豫的GeSi合金量子点，其Ge组分为0．55。此外在掠入射X射线衍射Si(220）峰的高角旁观察到另外一个峰，对应于量子点周围衬底中由成岛引起的压应变。     

高压下La0.4Bi0.1Ca0.5MnO3中晶格畸变的研究

通过原位下的高压同步辐射X光衍射技术，对具有钙钛矿结构的La0.4Bi0.1Ca0.5MnO3中存在的Jahn-Teller畸变，进行了研究。实验表明在压力的作用下，样品中的畸变有所减小，超于理想的立方结构，并且在1．4GPa左右存在一个过渡相。     

纳米晶BaTiO3的高压研究

采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法，对小于临界尺寸（120nm)的纳米晶BaTiO3(48nm)进行了研究，在实验压力范围内（0－21．2GPa,0-46.67GPa)，纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。     

纳米晶BaTiO3的高压研究

采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法，对小于临界尺寸（120nm）的纳米晶BaTiO3(48nm）进行了研究，在实验压力范围内（0－21．2GPa,0-46.67GPa），纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。     

Te/MCM41高压结构相变

本文使用金刚石对顶砧高压装置（DAC）和同步辐射X光射射，对Te/MCM41体系进行了原位高压X射线衍射实验，最高压力达到37GPa。在研究的压力范围内，观察到一个从5GPa开始，强度较小，到立方Te的相变，我们认为对应MCM41孔道内的Te。     

具有步进电机控制和定标器功能的PC机接口板

研制了具有步进电机控制和定标器两种功能的ＰＣ机接口板，编写了相应的驱动程序，并在北京同步辐射实验室形貌学实验站用于四刀狭缝原控制和衍射数据的获取。     

Sn-Pb合金枝晶生长的同步辐射X射线衍射增强成像研究

用北京同步辐射光源X射线衍射增强成像法对Sn-Pb金属合金的结晶过程进行实时成像研究,成功地获得枝晶生长行为及形貌演变的系列动态图像,为研究金属合金结晶理论提供直接的实验数据.实验观察到接近共晶成分的Sn-50wt.%Pb合金,在一定的温度梯度和冷却速率下呈现先等轴晶后柱状晶形貌生长.同步辐射X射线衍射增强成像技术为原位研究不透明的金属合金枝晶生长过程提供了崭新的实验手段,为验证或完善金属合金结晶过程的微观动力学模型提供了有效途径.     

能量色散X射线散射实验平台研制及其在违禁品检测中的应用研究

研制了用于检测违禁品的能量色散X射线散射实验装置.利用NaCl作为标样对装置的可靠性、准确性、能量分辨率进行了验证,结果表明,该装置采集的NaCl能量色散X射线散射谱获得的NaCl晶格常数与PDF (Powder Diffraction File)卡片能较好符合,在15.82 keV处衍射峰的能量分辨率达2.2%(FWHM).用该装置对TNT和海洛因进行检测,结果显示不同物质的能量色散X射线散射谱具不同特征,分析表明,由该装置获得的TNT和海洛因的晶格常数与PDF卡片能较好符合,在探测角10°、12°时获得的TNT、海洛因的能量色散谱图中衍射峰数目较多,强度较强,更宜进行TNT、海洛因识别.由此,利用该装置对违禁品检测是可行的.     

横向外延GaN结晶质量的同步辐射研究

采用同步辐射X光衍射技术研究了α-Al2O3(0001）衬底上横向外延GaN的结构特征。发现横向生长区的GaN（0001）晶面与窗口区的GaN(0001)晶面在垂直掩模方向上存在取向差。ω/2θ联动扫描发现横向生长区的GaN的衍射峰半高宽约为窗口区GaN的一半，这表明横向外延生长技术在降低GaN穿透位错密度的同时，还能大幅度提高GaN的晶粒尺寸。