常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

介孔复合半导体NiO-TiO2的制备与光响应性能

采用模板剂法制备了系列NiO-TiO₂复合半导体,用N₂吸附-脱附、XRD、TPR、TEM和UV-Vis DRS等方法对半导体材料的孔结构、表面构造、能带结构与其吸光特性进行了分析. 结果表明：所制备的NiO-TiO₂为介孔结构的纳米管或带,其比表面积超过100m²/g;NiO在TiO₂表面分散均匀,并部分形成NiTiO₃固熔体;NiO与TiO₂间存在明显的复合效应,当NiO含量由2%增加至10%时,其Eg值由3.82eV降至3.49eV,有效地拓展了光响应范围.     

纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体的制备与表征

以沉淀法制备的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y粉体。对纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20～30nm的纯立方相Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y纳米粉体,其比表面积达4674m²/g。     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO2－TiO2复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO2－TiO2复合氧化物,随着CeO2含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m2·g－1增加到219．4m2·g－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

室温下以Gemini表面活性剂为模板剂合成介孔TiO2

采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂,用溶胶-凝胶（sol-gel）法在室温合成了介孔TiO₂材料,用TG-DTA、XRD、N₂吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明,用该模板剂合成的介孔TiO₂材料,合适的煅烧温度为480℃,其比表面积可达383.8m²/g,最可几孔径为5.8nm,广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰,而未发现金红石相特征衍射峰,说明本实验制备的介孔TiO₂为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现,产物具有规整有序的介孔结构.     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型ＳｉＯ_２气凝胶．表面修饰后ＳｉＯ_２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ;比表面积由修饰前的 ４７７ｍ２ｇ^－１增加到 ５６３ｍ２ｇ^－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润．     

酸对合成二氧化钛介孔材料的影响

以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯（TBOT）在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO₂介孔材料.产物采用XRD、N₂吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO₂材料.使用硫酸（H₂SO₄∶TBOT＝1∶1,摩尔比）和TEA制备出比表面积为176m²/g,孔容为0.222cm³/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO₂介孔材料.     

不锈钢基底上离子源辅助激光制备CeO2薄膜及其结构分析

室温下在不锈钢基底上应用Ar⁺离子源辅助,准分子脉冲激光沉积了CeO₂薄膜．研究结果表明：在合适的工艺条件下,直接在不锈钢基底上可以制备出c轴取向的CeO₂薄膜,但这时的CeO₂薄膜在其a－b平面内没有观察到织构的信息;进一步在相同的条件下,首先在不锈钢基底上制备一层YSZ（Yttria－StabilizedZirconia）,再在YSZ／不锈钢上制备CeO₂薄膜,实验结果显示出这时的CeO₂薄膜不但是c轴取向,同时在其a－b平面内织构．CeO₂（202）射线φ扫描图给出其全宽半峰值为20°     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

介孔氧化铁的制备与表征

以氢氧化钠和三氯化铁为原料,通过控制碱和铁盐的比例来制备铁的聚合物溶液,然后以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂制备了介孔氧化铁. 通过X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、氮气吸附脱附方法对不同焙烧温度下样品的晶体结构和表面结构进行表征. 结果显示,OH^-/Fe³⁺摩尔比为2.0,焙烧温度为450℃时,样品完全转化为α-Fe₂O₃. 制备的介孔氧化铁有较大的表面积（146.5m²·g^-1）,BJH平均孔径为6.9nm,孔体积为0.27cm³·g^-1. 所制备的介孔氧化铁有较好的热稳定性,经550℃高温焙烧表面积仍有110.2 m²·g^-1.     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

Ni-TiO2介孔材料的低热固相合成及其光降解甲基橙的动力学

以十六烷基三甲基溴化铵为模板, 通过钛酸丁酯与六水氯化镍的固相反应直接合成了镍掺杂的二氧化钛（Ni-TiO₂）介孔材料. 用X射线衍射、高分辨透射电镜、N₂脱附-吸附、红外、紫外以及拉曼光谱仪等分析技术对材料进行了物相与表面织构表征; 通过电感耦合等离子发射光谱仪对材料的元素组成进行分析; 同时研究了材料对甲基橙的光降解性能. 结果表明, 所得的介孔材料是锐钛矿型, 金属镍已进入了二氧化钛骨架, 镍的含量为3.62wt%; 孔壁是由无定形的晶界与微晶组成, 并伴有结构缺陷和痕量的金属镍氧化物; 其BET比表面积为102.4m²/g, 孔半径分布中心为2.4nm. 在298K下, Ni-TiO₂介孔材料对甲基橙溶液的紫外光降解行为遵循准一级动力学反应规律,其反应速率常数比纯TiO₂粉体大二倍, 且存在明显的浓度效应.     

尖晶石LiMn2-x-yCoxLayO4-zClz/C复合电极的性能研究

采用高温固相法合成了掺杂改性的锂离子电池用尖晶石型LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z和复合型LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z/C正极材料. 通过X射线衍射和环境扫描电镜对材料的晶体结构和表观形貌进行了分析, 通过恒电流充放电测试和交流阻抗技术对材料的电化学性能进行了测试. 实验结果表明, 所制备的材料LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z和LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z/C均为单一的尖晶石结构, 其中以葡萄糖作为碳添加剂所得的复合材料的电性能最佳. 该材料具有良好的充放电循环可逆性能, 以0.2C倍率充放电, 首次放电比容量可达126.5mAh·g^-1, 充放电循环50次后平均放电比容量仍保持在123.5mAh·g^-1以上, 衰减不超过2.4%.     

激光辐照引起Ge2Sb2Te5非晶态薄膜的电/光性质变化

研究了激光辐照引起Ge₂Sb₂Te₅非晶态薄膜的电/光性质变化, 当激光功率为580mW时薄膜的方块电阻有四个数量级(10⁷～10³Ω/□)的突变; 对电阻发生突变前、中、后的三个样品进行了XRD测试, 结果表明, 随着激光功率的增大,薄膜由非晶态向晶态转变,用椭偏仪测试了结构转变前、中、后三个样品的光学常数, 在可见光范围内薄膜的光学常数在波长相同情况下有: n_非晶态>n_中间态>n_晶态, k_晶态>k_中间态>k_非晶态, α_晶态>α_中间态>α_非晶态, 结合电阻变化曲线和XRD图谱讨论了激光辐照Ge₂Sb₂Te₅非晶态薄膜的电/光性质变化同激光功率和结构转变之间的关系.     

锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能

用共沉淀法制备了Zr_0.5Ti_0.5O₂复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH₃-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr_0.5Ti_0.5O₂催化剂, 考察了催化剂对C₃H₈、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al₂O₃为载体的Pt/La-Al₂O₃汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m²· ^-1、孔容为0.28mL·g ^-1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al₂O₃催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能.     

Yb3+掺杂SiO2-Bi2O3-B2O3玻璃的物理性质及光谱性质

选取玻璃组分60SiO₂-xBi₂O₃-(30-x)B₂O₃-2K₂O-7Na₂O-1Yb₂O₃(以mol％记,x=0,5,10,15,20,25,30)为研究对象。通过测试试样的物理性质和光谱性质,应用倒易法(reciprocity method)计算Yb³⁺离子的受激发射截面(σ_emi),并且计算了Yb³⁺的自发辐射几率(A_rad),²F_5/2能级的辐射寿命(T_rad)。讨论了玻璃中Bi₂O₃和B₂O₃的组成变化对其物理性质、Yb³⁺离子的吸收特性、发光特性以及OH^-离子对实测Yb³⁺荧光寿命(T_f)的影响。结果表明:Yb³⁺掺杂的Si₂-Bi₂O₃-B₂O₃具有较好的光谱性能,是一种新型的Yb³⁺掺杂双包层光纤候选基质材料。     

锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的合成及性能研究

研究了一种新型制备锂离子电池正极材料Li_1+xV₃O₈的工艺方法.以NH₄VO₃为原料,通过淬火法制备出V₂O₅溶胶,加入LiOH溶液后,通过喷雾干燥法制备球形前驱体,再通过一定的热处理即制得锂离子电池正极材料Li_1+xV₃O₈.试验中,进行了前驱体的DTA/TGA分析;对产物进行了XRD、SEM及电化学性能测试研究.结果表明,经过350℃热处理24h后得到的样品颗粒细小、呈球形、粒径分布均匀、结晶度好,并且还表现出很好的电化学性能,其首次放电比容量高达378mAh·g^-1,经过10次充放电循环后,其放电比容量为312mAh·g^-1.