超声-化学沉淀法制备WO_3纳米颗粒研究

采用超声-化学沉淀法制备了WO3纳米颗粒,通过X射线粉末衍射谱(XRD)、X光能谱分析(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所制备的淡黄色WO3纳米颗粒纯度高,平均粒径在40nm左右,呈类球形;讨论了超声条件、无水乙醇的使用、沉淀的分离洗涤与干燥以及煅烧条件等因素对制备WO3纳米颗粒的影响。     

溶胶-凝胶法制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉的研究

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明:当pH值为1时,还原后的粉体颗粒呈准球形,无团聚,稀土元素以CeO2形式存在且均匀地分布在钨粉中,平均颗粒粒径为80nm左右,满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

水热共还原法制备W包Cu纳米粉体的工艺研究及表征

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料,采用水热反应结合连续煅烧还原工艺制备W/Cu纳米复合粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱分析仪(EDS)等检测手段,分别对制备过程中各步骤的产物及最终复合粉的组成、形貌及微观结构进行表征,初步分析粉体合成的反应过程及合成机制。研究结果表明:在水热过程中,钨酸钠和硝酸铜发生共沉淀反应,生成类球形的Cu WO4·2H2O和Cu2WO4(OH)2复合络合物,该络合物粉末具有良好的分散性且无硬团聚,颗粒粒度均匀,平均粒径为10~15 nm。750℃煅烧后,水热产物脱水、分解,转变为由Cu WO4-x,Cu O和WO3组成的混合氧化物粉体。经800℃氢气还原,氧化物完全转化成W-Cu复合粉末,该W-Cu复合粉末呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为10~60 nm,且Cu的存在对氧化钨的还原起到了催化作用,致使钨相提早出现。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

硫掺杂偏钛酸粉体的制备

以硫酸钛为原料,采用水解法制备了硫掺杂偏钛酸粉体,采用场发射扫描电镜(FESEM)、激光粒度分析等技术对偏钛酸粉体的形貌及粒度进行了分析.系统研究了硫酸钛溶液浓度、水解温度、pH值对水解率、偏钛酸粉体粒径的影响,研究结果表明:硫酸钛溶液浓度、pH值及水解温度对偏钛酸颗粒粒径及原料水解率具有显著影响.最佳工艺条件为:硫酸钛溶液的质量浓度为65 g/L、水解温度60℃、pH值为7.     

掺杂稀土CeO2亚微米钨粉的制备

采用溶胶一凝胶法(Sol-Gel)法制备了阴极用掺杂稀土 Ce02亚微米钨粉.并通过热重一差热(TpDSC)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析仪(EDS)对复合粉体的物相组成、颗粒形貌及晶体结构进行了表征.结果表明:以溶胶一凝胶法制备的掺杂稀土Ce02亚微米钨粉,颗粒呈准球形,平均粒径为200 nm.     

CeO2包覆SiO2复合粉体的制备及其抛光性能研究

以石英微粉为内核,六水硝酸亚铈(Ce(NO3)3.6H2O)为铈源,以碳铵(NH4HCO3)为沉淀剂,采用化学沉淀法制备出了包覆型的CeO2@SiO2复合粉体。利用热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅里叶红外分析仪(IR)等对所制备复合粉体的成分、晶相结构、形貌、粒径分布及团聚状况进行了表征。将制备的样品对K9玻璃进行了抛光实验,用原子力显微镜观察K9玻璃抛光前后的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒具有明显的包覆结构,纳米CeO2主要以物理吸附的方式包覆在微米石英微粉颗粒表面,AFM测量结果表明,抛光后K9玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由54.217 nm降至1.073 nm。     

添加剂对碳热还原反应制备ZrB_2粒径及形貌的影响

以ZrO_2,H_3BO_3和C粉为原料,利用碳热还原反应制备ZrB_2粉体。通过X射线衍射(XRD)分析粉体物相、扫描电镜(SEM)观察粉体形貌、能谱(EDS)分析粉体成分,并对粉体进行粒度和比表面积分析,研究了B粉、ZrB_2晶种、NaCl作为添加剂对ZrB_2粉体粒径及形貌的影响。结果表明:添加适量B粉可以提高ZrB_2的生成转化率,同时减小颗粒尺寸,得到细小的ZrB_2颗粒,当B粉添加量为5%时,粉体平均粒径最小,为4.8μm;随着ZrB_2晶种含量的增加,ZrB_2粉体平均粒径增大、比表面积减小,同时颗粒形貌趋于不规则,联接与团聚现象更加严重,当ZrB_2晶种含量达到15%时,粉体平均粒径最大,为7.3μm;在NaCl作用下,ZrB_2颗粒沿某一方向生长明显,颗粒尺寸显著增大,形貌呈长条状,并且随着NaCl含量增加,颗粒生长得更加粗大,当NaCl含量为15%时,粉体平均粒径增大至9.1μm。     

多孔W骨架用特殊粉末的制备

采用多孔W颗粒粉末制备的高孔隙度钨骨架中可填充高体积分数的铜,从而在保证钨铜复合材料具有低膨胀系数的基础上进一步提高其热导率.该文作者在以WO3为原料配制的料浆中加入造孔剂碳酸铵((NH4)2CO3)和表面活性剂聚乙二醇(PEG),采用喷雾干燥一还原法制备多孔W颗粒粉末,并研究(Nag)2CO3、PEG的加入量以及WO3含量对W颗粒形貌的影响.使用pH计测量pH值和旋转粘度计测定料桨粘度,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别对粉末的形貌和物相组成进行观察与分析.结果表明:料浆中(NH4)2CO3、PEG和WO3的质量分数分别为10%、4%和40%时,得到的多孔W颗粒孔隙度较高;前驱体为球形的WO3粉末时则可在820℃的氧气气氛中还原90min得到纯W相.     

纳米级WO3粉末制备工艺的研究

将H2WO4溶于含氨的碱性水溶液中，用超声喷雾热转换装置制备了纳米级WO3非晶态粉末。通过XRD及TEM研究了WO3非晶粉末的物相组成、颗粒形貌及粒径范围。用DSC-TG研究了纳米WO3前驱体粉末从非晶到微晶的转变温度和粉末热分解过程中的失重规律。结果表明，采用超声喷雾热转换法可制得平均粒度为30nm的WO3粉末，颗粒形貌近球形。     

不规则形貌钨粉的形成机理

采用偏钨酸铵(Ammonium Metatungstate,or AMT)为原料直接氢还原制备钨粉。研究了偏钨酸铵在还原过程中的相转变和颗粒形貌的演变过程,解释了不规则形状钨颗粒形成的机理。采用XRD研究了还原过程中粉末的相变化过程,扫描电镜对钨粉的形貌进行了表征。实验结果表明:在还原的过程中,钨经历了WO3→WO2.90→WO2→W的相转变过程。由于"局部反应"机理的主导作用,偏钨酸铵在750℃直接氢还原,制备出的钨粉颗粒形状不规则,粉末颗粒存在松散的聚集。当还原温度升高时",挥发-沉积"作用显著,还原的钨粉颗粒形状逐渐规则化。     

Electrochemical Production of Tungsten Powders from Tungsten Hardmetal Waste

Hardmetals intended to perform in harsh operating conditions are developed with the use of metallic powders, in particular, tungsten powders. The growing consumption of tungsten in industry necessitates the improvement of techniques employed to produce it from industrial waste. The objective of this research effort was to reduce metallic tungsten (as a powder) from chloride and chloride–fluoride melts and determine the factors influencing its particle size. The starting material was tungsten oxide (WO3) produced electrochemically from processed raw material (VK-6 tungsten carbide pseudoalloy). The melts were KCl–NaCl–CsBr and NaCl–KCl–CsBr–Na3WO3F3 eutectic mixtures. When the melt with a high WO2F42− content was subjected to electrolysis, tungsten precipitated as a superfine powder. The precipitate morphology showed that the tungsten particle size was dependent on electrolysis conditions. A relatively inexpensive and effective method of producing tungsten powders was developed upon the research.     

水热还原法制备W-Cu复合粉体的工艺研究及表征

利用XRD、SEM、TEM等检测手段,对制备新型W-Cu合金过程中的产物显微组织进行研究和标定。结果表明:水热过程中,Na_2WO_4·2H_2O和Cu(NO_3)_2·3H_2O发生反应,水热反应产物主要由球形Cu WO_4·2H_2O和Cu_2WO_4(OH)_2的复合络合物组成,该络合物粉末分散性好,粒度均匀,平均粒径10~15 nm;煅烧后,水热产物转变为由CuWO_(4-x)、CuO和WO_3组成的混合氧化物粉体;经H2还原,氧化物粉末完全转化成W-Cu复合粉末,呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为20~60 nm,且Cu的存在对WO3的还原起催化作用。     

H_2O_2氧化水热法制备超细WO_3的研究

通过H2O2氧化钨粉,水热晶化制备了超细WO3粉体。通过激光粒度仪、比表面测定仪、XRD、TEM和TG/DTA等对粉体进行了表征分析,结果表明:晶化有利于减小粉体粒径,且晶化温度越低得到的粉体粒径越小,比表面积越大;晶化温度升高则有利于六方晶相的形成。粉体粒径为10～60nm,有部分团聚。团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,形状不规则。     

EDTA-氨联合络合法制备纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体

以硝酸镍、硝酸亚铁和偏钨酸铵为原料,氨水和EDTA为络合剂,SDS为表面活性剂,采用络合沉淀法制备WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体,再经800 ℃、60 min氢气还原得到纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体.研究反应pH值和反应时间对前驱体粉末组成、形貌及粒度的影响.结果表明:pH=8.0、水浴时间为60 min时,可获得成分稳定、平均粒度为1.16 μm的近球形微团聚WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体.还原后的86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体,具有椭球状的颗粒形貌,粒度为80~100 nm,物相由W和Fe₃Ni₂两相构成.      

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

仲钨酸铵的热分解过程研究

仲钨酸铵的分解过程会受到原料APT结构、温度、气氛、分析方法等因素的影响,其热分解过程直接影响产品质量。综述了国内外采用热分析方法(TG-DTA/DSC)结合X射线衍射分析(XRD)、质谱分析(MS)以及红外光谱分析(FTIR)等实验手段所得出的仲钨酸铵在不同气氛下分解过程的研究成果,并对文献中的差异做出了解释。文章认为该过程可分为四个阶段,前三个阶段分别为释放结晶水、释放氨气形成无定形化合物和释放氨气、水蒸气形成铵钨青铜(ATB)产物,第四个分解阶段为ATB分解成WO3的过程。