固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

激发-发射荧光矩阵结合二阶校正方法检测湖水中多环芳烃

多环芳烃广泛存在于大气、土壤和水环境中,对动植物和人类有着严重危害。为了快速检测水环境中的痕量多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs),本文提出利用激发-发射荧光矩阵结合自加权交替归一残差拟合算法(Self-Weighted Alternating Normalized Residual Fitting Algorithm,SWANRF)检测湖水中的菲、蒽和荧蒽。与自加权交替三线性分解方法相比,SWANRF能够给出更满意的浓度预测结果,菲、蒽和荧蒽的平均回收率分别为(99.2±7.2)%,(101.7±7.7)%和(97.9±5.1)%;菲、蒽和荧蒽的预测均方根误差值分别为0.240,0.249和0.247μg/L。实验结果表明,文章提出的方法能够实现未知干扰物共存的湖水中痕量多环芳烃的快速检测,且方法可靠。     

固相微萃取与5975T低热容GC—MS联用快速分析水中多环芳烃

本文介绍了一种基于固相微萃取（SPME）技术和5975T低热容（LTM）GC—MS分离分析平台的多环芳烃快速测定方法。该方法可在30min内完成对水中多环芳烃（PAHs）的富集和分离鉴定。其中,以超声振荡辅助的固相微萃取过程无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,操作简便快速、装置简单、使用成本低。通过选用细内径短柱,优化分离条件,5975T在10min内完成对16种多环芳烃的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省50％。联用SPME和5975TLTMGC—MS对水中多环芳烃定量分析的检测限可达5．8ng／L,并可有效检出浓度低至亚ng／L级的多环芳烃。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对饮用水中的多环芳烃进行了分析。     

自来水中有机化合物分析器的改进

将自来水中的有机化合物用改进的连续液——液萃用器浓缩,并用计算机化的弹性石英毛细管柱色谱——质谱联用装置进行分析。结果表明,自来水中含有萘、氧芴、芴、芴酮、菲、荧蒽的一氯代衍生物和萘,菲、荧蒽的二氯代衍生物,同时发现了母体多环芳烃(PAHs)及其氧化衍生物,如蒽酮、蒽醌。分析证明,自来水中确实存在10~(-1)～10~(-2)纳克/升的氯化多环芳烃(CI-PAHs)。     

P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。     

分散液-液微萃取技术在水中有机污染物测定中的应用进展

分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有省时高效、有机溶剂耗用量少、对环境友好等特点的样品前处理技术。综述了分散液-液微萃取技术在我国有机污染物中的应用情况,涉及水中苯系物、农药残留物、多环芳烃、多氯联苯、氯苯类、环境激素类、氯酚类、硝基苯类、四乙基铅等,并展望其耦合应急监测仪器在突发性污染事故应急监测中得到应用。     

气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱(多反应监测方式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品用正己烷液-液萃取,以VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm为分析柱。方法简便、灵敏、准确、精确,适用于水中多环芳烃的检验。     

饮用水和地下水中多环芳烃的快速测定-气相色谱/质谱法

本文建立了液-液萃取和圆盘固相萃取-气相色谱/质谱法测定水质中苯并[k]荧蒽(BkF),苯并[a]芘(BaP),苯并[b]荧蒽(BbF),苯并[g,h,i]芘(BPR),茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)的方法。圆盘固相萃取采用膜过滤片形成盘状结构,截面积增大,反压降低,可采用较高的流速,可防止堵塞问题。采用毛细管色谱柱分离,质谱采用选择离子扫描,减少了干扰物的影响,提高检测灵敏度。外标法定量,方法最低检出限(LOD)为:苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,苯并[b]荧蒽,苯并[g,h,i]芘,茚并[1,2,3-cd]芘分别为6ng/L。线性关系:浓度在2.5 ng/mL～62.5 ng/mL时相关系数r分别从0.9987～0.9994。在3个水平添加了(6.25 ng/L～62.5 ng/L)的回收测量(n=5),其回收率在83.71%～94.38%之间,相对标准偏差(RSD)为5.44%～15.54%。     

用HPLC法同时测定化妆品乳膏中的多种成份

ＨＰＬＣ法用氯－丙基柱，在２２０ｎｍ及２４０ｎｍ下以甲醇进行梯度洗脱，同时测定抗坏血酸磷酸镁（Ⅰ），哚唑烷基脲（Ⅱ），溶解在苯氧乙醇中的对位羟苯甲酸甲酯（Ⅲ），对羟苯甲酸乙酯（Ⅳ）混合物和抗坏血酸棕榈酸酯（Ⅶ）。浓度在０．０５～５ｍｇｍｌ＾－１（化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅶ）和０．９～１６０ｍｇｍｌ＾－１（化合物Ⅲ－Ⅳ）范围，校正曲线呈直线，按照精密度和准确度数据的直线回归分析证实了方法的有效性。开发了萃取和     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL~5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L~1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

液相色谱-气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃（PAHs）残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C₁₈小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.1～0.2 μg•g^-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0 μg•L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r: 0.993 2～0.999 2)。     

裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解

探讨了无氧条件,温度范围在500～750 ℃内邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的热裂解行为,利用GC/MS定性测定其裂解产物,讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650 ℃时,邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯,并且随温度的升高裂解产物变得复杂;温度升高到700 ℃,邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应,形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息,增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物,而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。     

同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs)。以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18 h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL.min-1流速下,收集14~34 min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化,V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=1∶1的溶液洗脱,以高分辨多离子方法(HRMS-MID)检测,单点校正法定量。6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95%~105%,精密度(RSD)为1.7%~6.0%,最小检出限为0.8~1.6μg.kg-1。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

水体中多环芳烃的前处理技术与分析方法

多环芳烃是一类痕量有机污染物,广泛存在于各种介质中且能持久存在,对环境造成很大危害,受到人们广泛的关注。本文介绍了近几年监测水体中痕量多环芳烃常使用的一些样品前处理方法和检测方法。     

柴油机排气微粒可溶有机组分的色谱质谱分析

采用超声洗脱法对柴油机排气微粒中可溶有机组分SOF和不可溶组分IOF进行了分离,利用色谱—质谱联用技术对其中SOF的成分进行了分析。结果表明,怠速及中低负荷工况下SOF的排放量较低,随着负荷上升其排放量逐渐增加,在最大扭矩和标定转速工况下达到最高。SOF中最大的组分为烷烃,其次是芳香烃;烷烃中大部分为正烷烃,芳香烃以萘族和菲族等多环芳香烃为主。芳香烃的排放量随着负荷的上升而增加。SOF烷烃碳原子数分布的研究表明,低负荷工况下,燃油中易燃的正十四烷～正十七烷的绝大部分被烧掉,SOF中有些成分不是直接来自燃油,而是来自润滑油或燃油聚合反应的中间产物;高负荷工况下,供油量较多导致一部分正十四烷～正十七烷来不及燃烧就排出机外,SOF中还有些成分则是燃油高温裂解的产物。SOF芳香烃碳原子数分布的研究表明,高负荷工况下高碳原子数的芳香烃大都被烧掉,怠速及低负荷工况下SOF芳香烃化合物的种类相对较多。     

发动机燃用生物柴油的颗粒可溶有机组分及多环芳烃排放

以一台车用柴油机为样机,研究发动机燃用生物柴油的常规排放,重点探讨其颗粒(Particulate matter,PM)、可溶有机组分(Soluble organic fraction,SOF)及多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的排放特性。所用燃油分别为柴油、生物柴油掺混配比为10%的B10燃油。结果表明,与柴油相比,该车用柴油机燃用B10燃油后颗粒、SOF和PAHs的质量排放均有所降低;NOx排放略有增加,HC和CO排放有所下降。B10燃油燃烧的颗粒SOF中醇类、酮类、醚类质量分数下降;脂类、酸类、醛类质量分数上升。在检测到的12种PAHs中,B10燃油有10种质量排放减少,尤其是苯并(a)芘等高环数致癌性的PAHs降幅明显,这表明发动机燃用生物柴油后,排气颗粒的化学成分毒性有所降低。     

Spectroscopic and microscopic characterization of atmospheric particulate matter

The aim of this study was to investigate the chemical properties of atmospheric particulate matter collected during post biomass burning events from November to December 2015. The types of particulate samples collected from the study area were total suspended particulates (TSP) and particulates less than 2.5?µm (PM_2.5). Multiple methods were used for the qualitative and quantitative characterization. Fifteen major and minor trace metal analyses were performed using acid digestion followed by inductively coupled plasma mass spectrometry analysis. Infrared spectroscopy was used for the identification of functional groups of organic compounds present in the samples. In addition, field emission scanning electron microscopy–energy dispersive X-ray spectroscopy was used for morphological characterization and microanalysis of individual particles. The average measured concentration of trace metals in TSP and PM_2.5 follows the order of Zn?>?Fe?>?Al?>?Cu?>?Pb?>?Mn?>?V?>?Cr?>?Ni?>?Sn?>?As?>?Hg?>?Cd?>?Ag?>?Co. Enrichment factor analysis showed strong anthropogenic contributions of Hg, Ag, Zn, Cd, Pb, As, Cu, and Sn in the samples. Field emission scanning electron microscopy–energy dispersive X-ray spectroscopy shows that three types of particles were present that originated from crustal and anthropogenic sources. Furthermore, the infrared measurements indicate that most compounds were organic acids and aromatic hydrocarbons.     

地下水样品测试质量实时监控管理系统

全国地下水污染调查评价工作已全面启动,地下水污染调查评价样品分析质量控制是关键。地下水分析时效性强,重复分析难度大,在实际工作中,为了确保众多实验室分析数据的有效性和可比性,通过采用发放监控样,对承担全国地下水污染调查评价样品分析的实验室分析数据实施监控和管理,及时发现和纠正了不合格分析数据,保障了地下水污染调查评价工作的顺利实施,取得了一定成效和经验。本文介绍了地下水污染调查评价样品测试质量远程实时监控管理系统的研究,实现了监控样品管理、数据评价和和统计分析,了解实验室的分析测试能力,及时发现和纠正测试工作中存在的问题。     

大气可吸入颗粒物中含硫和含氧芳烃化合物的气相色谱-质谱分析

采用超声萃取 ,硅胶柱层析分离 ,毛细管气相色谱 -质谱联用方法分析了大气可吸入颗粒物中芳烃化合物。根据其质量色谱图和特征碎片离子、标准谱库检索和保留指数作定性分析 ,鉴定出 1 8个含硫和含氧芳烃化合物 ,以 3～ 4环结构为主 ,主要为二苯并噻吩、苯并萘并噻吩和二苯并呋喃系列化合物。用内标法进行定量测定的结果表明 :在城乡结合部化合物的含量为 0 .2 3～ 5 .0 5 ng/ m3 ,在郊区含量为 0 .0 4～ 1 .2 7ng/ m3 ,前者的各个化合物含量分别是后者的 2 .8～ 1 0 .8倍 ,两个地区的母核芳烃含量都高于带取代基芳烃 ,反映了这些化合物主要来源于化石燃料 (主要是煤 )的燃烧热解