甲基磺酸体系同槽电解制备精铅和二氧化铅

研究了甲基磺酸体系中同槽电解沉积制备铅和二氧化铅的工艺,考察了槽电压、温度、铅离子浓度、游离酸浓度对阴、阳极电流效率、电耗和二氧化铅晶型比例的影响。结果表明,当电解槽电压从2.1 V提高到2.3 V时,阴极和阳极电流效率均升高,进一步提高槽电压将降低电流效率,当电解温度高于25 ℃时,阴、阳极电流效率均随电解温度的升高而逐渐降低,甲基磺酸铅浓度和游离酸浓度对电流效率的影响较小。在槽电压2.3 V、电解温度15 ℃、甲基磺酸铅浓度0.5 mol/L、游离酸浓度0.2 mol/L条件下,阴极电流效率为98.63%,阳极电流效率为90.11%,每消耗1 MWh电能可获得1.66 t精铅和1.75 t二氧化铅。阴极产物精铅表面平整致密,阳极产物二氧化铅以β-PbO2为主,α-PbO2的占比随着槽电压、温度、甲基磺酸浓度的升高而增加,随着铅离子浓度的升高而减少。     

甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基) 己酯的最佳反应条件为:n (2-乙基己醇):n(柠檬酸)＝3.60:1,催化剂用量0.25% (以酸的物质的量计),反应温度120℃～130℃,负压操作.在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98.0%以上.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5 次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

用硫化铅精矿制电极

本文介绍的是利用快速热压法将硫化铅精矿压成压块,这种压块是一种在机械和电性能上都适合于电解的阳极。Skewes在1972年“用方铅矿直接电解铅”一文中叙述了硫化铅粉末或浮选精矿的压块可在水电解液中作铅直接电解的阳极用,其反应     

钐对铜电积用铅基阳极性能的影响

采用二步重熔法制备了不同钐含量的Pb-Sm合金,并考察了钐含量对合金的力学性能、耐腐蚀性能和阳极电位的影响。结果表明,合金抗拉强度随钐含量增大而增大,当钐含量达到0.5%时,抗拉强度为13.9MPa,比纯铅提高了21.9%,当钐含量超过1.0%后,继续提高合金中钐含量,合金抗拉强度提高幅度减缓。当合金中钐含量为0.5%时腐蚀速率比纯铅增加了0.76%,但不会对铅基阳极腐蚀性能产生明显影响。合金电极的阳极稳定电位随钐含量的增加而减小。     

铅电解阴极极化电化学实验研究

通过循环伏安测试法与线性扫描伏安法测试法分别研究了铅电解反应的可逆性与阴极反应的控制方式,论述了影响铅电解阴极极化的主要因素。对比研究了不同温度、添加剂浓度、活性炭净化电解液对铅电解阴极极化的影响。结果表明:在H2SiF6～PbSiF6水溶液的铅电解体系中,铅电解反应为准可逆反应;提高温度可以降低阴极反应的极化度;通过调节明胶用量控制阴极析出铅结晶质量;活性炭净化电解液能提高电流效率。     

用亚硫酸铵从电解锰阳极液中还原回收硒

研究了以亚硫酸铵为还原剂从电解锰阳极液中还原回收硒,考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间和亚硫酸铵用量对硒还原率的影响。结果表明:在硫酸浓度0.33 mol/L、反应温度90℃、反应时间120 min、亚硫酸铵用量0.8 g/L条件下,模拟与实际电解锰阳极液中的硒还原率分别达95%和93%,还原效果较好。     

阳极溶出伏安法测定高纯铝中的铜,铅,锌

本文叙述了利用铂球踱银汞膜电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铜和锌;利用玻璃炭电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铅。方法检出下限分别为:铜:5×10~(-6)%;铅:1×10~(-6)%;锌:1×10~(-5)%,该法操作简便、准确。     

锡含量对铅钙锡惰性阳极耐蚀性能的影响

利用线性电位扫描法(LSV)、循环伏安法(CV)和塔菲尔曲线(Tafel)对不同锡含量的铅钙锡合金阳极在铜电解沉积360h后进行电化学分析,并结合失重法测定合金的阳极腐蚀速率。结果表明,铅钙锡合金阳极的耐蚀性能随着锡含量的增加而提高。     

特大型低银铅钙合金锌电解阳极工业化试验

对自主研发的特大型低银(含银0.2%)铅钙合金锌电解阳极(基地阳极)和某锌电解厂铅银(含银0.8%)铸造阳极进行锌电解对比试验,分别比较了锌电解阳极的重量损耗、电流效率、直流电单耗及析出锌质量。结果表明,不同阳极析出锌质量相当,基地阳极损耗低于铸造阳极,且具有更高的电流效率,基地阳极完全有望取代传统的铅银阳极。     

多级喷雾塔脱除阳极熔铅锅铅烟尘的试验研究

对多级喷雾塔脱除铅电解阳极熔铅锅铅烟尘进行试验研究,考察了吸收液、pH值、液气比、吸收级数以及烟气流速等对铅尘脱除率的影响,得出最佳工艺参数,为工程设计提供依据。     

金相组织结构对Pb-Ag-RE合金阳极电化学行为的影响

正采用循环伏安法,计时电位法,Tafel测试对比研究了三种具有不同金相组织结构的Pb-Ag-RE阳极的析氧行为。金相组织中不同相的含量和分布影响阳极氧化成膜,进而影响阳极电化学行为。铅基合金阳极广泛地应用于有色金属提取冶金,如Zn,Cu,Co,Mn,Ni等的湿法电沉积。目前,国内外研究者主要通过优化合金成分和机械加工方式来改善铅基合金阳极耐腐蚀性能、析氧活性和使用寿命。本质上,优化合金成分和机械加工都是通过改变     

湿法提取铅阳极泥中的铋锑技术研究

正介绍了湿法提取铅阳极泥中铋锑的技术研究,考察了铅阳极泥的氧化温度、盐酸浓度、反应温度、反应时间、液固比、三氯化铁用量和氯化钠用量对铋锑浸出率的影响。实验结果表明,铅阳极泥预处理对铋锑浸出率影响较大,在铅阳极泥经粉磨过-200目筛后,当氧化温度为220℃,盐酸浓度为5mol/l,液固比为5∶1,反应温度为80℃,反应时间为3h,三氯化铁浓度为10g/l,氯化钠浓度为45g/l时,铋锑的浸出率分别达到99.44%和99.69%。     

铅冰铜盐酸浸出试验研究

采用盐酸加入双氧水氧化浸出铅冰铜,使铅冰铜中的铜与铅、银、金等金属分离而分别回收,探索从铅冰铜高效、清洁回收有价金属的新工艺。通过试验,详细考察盐酸起始浓度、氧化剂的用量、液固比、反应温度、搅拌速度和浸出时间对铜浸出率的影响,得出铅冰铜酸性氧化浸出的最佳条件。     

锌冶炼铅银渣还原焙烧挥发铅锌试验研究

研究了铅银渣还原焙烧挥发铅、锌,考察了升温制度、焙烧温度、焙烧时间、焦粉用量、添加剂用量等对铅锌挥发率的影响。结果表明:在1 200℃下恒温焙烧60 min,控制焦粉用量40%、添加剂氧化钙用量4%,铅、锌挥发率分别高达98.85%和97.6%,挥发效果较好。     

锌冶炼渣资源化利用试验研究

锌冶炼渣作为重要的二次资源,含有大量有价金属,具有资源化利用价值.某锌冶炼企业产生的锌冶炼渣中银品位418 g/t,铅品位8.98％,采用氯盐法浸出回收铅和银.试验分别考察了氯化钠、氯酸钠、盐酸用量,浸出温度、时间和液固比等对铅和银浸出率的影响.结果表明:在氯化钠用量410 g/L,盐酸用量10 mL,液固比9:1,浸...     

高纯铅中微量铅、镉、锌的汞膜电极阳极溶出示波极谱测定

高纯铝中铜、铅、锌、镉等杂物的分析,一般采用悬汞电极阳极溶出法直接测定。我们曾采用悬汞电极阳极溶出示波极谱法直接连续测定高纯铝中的铅、镉、锌微量杂质,虽得到了比较满意的结果,但仍存在着再现性差的缺点。近年来由于汞膜电极的发展,在微量和痕量杂质的分析上提高了灵敏度和分辨力。本文即在原悬汞电极阳极溶出法的基础上,参照文献[4]、[7]试验了用银球涂汞制得的汞膜电极阳极溶出法连续测定高纯铝中铅、镉、锌,灵敏度显著     

甲基磺酸体系铅电解精炼研究

针对传统铅电解精炼工艺存在的腐蚀性强、毒性高、环境危害较大等问题,提出采用甲基磺酸(MSA)进行铅的电解精炼。研究了铅离子浓度、游离酸浓度、电流密度、温度和添加剂对铅电解精炼的影响。结果表明,适当提高铅离子浓度、电流密度和电解温度以及添加木质磺酸钙,有利于提高电流效率。适当增加电解液游离酸浓度、提高电解液温度有利于降低槽电压和能耗。添加木质磺酸钙能极大改善阴极铅表面形貌,使沉积铅平整致密,但不添加木质磺酸钙时阴极铅易于剥离。在铅离子浓度0.5mol/L、MSA浓度1.0mol/L、电流密度220A/m~2,温度40℃条件下,获得了质量分数99.99%以上的精铅,此时能耗低至42.36kWh/t。使用添加剂2.0g/L木质磺酸钙,可得到平整致密的铅。采用阳极、阴极极化曲线测试探索了各工艺参数对电解精炼槽电压影响机制。     

湿法炼锌二次置换后液脱除铊的研究

针对工业上硫酸锌溶液二次置换后液中铊的分布特征,采用锌粉置换、锌粉+活性炭、锌粉+高锰酸钾、锌粉+乙酸铅等方法脱除二次置换后液中的铊。结果表明,反应温度70℃、高锰酸钾用量3g、锌粉加入量40g、搅拌转速300r/min、反应时间90 min的条件下,锌粉+高锰酸钾联合法可以脱除85.83%的铊。在反应温度90℃、乙酸铅用量0.8g、锌粉加入量40g、搅拌转速300r/min、反应时间90min的条件下,锌粉+乙酸铅联合法可以脱除93.89%的铊。结合工业生产实际,建议采用锌粉+乙酸铅联合法脱除二次置换后液中的铊。     

湿法炼锌二次置换后液脱除铊的实验研究

针对工业上硫酸锌溶液二次置换后液中铊的分布特征,采用锌粉置换、锌粉+活性炭、锌粉+高锰酸钾、锌粉+乙酸铅等方法脱除二次置换后液中的铊。结果表明,反应温度70℃、高锰酸钾用量3g、锌粉加入量40g、搅拌转速300r/min、反应时间90 min的条件下,锌粉+高锰酸钾联合法可以脱除85.83%的铊。在反应温度90℃、乙酸铅用量0.8g、锌粉加入量40g、搅拌转速300r/min、反应时间90min的条件下,锌粉+乙酸铅联合法可以脱除93.89%的铊。结合工业生产实际,建议采用锌粉+乙酸铅联合法脱除二次置换后液中的铊。     

电镀锌机组铅系合金阳极电化学行为的研究

为了防止铅系合金阳极引发电镀锌钢板黑变,对不同成分及不同制造方法得到的阳极进行了电化学性能研究。发现在组成上Pb-In-Ag、Pb-Ag阳极性能良好,Pb-Sn阳极性能较差;在制备方法上真空扩散焊的阳极性能要比铸造阳极性能好。