HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量

目的建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:InertSustain C_(18) Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃。结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×10~6X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×10~6X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×10~6X+436,r=0.9996,回收率分别99.0%,99.3%,100.1%,RSD均低于2.0%。结论本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。     

UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸、芦丁含量

目的用高效液相色谱法(HPLC)测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁含量。方法色谱柱为Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长300 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,外标法定量。结果绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁分别在0.025~0.150mg/mL(r=0.9999),0.025~0.163 mg/mL(r=0.9991),0.025~0.150 mg/mL(r=0.9979),0.025~0.188 mg/mL(r=0.9986)范围内线性关系良好,不同品种石韦绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁的含量有明显差异。结论方法简便、准确,适用于石韦药材的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的建立一种用于测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法。方法采用ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm。结果番泻苷A、番泻苷B分别在2.050~20.50μg/mL(r=0.9999)、1.803~18.03μg/mL(r=0.9993)范围内呈良好线性关系,定量限分别为30、27μg/kg;平均回收率分别为96.8%、95.1%,相对标准偏差分别为1.3%、2.3%。结论该方法简单、可行,结果准确、可靠,适用于减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B含量的测定。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷的含量

建立抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm x 4.6mm,粒直径5μm);流动相为甲醇-水(46∶54);流速为1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为283nm。结果表明:柚皮苷在10.02μg~200.4μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=14.044c-11.112。稳定性试验的RSD为0.77%(n=6),精密度试验的RSD为0.52%(n=6),方法重复性的RSD为0.53%(n=6),柚皮苷的平均加样回收率为97.3%,RSD为0.9%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量,方法准确、可靠,可用于抗骨增生片的质量控制。     

HPLC-PAD法测定不同品种核桃分心木中没食子酸、柚皮素

目的:建立采用超声提取,反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定核桃分心木中没食子酸和柚皮素的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:276 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:没食子酸和柚皮素分别在2.0~80μg/m L(r=0.9999)和1.0~60μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD=1.84%,n=5)和101.2%(RSD=2.65%,n=5)。分心木中含有具有抗炎、抗病毒、抗菌的没食子酸和柚皮素,平均含量分别为268.3μg/g和102.2μg/g。结论:HPLC-PAD测定没食子酸和柚皮素的方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为分心木中没食子酸和柚皮素的定量分析方法。     

HPLC测定牛黄丸中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定牛黄丸中黄芩苷的含量。方法采用Kromasasil C18柱(150mm×4.6mm),以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,紫外检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.17￣1.12μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷平均回收率为98.3%(n=6),RSD分别为1.37%。结论此方法准确、可靠、重现性好,可适用于牛黄丸中黄芩苷含量的测定。     

HPLC同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸的含量

目的建立同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-[水-磷酸-三乙胺(85:0.08:0.08)](17:83)为流动相;柱温35℃;流速1.0 ml/min;芍药苷检测波长230 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果芍药苷在0.00582～0.1164 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.55%,RSD=1.98%(n=9);绿原酸在0.02 939～0.5 878 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率96.92%,RSD=1.63%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复肝宁片质量控制。     

UPLC法测定牛黄上清丸中连翘酯苷A的含量

目的建立测定牛黄上清丸中连翘酯苷A含量的超高效液相色谱法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为0.4 ml/min,检测波长330 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。结果连翘酯苷A在4.462～111.560μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.08%,RSD为0.87%(n=9)。结论该方法准确、简便,可用于牛黄上清丸中连翘酯苷A的含量测定。     

波长切换HPLC同时测定鼻通丸中6种成分含量

目的建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在2.850~57.00μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77%,97.53%,96.98%,99.29%,98.85%,100.03%,相应RSD分别为1.12%,1.33%,0.80%,1.19%,1.40%,0.95%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.33%。结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷

采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量。色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20∶80);检测波长为283 nm;流速:1.0 m L/min。新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8%和96.1%,RSD分别为2.1%和2.0%。新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8%和96.1%。     

HPLC测定丹芩凉血丸中黄芩苷、丹皮酚、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定丹芩凉血丸中黄芩苷、丹皮酚、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Waters XTerra RP_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm;5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为274 nm;流速为1.0 m L/min;柱温35℃。结果黄芩苷、丹皮酚、黄芩素和汉黄芩素分别在0.0078~0.4710,0.0091~0.5448,0.0498~2.9904和0.0098~0.5850μg有良好的线性关系,平均回收率分别为98.78%,98.81%,98.30%和100.40%,RSD分别为1.67%,1.81%,1.20%和1.27%。结论本法简便、快速、结果准确、重复性好,可用于丹芩凉血丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量

目的建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/min。结果葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4～90μg/ml(r=1.0000),2.5～160μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57%(RSD=1.75%)和99.64%(RSD=1.96%)。结论该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定。     

HPLC同时测定风寒感冒颗粒中葛根素和升麻素苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定风寒感冒颗粒中葛根素和升麻素苷含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,柱温40℃。结果在0.040 70~2.0340μg范围内,葛根素进样量与峰面积呈良好线性关系,Y=5270.2X-10.331(r=1.000);在0.000 817 6~0.040 88μg范围内,升麻素苷进样量与峰面积呈良好线性关系,Y=16 003.6X-6.765(r=0.9999);平均回收率分别为100.5%和101.1%,RSD分别为1.3%和1.2%。结论此法准确,灵敏度高,重复性好,为风寒感冒颗粒全面的质量控制提供了科学依据。     

自身对照法测定橘红丸溶出度

目的建立自身对照法测定橘红丸溶出度。方法采用自身对照法（UV）测定橘红丸的溶出度。采用篮法,溶出介质为0.1 mol/L的盐酸溶液（900 mL）,转速150 r/min,取样时间120 min。结果橘红丸溶出度测定自身对照法在相当于柚皮苷0.1~1.1μg/mL浓度范围内呈线性( r=0.9999, n=6),平均回收率为101.26%,RSD为2.38%。结论本法简便、准确、可行,可作为橘红丸的质量标准中控制项目之一。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱.色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40/60),流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃.橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g(RSD=0.77%～1.86%)和2.14～2.78mg/g(RSD=0.98%～1.59%);其平均回收率分别为98.5%～99.4%(RSD=0.69%～1.78%)和99.3%～101.1%(RSD=0.43%～1.45%);检出限分别为0.28μg和0.16μg.该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价.     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0~200、0.5~50、0.5~50、0.5~50μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差(RSD)2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%~101.7%、99.72%、1.36%(n=9),97.78%~102.8%、99.53%、1.99%(n=9),97.40%~102.4%、99.39%、1.84%(n=9)和97.80%~102.0%、99.24%、1.49%(n=9)。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41~7.08、0.26~0.56、0.31~0.90、0.28~0.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。