HPLC法同时测定五味子不同部位中三种木脂素成分含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子不同部位中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量。方法：采用Symmetry C18柱,甲醇-乙腈-水（1：1：1）作流动相,流速1ml/min,检测波长250nm。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数为0.04～0.2mg/ml（r=0.9999）;回收率分别为103.03%、99.83%和101.55%;RSD分别为0.99%、2.15%、1.39%（n=10）。结论：该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定,不同部位三成分均存在一定的差别。     

HPLC-DAD法同时鉴别并测定水产品中8种雌激素

建立高效液相配备二极管阵列检测器同时测定虾中雌三醇、雌二醇、己烯雌酚、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇和炔雌醇,8种雌激素的鉴别及含量测定方法。水产品经甲醇超声提取,0.45μm滤膜过滤,经高效液相色谱分析。试验证明,8种雌激素得到很好的分离,并得到质量浓度与峰面积呈正比的线性关系(雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、尼尔雌醇线性范围为0.16~9.00μg/mL,戊酸雌二醇线性范围为0.32~18.00μg/mL),相关系数R~20.999;重复性(N=6)相对标准偏差均在5%以内;定量限:雌三醇为0.15μg/mL、雌二醇为0.09μg/mL、己烯雌酚为0.09μg/mL、雌酮为0.15μg/mL、尼尔雌醇为0.09μg/mL、苯甲酸雌二醇为0.12μg/mL、戊酸雌二醇为0.15μg/mL、炔雌醇为0.15μg/mL;加标回收率均在80%~120%之间。证明该方法用于检测虾中的雌激素具有快速、简便、灵敏、准确且样品处理简单等优点。     

HPLC-RID同时测定艾纳香油中5种活性成分的含量

该试验建立了一种同时测定艾纳香油中花椒油素、樟脑、1-辛烯-3-醇、左旋龙脑及芳樟醇5种活性成分含量的HPLC-RID方法。采用HPLC-RID色谱分析,选用Supersil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),60%甲醇水流动相等度洗脱(RID检测器),流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。结果表明,HPLC-RID色谱分析中花椒油素、樟脑、1-辛烯-3-醇、左旋龙脑、芳樟醇5个成分分别在24.125~193,28.375~227,22.625~181,26.875~215和29.25~234μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,且r>0.999;5种成分的最低检出限为0.13~1.34 mg/kg;其精密度分别为0.90%,0.53%,0.92%,0.64%和0.74%,仪器的精密度良好;在低(80%)、中(100%)、高(120%)三个加标浓度下,方法平均回收率分别为99.626%,100.500%,99.575%,99.634%和99.614%。通过对HPLC-RID色谱分析方法进行方法学验证,结果表明该方法符合方法学验证要求,操作快速简便,重复性好,精密度、分离度良好,可用于艾纳香油的多成分含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定广山楂中3种活性成分含量

探究炮制对广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷3种成分含量的影响。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.8 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温30℃。结果表明:各炮制品中儿茶素含量如下:炒焦品(14.23 mg/g)盐炙品(12.53 mg/g)炒黄品(7.35 mg/g)炒炭品(7.23 mg/g)酒炙品(5.12 mg/g)生品(3.71 mg/g);柚皮苷含量为:酒炙品(6.18 mg/g)炒焦品(5.35 mg/g)盐炙品(4.66 mg/g)炒黄品(3.26 mg/g)生品(2.54 mg/g)炒炭品(1.87 mg/g)。根皮苷含量依次是:盐炙品(0.98 mg/g)炒焦品(0.82 mg/g)酒炙品(0.76 mg/g)炒黄品(0.43 mg/g)生品(0.37 mg/g)炒炭品(0.27 mg/g)。不同炮制方法对广山楂中成分产生一定影响,盐炙等炮制方法可提高广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷含量,炒炭后则使柚皮苷、根皮苷含量降低。     

HPLC同时测定不同种葛根中3种异黄酮成分的含量

目的建立HPLC同时测定野葛、粉葛、泰国葛中异黄酮葛根素、大豆苷和染料木素含量的方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.7 m L/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长250 nm。结果葛根素、大豆苷和染料木素分别在0.05~1.20μg,0.025~0.60μg,0.025~0.60μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999,0.9999,0.9999。其平均回收率为97.26%~104.64%,RSD均小于3%。结论建立的方法简单、快捷,重复性好,结果准确可靠,可为葛根的资源研究提供支持。     

火龙果不同部位发酵后活性成分含量和抗氧化活性

以红心火龙果和白心火龙果为原料,测定不同种类和部位火龙果(红心火龙果果肉,red flesh,RF;白心火龙果果肉,white flesh,WF;红心火龙果果皮,red peel,RP;白心火龙果果皮,white peel,WP)发酵液中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性(总抗氧化能力、还原能力和羟自由基清除能力),考察酚类物质含量与抗氧化活性的相关性。结果表明:不同种类和部位火龙果发酵液中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性存在显著性差异,且RP发酵液表现出最高的总酚(636.63 mg/L)、总黄酮含量(452.42 mg/L)及最强的总抗氧化能力(相当于V_C浓度169.32 mg/L)、还原能力(140.29 mg/L)和羟自由基清除能力(96.65%);总酚、总黄酮含量与总抗氧化能力、还原能力和羟自由基清除能力之间呈正相关,表明总酚类物质是火龙果中抗氧化成分。     

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm,λ2=370 nm),进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果:在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系(R2≥0.999 0),没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%(n=6),在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。     

苦荞发芽期不同部位的活性成分含量变化

苦荞发芽后,将其分为芽及去除芽后的籽粒两部分,在发芽期间,对芽和籽粒中的总黄酮、芦丁、槲皮素及D-CI含量变化进行研究。发芽第二天开始,随着发芽时间延长,芽粉中总黄酮、芦丁、D-CI含量呈下降趋势,槲皮素含量缓慢上升;发芽第二天,芽粉中D-CI含量高达18.38 mg/g,未萌动的苦荞全粉中D-CI含量为0.32 mg/g。随发芽时间延长,全粉中总黄酮、芦丁含量呈先上升后下降趋势,在发芽萌动第七天总黄酮含量达到最大值,为27.92 mg/g,第六天芦丁含量达到最大,为23.13 mg/g;槲皮素含量变化呈上升趋势,在发芽中后期含量上升迅速,发芽第八天其含量为6.85 mg/g;D-CI含量变化呈缓慢上升趋势,第一天其含量为1.07 mg/g,第六天其含量为1.51 mg/g。芽粉中总黄酮、芦丁、D-CI在发芽初期含量较高;全粉中D-CI的合成也主要发生在发芽初期,芦丁、槲皮素的合成主要在发芽中后期。     

葡萄籽中8种活性成分同时检测技术研究

文章建立了表面活性剂辅助超声提取-多波长高效液相色谱法同时检测葡萄籽中8种活性成分(没食子酸、表儿茶素、儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇、咖啡酸、芦丁、槲皮素)含量的方法,并对其抗氧化活性进行研究。样品中加入20 mL 70%乙醇溶液、0.4%的表面活性剂十二烷基硫酸钠,在20 kHz、60℃超声条件下提取2次,每次15 min,提取液浓缩定容后,经乙腈-0.1%乙酸溶液梯度洗脱,多波长检测。8种活性成分在各自线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～1.0,加标回收率为90.2%～105.9%,检出限为0.35～0.75 mg/kg,定量限为1.05～2.13mg/kg。方法准确度高、精密度好,明显缩短了提取时间,提高了提取效率。对6批次不同品种葡萄籽中的活性成分含量、总酚含量、自由基清除率的检测结果发现,不同品种葡萄籽中活性成分含量相差较大;8种活性成分中,儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇、咖啡酸与葡萄籽的体外抗氧化活性具有显著相关性。     

UPLC-ECD法同时测定不同产地女贞子中9种成分的含量

建立超高效液相色谱-电化学检测法(UPLC-ECD)同时测定不同产地女贞子中羟基酪醇、原儿茶酸、酪醇、红景天苷、毛蕊花糖苷、特女贞苷、木犀草苷、橄榄苦苷、芦丁的方法.取女贞子药材粉末0.25 g经10 mL 80％甲醇超声提取20 min,提取液再经0.22μm滤膜过滤后上样进行色谱分离.采用Waters ACQUIT...     

高效液相色谱法同时测定羚羊感冒片中7种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定羚羊感冒片中7种活性成分的含量.方法 采用HPLC,同时测定羚羊感冒片中牛蒡苷、甘草苷、绿原酸、木犀草苷、连翘苷、连翘酯苷A和甘草酸铵的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯...     

HPLC法同时测定不同生长年限不同部位杜仲中5种苯丙素类成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同生长年限、不同部位杜仲中的5 种苯丙素类成分含量。方法：采用HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,4%～12% B;12～35 min,12%～14% B,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温25 ℃,进样量5 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷5 种成分分别在0.04～1 mg/mL（R2=0.999 7）、0.001 6～0.029 mg/mL（R2=0.994 0）、0.001 6～0.04 mg/mL（R2=0.998 9）、0.008～0.04 mg/mL（R2=0.998 7）、0.013～0.029 mg/mL（R2=0.998 6）范围内线性关系良好。不同添加水平加标回收率为94.05%～107.02%,其相对标准偏差在0.95%～4.11%之间。结论：建立方法适合方法学验证要求,可用来对杜仲叶、杜仲干皮中5 种苯丙素类成分（绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷）进行含量测定。不同生长年限杜仲叶中的5 种苯丙素类活性成分总量高于杜仲干皮。因此,在制备含杜仲保健食品时,可考虑应用杜仲叶作为杜仲干皮的替代物。     

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率95.64%～99.16%,RSD值在0.95%～3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。     

8 种猕猴桃不同组织部位的体外抗氧化活性

为了探明猕猴桃不同组织部位的抗氧化活性,进而提高猕猴桃多层次的综合开发利用,该研究测定了8 个品种猕猴桃全果（可食用部分）的理化指标与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基、羟自由基（·OH）、2,2’-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（2,2’-amino-di(3-ethyl-benzothiazoline-6-sulphonic acid)ammonium salt,ABTS）自由基清除能力和Cu2＋、Fe3＋还原力等体外抗氧化指标,并对理化指标和抗氧化指标进行了相关性分析,同时分别探究了猕猴桃果皮、果肉、果心的抗氧化活性成分含量以及对全果体外抗氧化活性的贡献率。结果表明：8 个猕猴桃品种,华优的体外抗氧化活性最强,海沃德最弱。进行相关性检验,猕猴桃中起抗氧化作用的成分主要是VC和总酚。不同组织部位实验表明,果皮的抗氧化性最强,果肉次之,果心最弱,且猕猴桃果皮的抗氧化活性主要来源于其中含量丰富的酚类物质,果肉的抗氧化活性主要来源于所含的大量VC。     

芦笋不同部位活性成分的研究

以芦笋烘干样品为试材,研究了芦笋根、嫩茎、母茎、果实等不同部位芦丁、皂甙、钙、铁、锌等活性成分的含量水平。结果表明,芦丁在嫩茎和母茎中的含量分别为20.26 mg/g和20.10 mg/g,约为根系和果实中含量的4倍~5倍;皂甙在根中含量为104.90 mg/g,嫩茎中102.07 mg/g,是母茎和果实中皂甙含量的5倍~10倍;钙、铁均以根系中含量最高,锌以嫩茎中最高,且都显著高于其他部位的含量。从而为芦笋全株的进一步综合开发利用提供了重要依据。     

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。方法 采用Omini MP C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.402～1010.500,40.480～1012.000,41.480～1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。     

HPLC同时测定花果茶中3种成分的含量

目的建立同时测定花果茶中3种指标性成分的含量的HPLC方法。方法色谱柱为Welchrom C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果绿原酸、儿茶素、表儿茶素分别在0.0940～0.9400 mg (r=1.0000),0.5000～5.0000 mg(r=0.9996),0.2426～2.4260 mg (r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.19%,100.26%。结论建立的方法准确度高,重复性好,可用于花果茶的质量控制。     

橘子不同部位活性成分含量及其体外抗氧化能力研究

以临海涌泉蜜橘为试验材料,比较研究橘皮、橘肉、橘络中的总酚、总黄酮、多糖含量及其体外抗氧化能力,并采用统计学软件SPSS分析各部位活性成分含量与其体外抗氧化能力之间的相关性.结果表明,橘子不同部位的总酚、总黄酮及多糖含量分别在(6.38±0.27)mg/g～(10.51±0.36)mg/g、(1.54±0.05)mg/...     

HPLC法同时测定不同品种溪黄草中3种三萜类成分的含量

目的:建立同时测定溪黄草中科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Synergi 4u Fusion RP 80A C18（250mm×4.6mm,5μm,Phenomenex company）色谱柱;流动相:甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）（V∶V=9∶1）;等度洗脱;流速:0.6mL·min-1;检测波长:210nm;柱温30℃。结果:科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸分别在0.111～1.111mg/mL（r=0.9999）、0.026～0.256mg/mL（r=0.9999）、0.307～3.067mg/mL（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.72%、97.08%和97.46%（n=6）,RSD分别为1.24%、1.62%和1.25%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于溪黄草3种主要成分定量分析和质量控制。      

UPLC法同时测定橘核中7种成分含量

建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定橘核中7种成分(柚皮素、橙皮素、柚皮苷、橙皮苷、柠檬苦素、诺米林和黄柏酮)含量。采用UHPLC Polar-AQ-C18色谱柱(2.1 nm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,流速0.21 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为283 nm(0~20 min)、210 nm(20 min^35 min)。结果显示,7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9999),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率在102.62%~109.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<2%。16批橘核样品中7种成分含量差异较大,其中柠檬苦素和诺米林的含量最高。