协同萃取法回收地浸采铀工艺树脂中铼

介绍了伯胺和磷酸三丁酯协同萃取回收铼的实验研究,考察了水相初始pH值、萃取剂组成、相比(O/W)对铼萃取率的影响.结果表明:协同萃取体系在pH 2～10范围内铼的萃取率均在97％以上,但酸性条件下伯胺N1923溶解损失较大,水相初始pH9.5为最佳萃取酸度,以有机相30％ N1923-50％TBP-20％磺化煤油萃取铼效果最佳,并采用3％ NaOH反萃铼,萃取和反萃相比均控制1:1.铼的萃取率可达99％以上,反萃率达97％以上.萃取分配比随水相中铼初始含量增大而越大,水相中大量铀的存在不影响铼的萃取,硝酸根的存在对铼的萃取率也影响较小.硫酸地浸采铀工艺中,铀和铼分别以[ UO2 (SO4)2]2-,[ UO2 (SO4)3]4-,ReO4-阴离子形式转入地浸渡,同时被阴离子交换树脂D231吸附.适采用一定浓度硝酸盐或氯化物解吸铀工艺树脂中的铀,以10％ NH4NO3-8％ NH4OH解吸树脂中的铼.伯胺和磷酸三丁酯协同萃取法可有效用于铀工艺树脂解吸液中铼的回收,从而为铀矿中铼的回收进一步工业试验提供参数.     

用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼

研究了用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼及用NaOH溶液反萃取铼,考察了萃取剂组成、相比、两相接触时间对萃取和反萃取的影响。结果表明:对于铼质量浓度38.4 mg/L、HCl浓度5.5 mol/L的溶液,用5%N235+1.5%仲辛醇+93.5%磺化煤油进行萃取,在V_o/V_a=1/10、两相接触时间1 min条件下经3级逆流萃取,铼萃取率达97%;对于负载铼质量浓度540 mg/L的有机相,用清水洗涤后,在V_o/V_a=15/1、接触时间30 s条件下,用浓度为1.5 mol/L的NaOH溶液进行反萃取,铼的单级反萃取率为99.5%。铼的分离效果较好。     

用季铵型萃取剂从高铼酸钾结晶母液中萃取铼

经试验后提出了用 N263从结晶母液中萃取回收铼的工艺条件。经三次逆向萃取,其萃取率可达99%以上。用 NaSCN 反萃取可得浓度较高的铼溶液。提出的高铼酸钾结晶条件可使析出率达98%。铼的总回收率可达96.8%。     

离子液体萃取剂Cyphos IL101从氯化体系中萃取分离铜/镍行为及机制

研究了以离子液体Cyphos IL101为萃取剂从氯化体系中萃取分离铜、镍,考察了溶液酸度、氯离子浓度、萃取剂体积分数、水相pH对铜、镍萃取分离的影响。结果表明:Cyphos IL101能从氯化体系中高效萃取铜,而镍几乎不被萃取;在盐酸浓度3mol/L条件下,萃取分离系数β(Cu/Ni)达49 050.38;铜萃取率随氯离子浓度升高而提高,但不受水相pH影响。分别用硝酸、硫酸和纯水对负载铜有机相进行反萃取,结果表明:硝酸和硫酸对铜的反萃取率均高于90%,而水较难实现反萃取。采用斜率法对萃取机制进行分析,结果表明:Cyphos IL101通过氯阴离子交换与铜以物质的量比1∶1进行萃取,萃取产物为R3R’PCuCl_3。水相和有机相的UV-Vis光谱、Raman光谱及XPS能谱分析结果表明,氯化体系中,[CuCl_4]~(2-)为有效萃合物结构。由于优良的离子交换萃取性能,Cyphos IL101有望成为一种新型高效分离铜镍的优良萃取剂。     

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量钼

合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物。在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相。然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼。钼一次萃取率接近100%,     

从含铼的弱酸溶液中萃取钼

本文研究了用常规萃取剂Aliquat 336从含铼的弱酸溶液(PH=1—3)中萃取钼的可能性。提出了温度对萃取影响的机理,特别是钼和铼的萃取机理。结果表明,选择性系数(β=DMo/DRe)取决于钼和铼的浓度以及溶液中NO_3~浓度。当钼和硝酸根离子增加时,β亦随之增加;升高温度也有相同的效果。萃取时需补加添加剂:铼浓度较低时,最好用高分子醇作添加剂,铼浓度较高时,最好用乙酰苯作添加剂。作者认为研究结果可推广,若用三烷基胺(例如,三辛胺)作萃取剂,也能得到类似的结果。     

从氯化铋溶液中萃取铋并制备氧化铋

以含有铜离子、铁离子和锰离子的氯化铋溶液为萃原液,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,通过萃取—反萃取沉淀—热分解工艺直接制备超细氧化铋粉末,考察了萃取时间、萃取温度、有机相体积分数、溶液中氯离子质量浓度和相比对溶液中铋、铁萃取率的影响。试验结果表明:在铋离子初始质量浓度19g/L、氯离子质量浓度46.0g/L、铁离子质量浓度1.5g/L、TBP体积分数60%、萃取温度30℃、有机相与水相体积比(相比)1∶1条件下,经4级逆流萃取,铋萃取率达98.5%,铁萃取率为49.4%;经过稀盐酸洗涤后,有机相中铁洗脱率为99.7%;用草酸作反萃取剂反萃取铋,铋的一级反萃取率即达99.3%,反萃取产物为草酸铋;草酸铋热分解得到纯度为99.8%的α-Bi2O3。     

用N902萃取废印刷线路板浸出液中的铜

以N902为萃取剂,从废弃印刷线路板氨性浸出液中萃取回收铜,研究萃取剂浓度、相比(O/A)、萃原液初始pH和时间对铜萃取率的影响。结果表明,室温下N902萃取铜最优条件为:萃取剂浓度15%、O/A=1∶2、料液初始pH=10、萃取时间2.5min。在此条件下Cu2+萃取率98.62%,用2mol/L硫酸溶液对负载有机相进行一级反萃4min,Cu2+反萃率达89.91%,其溶液可满足电积提铜的要求。     

从有机萃取溶剂中回收有价铼

本发明所叙述的是用有机溶剂从含有钼的水溶液中选择地萃取铼,然后再从有机萃取溶液中基本上能全部回收铼的方法.用硝酸反萃液分离铼,经过多次循环可在反萃液中得到高浓度的铼。     

季铵盐N263萃取分离钨酸钠中的钒

采用溶剂萃取法从含钒钨酸钠溶液中选择性萃取分离V。考察了萃取体系组成、料液初始pH值、萃取相比、振荡时间、温度等因素对萃取效果的影响,并确定了萃取级数和反萃体系,考察了萃取剂循环使用效果。实验结果表明,采用组成(体积分数)为20%N263+40%仲辛醇+40%磺化煤油的有机相体系,对初始pH值为8.70、WO3浓度为66.21g/L、V2O5浓度为11.46g/L的料液进行萃取分离V,在相比O/A为1/2.5及室温条件下,经过6级逆流萃取,V2O5萃取率达到99.90%以上,WO3的共萃率仅8.00%左右,萃余液中V2O5浓度可降至10 mg/L以下;负载有机相用1.5mol/L NaCl+2mol/L NaOH溶液反萃,在相比O/A为3/1及室温条件下,V2O5单级反萃率可达95.24%,WO3单级反萃率为100%。萃取剂在循环使用过程中对钒钨的萃取效果基本不变。     

用MextralV10从氨性溶液中萃取锌

研究了用MextralV10从Zn~(2+)-NH_3-CO_3~(2-)-H_2O溶液中萃取锌,考察了萃取时间、相比、改质剂A用量对锌萃取率的影响,以及水相中硫酸质量浓度、相比、反萃取时间对锌反萃取率的影响。结果表明:在适宜工艺条件下,锌的单级萃取率可达93%,单级反萃取率在86%以上;用MextralV10萃取剂从氨性溶液中萃取锌效果较好。     

用Aliquat 336提取裂解钯及从离子性液相中直接回收钯的电化学研究

为从硝酸溶液中将钯萃取到有机相然后直接电积金属，P．Giridhar，等研究了室温离子性液体的电化学和离子变换性能。用工业Aliquat 336离子性液体，三-n-辛基甲基氯化铵（TOMAC）和三-n-辛基甲基硝酸铵（TOMAN）研究了钯的萃取。钯在TOMAN中的分配比随硝酸浓度的升高而升高，在硝酸浓度为1．0mol／L时有最大值。相反，钯在TOMAC中的分配比随硝酸浓度的升高而连续下降。少量水和硝酸也随钯一起被萃入到有机相。     

从负载锰的P204有机相中反萃取锰试验研究

研究用硫酸溶液从载锰、镁离子的P204有机相中反萃取锰并再生有机相,考察反萃取过程中各参数对锰、镁离子反萃取的影响,确定较优工艺条件。结果表明:在温度35℃、硫酸溶液浓度0.5mol/L、振荡时间30min、静置分相时间40min、相比Vo∶Va=2∶1条件下,经4级反萃取,锰离子反萃取率为99.9%,出水中锰离子质量浓度为20.74g/L,有机相中残留镁离子质量浓度为0.031g/L,有机相得到有效再生。     

用[Omim]Cl离子液体从钒渣水浸液中萃取分离钒试验研究

研究了以正戊醇为稀释剂、[Omim]Cl离子液体为萃取剂、氯化铵溶液为反萃取剂从钒渣水浸液中萃取分离钒,考察了萃取剂浓度、萃取时间、水相pH、萃取温度对钒萃取率的影响,以及反萃取剂浓度、反萃取剂pH、反萃取时间对钒反萃取率的影响。结果表明:在[Omim]Cl质量浓度50.0 g/L、萃取时间30 s、萃取温度25.0℃、水相pH=8.051条件下,钒萃取率为96.2%,萃取反应自发放热;以NH_4Cl为反萃取剂,在NH_4Cl浓度1.5 mol/L、反萃取剂pH=8.5、反萃取时间30.0 min条件下,钒反萃取率达98.06%;反萃取得到的NH_4VO_3固体经洗涤、烘干、煅烧得到纯度较高的五氧化二钒。     

从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。     

用74O7从提铼废液中萃取钼

本文提出用氯化三烷基苄基铵(7407)从提铼废液中萃取回收钼的、方法。用7407—TBP—煤油溶液对原液进行三次逆流萃取,钼的萃取率为99.7％;用氨水对富有机相进行三次逆流反萃取,其反萃率为99.2％。经正、反萃取操作,钼浓度提高8—14倍,钼的总收率达98.9％。     

碱性条件下钨萃取过程中铝的行为研究

研究了钨碱性萃取过程中铝的存在形态、行为及对钨萃取的影响以及不同洗涤剂对负载有机相中铝的洗脱率效果。结果表明,(R4N)_2CO_3优先萃取钨酸根离子,当料液p H13,WO_3浓度95 g/L,铝浓度低于20 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数达到72以上;当铝浓度2.7 g/L,WO_3浓度低于117 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数超过31.5。料液中的铝浓度变化对钨的萃取率没有明显影响,铝的萃取率在10%左右;采用0.1 mol/L的碳酸钠溶液作为洗涤剂时,铝的单级洗脱率可达75%;对于串级萃取、洗脱铝的载钨有机相,采用3 mol/LNH_4HCO_3+1 mol/L NH_3·H_2O为反萃剂,相比O/A为1.2∶1时,钨的反萃率达到93%以上,反萃获得的钨酸铵溶液中未检测到铝。     

钼精矿焙烧烟道灰中铼的回收

含铼钼精矿经外加热式回转窑焙烧,伴生的稀贵金属铼进入烟尘,采用自激式高效收尘方式和装置进行回收,对焙烧烟尘中的主要成分进行分析,研究了浸出过程的主要影响因素:浸出剂、酸度、温度、时间、液固比等,把回收的含铼钼粉尘进行溶解,通过添加氧化剂,提高铼的浸出率,将含铼溶液,选择强碱性阴离子交换树脂201×7吸附,再用萃取剂萃取,用7N的氨水反萃,铼进入反萃液中,再用氨水解吸、蒸发、结晶得高铼酸铵。该工艺有效的回收了烟尘中的铼,粉尘回收率可达到98%以上,减少粉尘排放,降低环境污染;烟尘中的铼的浸出率在98%以上;溶液中铼的吸附率在99%以上,附铼树脂上铼的解析率在99%以上;铼酸铵纯度≥99.99%,总回收率≥98%;提高了矿产资源综合利用率及经济效益,为企业增加了新的经济增长点。     

新铜萃取剂萃取盐酸介质中铜的实验研究

采用新铜萃取剂N902对盐酸介质中铜的萃取进行了研究。考察了萃取剂、氢离子、氯离子、铜离子浓度及萃取时间的变化对铜萃取率的影响。结果表明,随着氢离子、氯离子浓度的增加,铜萃取率下降。当铜的浓度达8.5 g.L-1时,用30%的N902萃取盐酸介质中的铜,萃取率可达98.96%。并对不同酸性介质中铜的萃取率进行了比较,发现在硫酸介质中铜的萃取率相对较高。用4 mol.L-1硫酸反萃负载铜有机相,单级反萃率可达86%以上。初步探讨了其萃取机制,用等摩尔系列法确定萃合物的组成为CuR2。