对我国制糖工业中还原糖分析方法的述评

在糖品分析申广泛应用兰——艾农法测定还原糖。为了要获得准确和可靠的测定结果,分析人员必须严格地控制分析条件。为此,我们评述影响准确性的一些操作因素,例如样液处理,加热温度和时间,费林氏试剂的容量和蔗糖分校正值等。恒容法是在原来的兰——艾衣法基础上加以改良的操作步骤,它的优点主要是简化计算和操作迅速。虽然恒容法的准确度与原来的兰——艾农法相同,但前者的标准偏差低于后者。所以我们建议应该试行采用恒容法,并且逐渐地推广为正式规定方法。在糖品分析中的奥夫奈尔法由于蔗糖分校正值较低和准确度较高而适用于低还原糖含量的样品。因此,我们建议该法在我国作为测定白砂糖中还原糖的正式规定方法。     

HPLC-RID法测定不同批次刺糖中蔗果三糖含量

HPLC-RID检测法又称成高效液相色谱-示差折光检测法,其检测方法本质上依旧是高效液相色谱检测法,不过检测仪器由常用的紫外检测器换成了示差折光检测器。这种检测器的工作原理是通过比较折光率的变化来检测流动相中的样品峰,具有高度的灵敏性和稳定性,因此多被应用于食品和医药行业。本文研究的目的是通过高效液相色谱示差折光检测法来测定不同批次的刺糖中蔗果三糖的含量。     

色谱法分析原糖

本文叙述了使用反相高效液相色谱(HPLC)和离子色谱(IC)直接测定原糖中、高纯度糖浆中蔗糖及转化糖的方法。HPLC法使用高灵敏度的示差折光检测器和高效能4μm填充材料的Waters Nove Park C_(18)反相串联柱分析蔗糖及转化糖,改善了样品在系统上分辩能力,提高了检测的灵敏度。IC法使用脉冲安培检测器,HPLC—AS6阴离子交换柱、     

“QB/T4093-2010液体糖”旋光法测定蔗糖时还原糖的影响研究

广州市华侨糖厂生产的液体糖含少量还原糖,按照QB/T4093中全蔗糖浆的方法,总糖分常不达标,特别是蔗糖转化糖浆,总糖分值全都小于99.5％.本文通过在精制糖中添加葡萄糖等还原糖,测定比较其中的(旋光)蔗糖分,研究还原糖对蔗糖分测定的影响.结果表明,在测定液体糖总糖分时,其中的果糖、葡萄糖等还原糖,会对采用一次旋光法测定蔗糖分产生影响.葡萄糖使蔗糖分的测定值比实际值大,F42、F55果葡糖浆比实际值小,且都随着它们含量的增加而增大.对于蔗糖转化糖,其影响旋光法蔗糖分的测定值的校正关系式为y=0.393x-0.100.通过蔗糖水解验证试验,考虑转化糖影响,经此关系式校正后,所得的总糖分可达到≥99.5％的要求,解决了QB/T4093检测方法和该厂液体糖产品“不合格”等问题.     

高效液相色谱法与化学法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的比较与研究

利用高效液相色谱(HPLC)示差折光分析法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量.并与传统化学法比较,改进和提高了蜂蜜中糖含量的测定方法、检测精度和效率.HPLC方法采用Agilent Carbohydrate柱,该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于蜂蜜样品的直接测定.而采用化学法测定时间长,过程复杂,水解条件、滴定条件不易掌握,因此建议蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定应优选高效液相示差折光分析法.     

莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究

选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法相比,高效液相色谱-示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2～12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱-示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。     

高效液相-示差折光法测定米酒中3种糖的含量

建立应用高效液相-示差折光法同时测定米酒中葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法。结果表明当检测器为示差折光检测器,Inert Sustain NH_2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相中乙腈和水的体积比为75∶25,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测器和色谱柱温度均为35℃时,混标及米酒样品中的3种糖在10 min内均达到基线分离,最低检测限为0.006 g/100 g,精密性试验相对标准偏差值为0.115%、0.045%和0.220%,重复性试验相对标准偏差值为0.670%、0.429%和0.723%,平均回收率为99.65%、100.85%和99.43%。由此可见,高效液相-示差折光法结果准确可靠,适用于米酒中糖的快速分析。     

QB/T 4093-2010液体糖标准的问题及其修订建议

本文结合蔗糖液体糖的生产和应用实际,对"QB/T 4093-2010液体糖"存在的诸如液体糖产品的分类依据、范围及其规定还原糖分的指标值,还原糖的测定方法的选定,以及全蔗糖糖浆中微量或少量的还原糖对其蔗糖分测定的影响等问题进行研究分析,提出了相应的解决办法和修订建议,可供同行企业使用以及供今后修订完善该标准做参考,使标准更加严谨和符合生产实际情况。     

高效液相色谱法测定异麦芽糖浆组分

异麦糖浆是一种含异麦芽糖,潘糖,异麦芽三糖以及分枝四糖,分枝五糖以上的其它分枝低聚糖组成的淀粉糖浆。分枝低聚糖含量占总糖份的５５％以上。采用高效液相色谱法,以Ａｍｉｄｅ－８０色谱柱和Ｗａｔｅｒｓ４１０示差折光检测器对异麦糖浆中各组分进行快速地分离测定。     

高效液相色谱-示差折光法测定蜂蜜中三种还原糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光法来测定蜂蜜中的三种主要还原性糖(葡萄糖、果糖、麦芽糖)含量的实验方法,色谱柱采用HPX-87糖分析柱(300mm×7.8mm,9μm),以5mmol/L H2SO4为流动相,采用示差折光检测器测定蜂蜜中还原糖的含量。实验结果表明,蜂蜜稀释溶液峰面积与还原糖标品的线性关系良好,相关系数在0.9998-0.9999之间,精密度实验各还原糖的RSD值在0.5-1.6%之间,重现性实验各还原糖的RSD值在0.2-1.8%之间,加标回收率实验的回收率在94.6-103.7%之间。采用本研究方法测试了5种不同蜂蜜样品,均获得较满意结果。     

浓缩果汁中游离糖的组成分析

建立高效液相色谱分析浓缩果汁中游离糖的成分及含量的方法。该方法采用AgilentZORBAX Carbohydrate色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(75∶25)为流动相进行等度洗脱,示差折光检测器检测浓缩果汁中游离糖的成分及含量。结果表明,在0.5mg/mL^20mg/mL范围内,木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(R2>0.9990),相对标准偏差为0.77%~4.54%,加标回收率为87.20%~105.22%。     

高效液相色谱法测定糖制品中糖类含量的研究

通过研究,发展了一种快速、准确、能同时测定糖厂制品中蔗糖、葡萄糖和果糖含量的方法,亦即使用国产氨基键合色谱柱的高效液相色谱法。研究确定了测定的最佳条件和在此条件下该法所达到的水平。证明该法适用于糖厂制品糖类的测定。还研究了该法与旋光法、兰—艾农法分析糖厂样品的相关性。     

熬糖工艺条件对糖膏中5-羟甲基糠醛和糠醛含量的影响

为严控糖果质量,尽量减少有害物质的产生,采用高效液相色谱系统地分析考察了不同工艺条件下熬制的硬质糖果半成品糖膏中5-羟甲基糠醛(5-HMF)和糠醛(FFA)的含量变化及其规律。结果表明,合适的熬糖温度应控制在120～132℃之间,熬糖时间控制在9-10 min;蔗糖与淀粉糖浆及水的比例为55:45:15较合适;熬糖原料应尽量选用高纯度的蔗糖和低葡萄糖含量的淀粉糖浆。抗坏血酸不宜作为熬糖抗氧化剂直接使用。     

分光光度法可避免还原糖测定偏差

测定酱油等发酵食品还原糖含量的常用方法是国家标准《食品中还原糖的测定方法》（GB/T5009.7—1987）或者专业标准《还原糖测定法》（ZBX66040—1987）。其中,国家标准中提供的方法为高锰酸钾滴定法和直接滴定法,专业标准提供的方法为亚铁氰化钾快速法和兰-艾农法,这些方法都或多或少的存在一定缺点,     

液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(high performance liquid chromatogram-refractive index detection method,HPLC-RID)测定酒的总糖和还原糖的分析方法。方法根据不同酒的类别和含糖量进行其相应倍数的稀释,过滤后利用HPLC-RID法测定酒样中的4种糖,其总和为其总糖量,而果糖、葡萄糖和麦芽糖的含量之和,为该酒样还原糖量。结果本方法在15 min内完成4种目标化合物的分离分析。酒样的4种糖在1、2、4 g/L添加水平的回收率为94.1%~99.9%,相对标准偏差最高为2.34%,方法检出限约为0.1 g/L,定量限约为0.4 g/L。结论该方法快速、简便、准确,适用于大多数酒类样品的总糖与还原糖测定。     

糖尿病患者无糖食品中功能性营养成分分析

目的建立高效液相色谱法测定无糖食品中的功能性营养成分的含量的分析方法。方法分别对固体样品以及液体样品进行前处理后,采用ZorbaxXDB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L KH_2PO_4溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃。并与电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupled plasma-optical emission spectrometery, ICP-OES)进行对比。结果 6个无糖食品样品主要营养成分分析结果为:样品X1、X2、X3、Y2中的总糖(蔗糖、麦芽糖、淀粉糖)含量在规定的标准范围之内,Y1和Y3中的总糖含量超过了规定的标准;蛋白质含量依次为X1Y3X2Y1X3Y2;碳水化合物的含量的排序为Y2Y1Y3X1X3X2。与ICP-OES法相比,高效液相色谱法的加标回收率达到了95%～99%,回收率提高了10%左右。结论高效液相色谱法操作简单、准确性好,适用于糖尿病患者无糖食品中功能性营养成分的分析检测。     

软饮料中糖的测定

应用高效液相色谱法测定了国外8种软饮料中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和异麦芽糖的含量。测定时,将折光检测器与质量检测器串接联用,以折光检测器测定含量高的糖,以质量检测器测定含量低的糖。异麦芽糖的检出可以证实该软饮料以玉米糖浆作甜味剂。     

软饮料中糖的测定

应用高效液相色谱法测定了国外8种软饮料中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和异麦芽糖的含量。测定时，将折光检测器与质量检测器串接联用，以折光检测器测定含量高的糖，以质量检测器测定含量低的糖。异麦芽糖的检出可以证实该软饮料以玉米糖浆作甜味剂。     

高效液相色谱法分析大豆和大豆低聚糖浆中糖的组成与含量

采用高效液相色谱法(HPLC)对大豆种子及市售的大豆低聚糖浆中的可溶糖进行了分析,并利用α-半乳糖苷酶酶解大豆低聚糖浆及结合HPLC分析来推测大豆低聚糖浆的糖组成。HPLC分析条件为:Sugar-D色谱柱,75%乙腈为流动相,柱温40℃,流速为1.0ml/min,示差折光检测器。Sugar-D色谱柱的分离效果好,基线稳定,相对标准偏差1.0%～2.0%,标准回收率96.7%～100.7%。分析结果表明大豆种子和市售的大豆低聚糖浆中均含有果糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、水苏糖以及二种保留时间介于蔗糖与蜜二糖之间的未知成分,而大豆低聚糖浆中还含有葡萄糖(半乳糖)和甘露三糖;大豆种子中主要含有蔗糖和水苏糖,而大豆低聚糖浆中含有较多的蔗糖、果糖、水苏糖和葡萄糖(半乳糖),功能性低聚糖主要为水苏糖和甘露三糖。     

蔗渣木聚糖含量检测方法的比较

为建立一种准确评价木聚糖含量的方法,分别采用糖化法和醛化法,并辅助气相色谱-质谱色谱、高效液相色谱、比色和滴定等多种检测手段,对比检测同批次蔗渣木聚糖样品的含量。结果表明：醛化法只能检测木聚糖组分中的戊糖,漏检不能转化为糠醛的己糖,糖化法的3,5-二硝基水杨酸比色检测、高效液相钙离子柱检测和高效液相色谱柱前衍生检测所得的结果大体一致,即它们的测定结果都包括了木聚糖的戊糖与己糖组分,充分反映了木聚糖的真实糖含量,它们的结果之间具有可比性。单一使用钙离子色谱柱或单一使用柱前衍生高效液相色谱法检测,均存在个别单糖组分不能有效分离问题,但结合使用这2 种高效液相色谱法,可精确检测构成木聚糖的4 种单糖,即木糖、阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖。这种高效液相色谱检测组合适用于绝大多数植物木聚糖的糖类组成分析。