Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为催化荆，PEG-400为相转移催化剂，对苯二酚为阻聚剂．通过Perkin反应合成肉桂酸，研究了物料比、催化刺用量、PEG-400用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)：n(乙酸酐)：n(碳酸钾)：n(PEG-400)：n(对苯二酚)=1：3：1．1：0．03：0．02．回流溢度180℃时．回流时间1．5h，肉桂酸产率呵达82.4％。     

相转移催化合成肉桂酸

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,K2CO3为催化剂,通过Pinker反应合成了肉桂酸。在回流条件下,以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂时,n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(苄基三乙基氯化铵)=1∶3∶1∶0.03,回流90min,肉桂酸的产率可达到78.5%。     

高产率肉桂酸的绿色合成研究

在微波辐射条件下,以无水碳酸钾为碱催化剂,以聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,加入自制吸波材料(MA)通过Perkin法合成肉桂酸。考察了MA的加入量、PEG-400的用量以及微波辐射功率和时间对肉桂酸产率的影响。利用熔点测定及傅里叶红外光谱分析(FTIR)对产物结构进行了确证,确定最佳反应条件为:MA用量为苯甲醛质量的4.8%,PEG-400用量为苯甲醛质量的7.5%,130 W功率微波下反应6 min,此时肉桂酸的产率达到94.3%。     

高产率肉桂酸的绿色合成研究

在微波辐射条件下,以无水碳酸钾为碱催化剂,以聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,加入自制吸波材料(MA)通过Perkin法合成肉桂酸。考察了MA的加入量、PEG-400的用量以及微波辐射功率和时间对肉桂酸产率的影响。利用熔点测定及傅里叶红外光谱分析(FTIR)对产物结构进行了确证,确定最佳反应条件为:MA用量为苯甲醛质量的4.8%,PEG-400用量为苯甲醛质量的7.5%,130 W功率微波下反应6 min,此时肉桂酸的产率达到94.3%。     

微波辅助合成对羟基苯甲醚

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚,并通过1 HNMR对其结构进行了确证。通过正交实验确定最优合成条件为:n(对苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反应温度95℃、反应时间35min,在此条件下,对羟基苯甲醚的收率为76.40%。该合成方法避免了剧毒试剂的使用,安全性高,操作简单。     

微波辐射下Perkin反应合成肉桂酸

利用微波辐射在PEG-400活化下用苯甲醛和乙酸酐以Perkin法合成肉桂酸，最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙酸酐)：n(碳酸钾)：n(对苯二酚)：n(PEG-400)=1：3：1：0．02：0．02，辐射功率300W，副射时间20min，肉桂酸产率达65．3％。     

对羟基苯甲醚的绿色合成工艺研究

以对苯二酚为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂合成对羟基苯甲醚,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及对苯二酚与DMC投料比对产物收率的影响。实验表明,以聚乙二醇-400(PEG-400)为催化剂、DMSO为溶剂,n(对苯二酚):n(PEG-400):n(K2CO3):n(DMC)=1∶0.3∶0.6∶2,反应温度140℃,反应2h,收率达59.2%。产物经1H NMR、13C NMR结构鉴定。     

肉桂酸合成工艺的优化

通过Perkin法合成肉桂酸,主要考察苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、苯甲醛与催化剂物质的量比及催化剂种类对合成肉桂酸产率的影响。结果表明,当苯甲醛和乙酸酐的物质的量比为1.0∶3.0、回流时间为80min、苯甲醛与催化剂物质的量比为1.0∶1.0、催化剂为无水碳酸钾、反应温度为160～170℃时,肉桂酸的产率达75.4%。故选取合适的溶剂和工艺条件,用苯甲醛和乙酸酐作为原料可以得到较高产率。     

催化剂对肉桂酸合成的影响

运用Perkin反应和Knovengel反应两种方法合成肉桂酸．并探讨了不同催化荆及其不同用量对产率的影响。实验证明．通过Perkin反应合成肉桂酸的最佳催化剂是碳酸钾．当n(苯甲醛)：n(碳酸钾)=1：1时．产率最高;通过Knovengel反应合成肉桂酸的最佳催化剂是吡啶．当n(笨甲醛)：n(吡啶)=1：1时．产率最高。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丙酯

用硫酸氢钾催化肉桂酸与异丙醇的酯化反应,合成了肉桂酸异丙酯.研究结果表明,硫酸氢钾具有较高的催化活性.考察了肉桂酸/异丙醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响,以及催化剂的重复使用性能.在典型反应条件(肉桂酸/异丙醇/硫酸氢钾的摩尔比=1∶5.5∶0.48,回流3 h)下,所得肉桂酸异丙酯的产率为72.0%.该催化剂易于回收且可重复使用.