烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4 浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.     

Al_2TiO_5粒径对Al_2TiO_5-ZrO_2复合材料性能的影响

分别将平均粒径为2、6、10μm的Al2TiO5粉分散在Zr4+浓度为0.06 m01·L-1的氧氯化锆溶液中,滴加0.2 mol·L-1的氨水至溶液的pH值为9.1～9.3,使ZrO2沉淀于Al2TiO5颗粒表面,过滤,干燥,于650℃焙烧,制成ZrO2质量分数为5%的AL2TiO5-ZrO2复合粉体,然后以PVA为结合剂成型为53 mm×10 mm×10 mm的试样,经干燥和1 500℃保温2 h烧成后,检测烧后试样的显气孔率、常温抗折强度、热膨胀率、抗热震性并观察其显微结构.结果表明,用平均粒径为6 μm的Al2TiO5粉制备的Al2TiO5-ZrO2复合材料的综合性能最好:显气孔率最低(5%),抗折强度最大(35 MPa),热膨胀率最小,抗热震性最好,结构较致密.     

ZrO2-Al2TiO5复相材料的抗热冲击性能

以不同粒径的部分稳定ZrO2 (partially stabilized zirconia,PSZ)粉体为原料,采用共沉淀法包覆Al2TiO5纳米颗粒层,经高温烧结制备了高强度低膨胀的ZrO2-Al2TiO5复相材料.研究了原料粒径、Al2TiO5含量、烧成温度对复相材料的烧结性能、相组成、显微结构以及抗热冲击性能的影响.结果表明:随烧成温度的提高,PSZ各粒径样品的显气孔率呈逐步减小的规律,抗折强度呈逐步增大的趋势.随样品中纳米Al2TiO5含量的增加,单斜氧化锆到四方氧化锆的相变温度不断降低.在1 500℃烧结的、Al2TiO5含量为5%(质量分数,下同)、ZrO2(平均粒径为0.8μm)的样品,其显气孔率最小,为6.29%;抗折强度最大,为53.14MPa;室温到1100℃急冷急热冲击20次后,样品仍保持完整,仅在表面出现轻微剥落,抗热震性能明显高于其他样品.     

Al2TiO5添加量对MgO-Al2TiO5复合陶瓷烧结及抗热震性的影响

以纳米MgO粉为原料,选用以纳米Al2O3粉和纳米TiO2粉经1500℃保温3 h烧结制备的Al2TiO5为添加剂,采用固相烧结法经1500℃保温3 h制备了Al2TiO5质量分数分别为0、5%、10%和20%的MgO-Al2TiO5复合陶瓷,并采用XRD、SEM和EDS等研究了Al2TiO5添加量对MgO-Al2TiO5复合陶瓷烧结性能及抗热震性能的影响。结果表明:添加Al2TiO5有利于促进复合陶瓷的烧结,其体积密度和线收缩率随Al2TiO5添加量的增加而增大,当Al2TiO5添加量为20%(w)时,其体积密度和线收缩率分别为3.68 g·cm-3和22.07%;当Al2TiO5添加量为10%(w)时,其抗热震性能最佳。Al2TiO5位于方镁石晶粒交界处,抑制方镁石晶粒生长,阻碍裂纹扩展,使MgO-Al2TiO5复合陶瓷的抗热震性能得到改善。     

添加ZrO_2对Ta_2O_5陶瓷结构与性能的影响

以ZrO2和Ta2O5粉体为原料,采用固相反应法制备了ZrO2掺杂Ta2O5陶瓷。研究了ZrO2掺杂对Ta2O5陶瓷的相组成、微观结构、抗弯强度、热膨胀系数和抗热震性能的影响。结果表明:ZrO2掺杂可在烧成过程中抑制β-Ta2O5相向α-Ta2O5相的转变,5%(质量分数,下同)ZrO2掺杂Ta2O5陶瓷为β-Ta2O5单相固溶体。3%ZrO2掺杂,显著抑制了Ta2O5陶瓷高温烧结过程中的晶粒长大,避免了晶界开裂;掺杂量达到5%以上时,可显著促进Ta2O5陶瓷的烧结致密化。5%ZrO2掺杂的Ta2O5陶瓷表现出较高的抗弯强度(74.5MPa),低的热膨胀系数(1.96×10-6/℃)和良好的抗热震性能。     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能的影响

研究了Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能(高温抗折强度和抗热震性)的影响,并研究了这些性能与物相组成和显微结构间的关系.结果表明:Y2O3在Al2O3/ZrO2复合材料中起稳定ZrO2晶型、改善烧结致密化、提高高温抗折强度和抗热震性的作用.当Y2O3添加量为1%时,试样的烧结性能和高温抗折强度较佳,体积密度、显气孔率和线收缩率分别为3.27 g/cm3、21.95%和7.43%,高温抗折强度达29 MPa;抗热震性则在Y2O3添加量为0.5%时较佳,其残余强度保持率为71%.Y2O3对Al2O3/ZrO2复合材料烧结性能和热机械性能的影响与Y2O3/ZrO2固溶体的形成、Al2O3和ZrO2晶体间的结合程度及试样中微裂纹含量密切相关.     

纳米TiO2添加剂对Al2O3陶瓷微观结构与烧结性能的影响

用微米级和纳米级两种不同的TiO2作为烧结助剂,研究其对Al2O3陶瓷微观结构和烧结性能的影响.结果表明:纳米TiO2能更好的提高Al2O3陶瓷的烧结活性,降低烧结温度.当TiO2含量为2%时,在1 580℃烧结试样的显气孔率为0.54%;在1 650℃烧结试样的显气孔率为0.16%.纳米TiO2的加入改变了Al2O3陶瓷的微观结构,更有利于Al2O3陶瓷的烧结.     

Al2 TiO5-ZrO2复相材料中ZrO2的相变特性

以α-Al2O3、TiO2、ZrO2为主要原料,以MgO-SiO2或MgO-Fe2O3为Al2TiO5的稳定剂,经1500℃2 h烧成制得Al2TiO5-ZrO2复相材料,研究了Al2TiO5对ZrO2相变及复相材料热膨胀性的影响.试验发现以MgO-SiO2稳定的Al2TiO5对ZrO2相变的影响显著,随复相材料中Al2TiO5含量增加,m-ZrO2相变为t-ZrO2的温度不断降低,Al2TiO5含量为58.8%的复相材料,ZrO2的相变开始温度由原1150℃降至500℃,相变结束温度为700℃.Al2TiO5-ZrO2复相材料具有低膨胀特性,其室温～1300℃的热膨胀系数仅为1.57×10-6℃-1,适于用作冶金浇钢系统的高抗热震性材料.     

注凝成型工艺制备Al_2O_3-ZrO_2(3Y)-SiC复相陶瓷及其性能

研究了用注凝成型工艺制备用于太阳能热发电Al2O3-ZrO2(3Y,3%Y2O3,摩尔分数)-SiC(AZS)复相陶瓷。以SiC、纳米ZrO2和Al2O3粉体为原料,加入凝胶有机单体(丙烯酰胺)、交联有机单体(N-N亚甲基双丙烯酰胺)、凝胶引发剂(过硫酸铵)、凝胶催化剂(N-N-N′四甲基乙二胺)、分散剂(柠檬酸胺),制备了固相质量含量高达85%,黏度为52.5mPa·s的A12O3基陶瓷悬浮体,经注凝成型,1480℃烧结样品。检测了料浆及烧结样品的相关理化性能及显微结构。结果表明,悬浮体固化后颗粒仍保持原有的位置,坯体结构均匀;坯体经1480℃烧结,样品吸水率为0.98%,气孔率为1.02%,体积密度为3.843g/cm3,抗弯强度达183.3MPa,经7次抗热震(在空气中急冷,温差为975℃)实验后,样品抗弯强度为150.1MPa。抗热震实验后,抗弯强度下降18.1%,满足太阳能热发电输热管道的要求。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.