纳米氧化锌的制备及光催化应用

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用液相沉淀法制备了平均粒径为60 nm的氧化锌,通过正交试验得出制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。用激光粒度分析、热重分析（TG-DTA）、X射线衍射分析（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）等物理手段对纳米氧化锌的粒径分布、热性能、晶形结构及微观形貌进行表征。结果表明：产品颗粒大小均匀,分散性较好,平均粒径为60 nm,前驱体的煅烧温度为400 ℃,形貌呈球形或类球形。纳米氧化锌作光催化剂对酸性品红和甲基橙进行光催化的实验表明：纳米氧化锌的光催化能力较强,对酸性品红和甲基橙的降解率分别为98.75%和92.37%。     

相转移法制备α—Al2O3纳米微粒的研究

介绍超细粒子的基本特性，阐述以用三氯化铝为原料，用相法转移制备表面覆盖有表面活性剂的水含氧化铝微粒，经８００℃和１１００℃２ｈ热处理，制得γ－Ａｌ２Ｏ３和α－Ａｌ２Ｏ３纳米微粒，平均粒径分别为５ｎｍ和１０ｎｍ。用透射电镜，热分析，Ｘ射线分析研究了微粒的形貌和物相变化。     

TiO2与TiO2—SiO2薄膜的表面性质及生物活性研究

采用溶胶－凝胶法在医用NiTi形状记忆合金表面制备了TiO2与TiO2-SiO2薄膜,用X射线（XRD）,红外光谱（FT－IR）,X射线光电子能谱（XPS）和原子力显微镜（AFM）对薄膜的表面组成,结构与形貌进行了研究,将表面涂有薄膜的试样浸入模拟体液（SBF）,用XPS分析Ca,P在薄膜表面的沉积情况,结果表明：TiO2-SiO2人有比TiO2膜更高的生物活性,主要原因是TiO2-SiO2薄膜表面存在较多的羟基基团,在模拟体液中诱导磷灰石沉积的能力较高,此外,薄膜的表面形貌对其生物活性也有一定的影响。     

纳米铟锡氧化物粉体的制备及表面改性

在水介质中通过化学共沉淀法制备了铟锡氧化物(ITO)粉体，利用表面处理剂对ITO颗粒进行表面包裹。采用X-射线衍射分析仪、透射电镜、红外光谱分析仪、差热分析仪等分析了该ITO的物相结构及表面形貌。结果表明，该ITO为锡掺杂的三氧化二铟晶体，经表面包裹后，成为粒径均匀、大小约为50nm、无团聚的纳米粒子。经静态沉淀法分析，该纳米粒子在有机物(MMA)中有良好的分散性。     

管式气体分散式反应器制备纳米碳酸钙

以石灰石为原料，利用管式气体分散式反应器新工艺制备出了粒径30～70nm的碳酸钙粉体。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、粒度分布仪及红外光谱仪（Fr-IR）等测试手段，对产品的物相、形貌和粒度分布进行了表征。X射线衍射表明产物为六方晶系方解石型碳酸钙并且产品结晶性能良好；扫描电镜及粒度分析表明粒度大小均匀、分散性良好；红外光谱表明改性后硬脂酸钠已吸附在碳酸钙表面，碳酸钙颗粒基本呈单分散状态。管式气体分散式反应器制备纳米碳酸钙粉体的优点是工艺简单，操作容易，原料易得，生产的产品粒径小，粒度分布窄，易于工业化生产。     

表面活性剂对氧化锌微晶形貌的影响

采用简单的低温液相法，通过添加表面活性剂成功制备出不同形貌的氧化锌微晶。用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分别对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明，在反应体系中添加0．01mol／L的十二烷基硫酸钠（SDS），使生成产物的形貌由原来的棒状变为孪生螺帽状氧化锌；相同条件下用0．1mol／L三乙醇胺（TEA）替代SDS，则得到一种麦粒状氧化锌晶体。并初步探讨了表面活性剂SDS和TEA对氧化锌晶体生长的作用机理。     

低温固相合成纳米硫化镉的新方法

以硫代乙酰胺（TAA）与氯化镉为原料，用低温固相反应合成纳米硫化镉。用X射线粉末衍射、透射电镜对所得产物进行表征。结果表明，低温固相法得到的纳米硫化镉为立方晶系结构，微粒平均粒径为15～25nm。出于比较研究的需要，用室温固相法和均匀沉淀法合成了形貌不同的纳米硫化镉。本法产物的粒径分布比室温固相法均匀，而形貌尺寸明显大于均匀沉淀法。     

司班表面活性剂对氢氧化铝表面改性的研究

对司班表面活性剂湿法改性氢氧化铝的工艺条件进行了探讨,并利用接触角测试、粒径分析、红外光谱（IR）及热重-差示扫描量热（TG-DSC）等测试表征手段,对氢氧化铝的改性效果进行了分析。结果表明,改性剂用量、改性温度及时间等工艺条件对氢氧化铝的改性效果有显著影响,且不同司班表面活性剂对应的最佳工艺条件也有差别,其中以S-60作为改性剂,在用量为0.03（与氢氧化铝的质量比）,温度为85 ℃时,经60 min改性得到的氢氧化铝效果最好。通过改性,氢氧化铝的粒径分布变得更加均匀,颗粒表面的润湿性由亲水转变为亲油。司班表面活性剂主要通过物理吸附作用实现对氢氧化铝的改性,因此氢氧化铝的化学结构没有发生变化,热稳定性也未受到明显影响。     

不同类型分散剂对纯锶铁氧体磁性能影响的研究

文章着重研究了向相同的纯锶铁氧体预烧料中添加不同类型的分散剂,以考察分散剂对球磨料浆粒径分布的影响,并对所制样品进行了磁性能测试、扫描电镜（SEM）分析和x射线衍射（Ⅺ①）分析等。结果表明,相对未添加分散剂的磁铁氧体,掺入分散剂的磁材其磁性能都得到了较大的提高。通过比较发现,在保持相同的球磨粒径下,几种不同类型的分散剂A20、葡萄糖酸钙、山梨糖醇和抗坏血酸当中,对非La—Co锶铁氧体磁性能影响最大的是葡萄糖酸钙,其最佳掺入量为0．5wt％。文章对磁材晶体结构和表面形貌也做了进一步的研究。     

低热固相反应合成纳米氧化镍

以氯化镍和草酸铵为原料，首先用室温固相反应制备出前驱体，再在350℃下煅烧2h，获得了纳米氧化镍粉体。用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪和化学分析法对产物的组成、大小和形貌进行了表征，研究了煅烧温度和时间对产物粒径的影响。结果表明获得了平均粒径为25nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

前驱体FePO_4的制备工艺及其对流变相法合成LiFePO_4/C正极材料的影响

以FeSO4·7H2O,NH4H2PO4,H2O2和NH3·H2O为原料,采用均相沉淀法制备前驱体FePO4·2H2O,再通过流变相法制得LiFePO4/C复合材料,研究了反应温度、搅拌速度和pH值等反应条件对合成LiFePO4/C的影响。采用XRD、SEM和恒流充放电方法表征了材料的结构、形貌和电化学性能。结果表明:当反应温度为60℃,搅拌速度为800 r/min,pH值为2.5时,合成的LiFePO4/C为纯相,且粒度均匀,粒径约为200 nm,在0.1 C充放电倍率下,其首次放电比容量达137 mAh/g。     

二烷基二硫代磷酸铜抗磨修复性能研究

通过实验研究了二烷基二硫代磷酸铜磨斑表面膜的x射线光电子能谱（XPS）,证明了在摩擦表面上生成了抗磨修复的cu单质,以及FeSO4、FePO4、FeS、CuS、Fe203、Fe304和含碳有机物、有机硫化物等物质,形成了吸附膜、沉积物膜、摩擦聚合物膜、反应膜及渗透层,探讨了二烷基二硫代磷酸铜的摩擦修复机理。     

纳米FePO4·2H2O的制备与表征

以六水三氯化铁和磷酸为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,水浴法合成,在一定温度下反应一段时间,得到白色沉淀。用X-射线粉末衍射、电镜、热分析、红外光谱等对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物二水磷酸铁为厚度为30 nm左右的纳米薄片。以此薄片为原料合成的磷酸铁锂具有较好的电化学性能。     

控制结晶法制备球形磷酸铁的团聚尺寸模型

磷酸铁是制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的主要前躯体之一,磷酸铁的形貌和粒度大小对磷酸铁锂材料的电化学性能有较大影响.为了更好地实现磷酸铁的可控制备,有效改善磷酸铁锂的电化学性能,文中采用硝酸铁和磷酸反应合成磷酸铁的液相结晶控制工艺,研究了反应结晶釜中反应物浓度、温度、搅拌速度与沉淀物颗粒粒径之间的关系,结果表明:沉淀物...     

二步法氧化焙烧工业绿矾工艺

为提高绿矾综合利用效率,实现节能环保生产,研究了二步法氧化焙烧工艺。第一步,对绿矾进行干燥脱水处理研究,通过对绿矾干燥脱水曲线及TG-DSC曲线的分析可知,绿矾前期干燥脱水的最佳温度为110℃,此时所得产物大部分为FeSO₄·7H₂O;第二步,在不同温度下通空气对第一步的干燥产物进行氧化焙烧,研究了焙烧温度对焙烧产物回收率、残硫量、Fe化合形态及烟气中硫分布的影响,结果在800~900℃、气流量120L/h、恒温时间90min的条件下,最终所得焙烧产物的残硫量为0.33%,总铁(TFe)在60%以上,可以作为炼铁原料配加进入烧结矿,且烟气中的硫得到了回收。     

Ni基甲烷二氧化碳重整催化剂研究进展

由于甲烷二氧化碳重整将两种温室气体甲烷和二氧化碳转化为可利用的合成气,因此近二十年以来引起了越来越多研究者的关注。其中,Ni基催化剂由于其较高的活性和较低的成本得到了广泛的研究。本文将甲烷二氧化碳重整Ni基催化剂分为负载型和非负载型两大类分别综述了它们的研究进展。针对反应条件下的Ni基催化剂因积炭和烧结引起的失活问题,本文介绍了引起这两个问题的原因,并概括了抑制失活并提升Ni基催化剂活性和稳定性的5条途经,包括选择性钝化活性金属、增强Ni颗粒分散性、控制催化剂的酸碱性、减小Ni颗粒的尺寸以及提高Ni颗粒稳定性。最后指出,设计和制备颗粒小而且稳定的催化剂是同时解决催化剂积炭和烧结两大问题的关键。     

AFM investigation of solid product layers of MgSO4 generated on MgO surfaces for the reaction of MgO with SO2 and O2

The nucleation, growth and arrangement of MgSO₄ product layers during the reaction of single-crystal MgO with SO₂ and O₂ were investigated via atomic force microscopy (AFM). The morphology of the single-crystal MgO surface after reacting with SO₂ and O₂ consisted of three-dimensional cone-shaped MgSO₄ product islands. Most of the islands appeared at locations with terraces, steps and kinks. With increasing reaction time, small product islands grew to large islands, finally coalescing into continuous islands. The nucleation, growth and arrangement of the solid products on the reactant surface are controlled by thermodynamics and kinetics. The morphology of the MgSO₄ product islands is governed by the competition between the intrinsic chemical reaction rate and the product molecular diffusion rate, which are both significantly affected by the reaction temperature. As the reaction temperature increases, the mean size of the MgSO₄ islands increases while the island density decreases. The nucleation, growth and arrangement of the solid product layers and the product layer morphology on the solid reactant surface directly affect the mechanism of the gas–solid reaction.     

表面活性剂存在下四氯化硅水解制备二氧化硅

多晶硅生产中主要副产物四氯化硅副产量大、腐蚀性强、难以安全处理。笔者以四氯化硅为原料,在表面活性剂存在下制备二氧化硅。研究了物料比例、反应温度、加料速率等因素对产品比表面及产率的影响,采用红外光谱仪、X射线衍射仪、比表面积测定仪和扫描电子显微镜对晶体结构、比表面积、产品的形貌进行了表征。结果表明,采用质量浓度0.5 g/L的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液为反应底物、四氯化硅加入量为1.5 mol/L(底物)、反应温度为45℃、加料速率为0.35 mol/h,反应混合物具有较好的过滤性能,并可得到粒径分布窄的二氧化硅产品,产品收率可达80%。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠辅助作用下球形Pd纳米粒子的制备与表征

以琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,分别以抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、七水硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)为还原剂,成功地制备了球状的钯纳米粒子。采用扫描电镜和X射线衍射仪对产物进行了表征,钯纳米颗粒的平均粒径约50～150nm。结果表明,当琥珀酸二异辛酯磺酸钠的浓度为15g/L,氯化钯的浓度为0.0025mol/L,抗坏血酸的浓度为0.05mol/L,40℃反应2h时,可制得大小均匀、粒径小、分散性好的钯纳米颗粒。     

Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization

Magnesium hydroxide with high purity and uniform particle size distribution was synthesized by the direct precipitation method using MgCl₂ and NaOH as reactive materials and NaCl as additive to improve the crystallization behavior of the product. The particle size distribution, crystal phase, morphology, and surface area of magnesium hydroxide were characterized by Malvern laser particle size analyzer, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and Branauer-Emmett-Teller (BET) method, respectively. The purity of products was analyzed by the chemical method. The effects of synthesis conditions on the particle size distribution and water content (filtration cake) of magnesium hydroxide were investigated. The results indicated that feeding mode and rate, and reaction temperature had important effects on water content and the particle size distribution of the product, and sodium chloride improved the crystallization behavior of magnesium hydroxide. The ball-like magnesium hydroxides with the particle size distribution of 6.0–30.0 μm and purity higher than 99.0% were obtained. This simple and mild synthesis method was promising to be scaled up for the industrial production of magnesium hydroxide.