用沉淀法制备超细草酸钴粉体

以硫酸钴(CoSO4)和草酸(H2C2O4)为原料,采用直接沉淀法制备超细草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析、激光粒度分析和高倍显微镜对制备的CoC2O4·2H2O粉体进行了表征.讨论了H2C2O4浓度、反应温度、表面活性剂,乙醇脱水和加料速率对CoC2O4·2H2O粉体粒度的影响.结果表明:较高的H2C2O4浓度、较低的反应温度、加入表面活性剂、乙醇脱水、较低的加料速率,都有利于制备较细的CoC2O4·2H2O粉体.     

掺锡氧化铟纳米粉体的制备及表征

以InCl3·5H2O和SnCl4·5H2O为原料,以NH3·H2O作共沉淀剂,采用表面活性剂及有机脱水的方法防团聚,制备了纳米掺锡氧化铟(ITO)粉体,并用X-射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、比表面测定、傅立叶红外吸收光谱等对制得的粉体进行了表征.结果表明,制得的球形ITO粉体分散性好、粒度均匀,具有单相立方In2O3晶体结构,其平均粒径约40 nm,在714～3333 cm-1范围内对红外光的平均透过率小于5%,是一种优良的红外吸收材料.     

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

以Zn（NO3）2·6H2O和ZnSO4·7H2O为锌源，以Na2CO3、（NH4）2CO3、NH3·H2O、NaOH作为沉淀剂，采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。结果表明：沉淀剂为Na2CO3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为I5nm～40nm，浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。在500℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。以（NH4）2CO3作沉淀剂，返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。     

纳米磷酸铁锂的制备及其性能研究

以H3PO4、FeCl3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂,湿法合成FePO4。采用扫描电镜(SEM)、x-射线衍射仪(XRD)以及透射电镜(TEM)检测,结果表明:在一定温度和搅拌速率,控制体系pH值、反应时间等条件下,合成的FePO4为纳米非晶特征;使用一水乙醇作为分散剂,与碳酸锂、草酸镁、葡萄糖按一定比例混料,煅烧成磷酸铁锂后经扣式半电池测试,首次放电容量达到159.8 mAh/g,首次充放电效率达到96.4%。     

纳米Al2O3–ZrO2涂层的制备与微观结构

用Al（NO3）3.9H2O、ZrOCl2.8H2O及NH4OH作为原料,采用溶胶–凝胶工艺制备出Al2O3–40%（质量分数）ZrO2纳米复合粉体。并以此粉体为原料,用等离子喷涂工艺在不锈钢基体上制备了Al2O3–40%ZrO2纳米涂层。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜分析粉体及涂层的物相及微观结...     

Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6—2x）O24磷酸盐陶瓷材料的制备及力学性能

以化学纯CaCO3、4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O、ZrO2、SiO2和（NH4）H2PO。微粉为原料,采用高温固相反应法合成了Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6-2x）O24（CMZP）粉体,其中x=0、0．1、0．2、0．3。XRD测试结果表明在400℃下保温2h、1150℃下保温4h,能够合成单相的CMZP粉体,粉体千压成形后经冷等静压处理,在1350℃保温8h能烧结得到相对密度为97．5％的陶瓷试样,其平均抗弯强度为50MPa。     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

溶胶-凝胶法制备纳米α-Al_2O_3

以AlCl3.6H2O的N,N-二甲基酰胺（DMF）溶液为原料,室温下通过引入环氧丙烷作为Al粒子的凝胶诱导剂,采用溶胶-凝胶法制备出Al2O3溶胶,经过陈化、干燥、煅烧,获得纳米α-Al2O3粉体。对凝胶形成的影响因素进行了研究。结果表明,AlCl3.6H2O的DMF溶液为0.100 mol/L、Al与环氧丙烷的摩尔比为1∶7时,可得到弹性好的凝胶。对样品采用XRD和激光粒度进行表征。结果表明,最后得到的目标产物为纳米级α-Al2O3粉体。     

Na2HPO4·12H2O的热分析动力学研究

为了解Na2HPO4.12H2O相变储能材料脱水反应的过程和机理,对Na2HPO4.12H2O相变材料的脱水反应动力学进行了研究分析,得出了它们的热分解反应动力学方程和一些重要数据,为以后的研究提供一些依据。     

热分解二聚体锰配合物制备氧化锰纳米材料

采用MnCl2,1,10-邻菲罗啉与1,6-萘二磺酸钠水热合成得到了具有二聚体结构的锰配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。在850℃下焙烧处理该配合物。采用X-射线衍射、热重分析和透射电子显微镜等手段表征了高温处理得到的产物。热重分析结果表明:该配合物的起始分解温度为185℃;X-射线衍射的结果说明焙烧后的产物是氧化锰;TEM表征结果表明:氧化锰纳米颗粒的直径在40~230nm之间。采用热分解二聚体锰配合物制备纳米氧化锰的方法具有效率高,简单和无污染等特点。     

七水硫酸锌热解过程的吉布斯自由能 最小原理及TG-DTA分析

利用吉布斯自由能最小原理计算了七水硫酸锌在25～1 100 ℃下的平衡组成,并结合TG-DTA研究了其热分解过程。七水硫酸锌的热解大致可以分为脱结晶水和无水物热分解两个阶段。脱水发生在室温～311 ℃时,无水物热分解则发生在687～1 050 ℃时。脱水段固相含有ZnSO4·6H2O、ZnSO4·H2O、ZnSO4·xH2O［x∈（0.8,0.9）］等,无水物分解段中间产物有ZnO2·ZnSO4,最终固相产物为ZnO。结果表明,吉布斯自由能最小原理和TG-DTA具有内在一致性。     

配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]5H2O非等温热分解动力学

以热重-差热法(TG-DTG)为手段,研究配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]·5H2O非等温热分解过程动力学.结果表明,标题配合物第一阶段热分解为相界控制反应(三维)机理,表观活化能为59.85KJ·mol-1,指前因子InA为16.36,反应速率方程为dα/dt=Ae-E(1-α)<2/3>.第...     

共沉淀法制备镁铝水滑石及其表征

采用共沉淀法以硝酸铝、销售镁、氢氧化钠及碳酸钠为原料,制备镁铝水滑石,通过XRD、TG-DTA对不同初始溶液Mg/Al摩尔比制备的水滑石进行表征,结果表明:不同初始溶液Mg/Al摩尔比的情况下均能制备出结晶度好,晶相比较单一,晶型结构较为完整的Mg/Al-CO3水滑石,随Mg/Al摩尔比增加,水滑石热稳定性相应升高,样品结晶度提高。     

层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O的室温固相合成及表征

以Mn3（P04）2·3H2O和K2HPO4·3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O。产品Mn3（P04）2·3H2O和它的热分解产品用TG／DTA,IR,XRD,SEM,UV．Vi8和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm（59）],其乎均一次粒径为19nm,平均夹层距离为0．8112nm。产品Mn3（P04）2·3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17K。     

无机助剂对钾长石、磷石膏和碳酸钙体系分解温度的影响

以钾长石、磷石膏和碳酸钙作为原料,配料摩尔比例按照n（KAlSi3O8）：n（CaSO4·2H2O）：n（CaCO3）=2：1：6,并利用DTA差热分析仪,研究了几种无机助剂对钾长石、磷石膏和碳酸钙反应体系分解温度的影响,研究结果表明,NaF对该体系有积极作用     

三唑希夫碱配合物对AP热分解行为的影响

合成了三个新的希夫碱配合物[Zn(satrz)2(SCN)2](1)、[Co2(satrz)5(SCN)4]·H2O(2)、[Mn(ClPhtrz)(SO4)(H2O)2]n(3),配合物与推进剂主要组分(AP)分别以质量比为1/3的比例制样,利用DSC技术分析三个三唑希夫碱配合物对AP热分解行为的影响。结果表明,配合物对混合体系能量方面的贡献与配合物的含氮量及稳定性有关,含氮量越高,稳定性越低,贡献的能量越多。     

α-SiW_（11）Fe/甘氨酸超分子化合物的热分解动力学

采用TG-DTG技术研究了超分子化合物α-K2（HGly）3[SiW11Fe（H2O）O39].24H2O的非等温动力学。运用Coats-Redfern积分法和Achar微商法对非等温动力学数据进行了分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及3步分解反应的活化能E和lnA。     

五水合六硼酸钙的水热合成及其高温相变研究

在120 ℃的条件下,利用硼酸和石灰进行水热反应制备五水合六硼酸钙（CaB6O10·5H2O）。五水合六硼酸钙的差热分析结果显示,其脱水分4步,在800 ℃和900 ℃附近分别有一个相变放热峰和吸热峰。对五水合六硼酸钙的高温相变行为进行了探讨,化学分析、XRD、TG-DTA 和IR分析结果表明：在600 ℃时,首先发生晶态的五水合六硼酸钙向非晶态的无水六硼酸钙（CaB6O10）转化,至800 ℃时无定型的无水六硼酸钙转变为晶态的无水六硼酸钙,进一步升温至900 ℃时无水六硼酸钙分解为晶态的四硼酸钙（CaB4O7）和玻璃态的三氧化二硼。     

Bi_2WO_6的静电纺丝法制备及其光催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、钨酸铵[（NH4）10W12O41]和柠檬酸铋铵（C6H13BiN2O7.H2O）为原料,利用静电纺丝技术成功制备了PVP/C6H13BiN2O7.H2O-（NH4）10W12O41（简写为PVP/BiWO）前躯体,对PVP/BiWO缓慢控温处理制得Bi2WO6。采用差热-热重分析（TG-DTA）、X射线粉末衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FTIR）、X-射线光电子能谱（XPS）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、紫外可见漫反射（UV-Vis-NIR/DR）等分析手段研究热处理温度对材料结构的影响,通过罗丹明B（RhB）光降解反应研究其光催化性能。结果表明,可见光照射下,热处理温度600℃时材料的光催化活性最好,并探讨了其光催化机理。