MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的析晶过程与微波介电性能

利用DTA、XRD、SEM及TEM等实验手段,研究了MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统玻璃的一个典型组成的析晶过程,并讨论了其在相变过程中微波介电性能的变化规律.研究结果表明,作为核化的先导,原始玻璃在晶化之前已经分相;在热处理过程中,金红石晶核首先在约800℃时析出;硅钛铈矿和α-堇青石则先后在约900和1100℃出现.随着热处理温度和晶化程度的提高,材料的微波介电常数不断提高,而介电损耗则不断下降.但热处理温度超过1100℃时,由于α-堇青石相的大量析出,材料的介电常数开始降低,同时由于晶粒的粗化,介电损耗略有升高.由玻璃受控析晶得到的微晶玻璃由针状金红石、颗粒状硅钛铈矿和板条状α-堇青石三种主要晶相构成,在微波频率下(10G),介电常数可在8～11范围内调控,介电损耗可＜6×10-4,是一种有实用价值的新型微波介质材料.     

MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化行为和力学性能

采用差热分析、X射线衍射分析和扫描电镜观察等测试方法，对以TiO2和ZrO2作为复合晶核剂生成的微晶玻璃摘要的晶化行为进行了研究，并讨论了热处理工艺与晶化行为、力学性能之间的关系。结果表明：随温度升高，玻璃中依次析出镁铝钛酸盐、假蓝宝石、尖晶石、α-堇青石、顽火辉石等晶体。材料力学性能取决于热处理工艺，经800℃、2h和1190℃，1h处理后，所制备的陶瓷试样具有良好的力学性能，抗弯强度可稳定在320MPa以上。     

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶影响因素

采用DSC方法对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶影响因素进行研究,包括材料的组成、玻璃熔融温度及材料形态等方面.获得有利于MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃低温烧结的因素:较高的Mg2 离子含量、较低的熔融温度和缺陷较多的粉体形态,为其作为低温共烧陶瓷(LTCC)基板材料使用提供可能.     

热处理对Mg-Al-Si-Ti-B系微晶玻璃析晶及介电性能的影响

采用差热分析仪(DSC), X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等测试手段, 研究了不同烧结制度下19MgO-23Al₂O₃-53SiO₂-4TiO₂-2.5B₂O₃(wt%, M-A-S-T-B)系微晶玻璃样品的析晶过程、相成分与含量及微观形貌, 并分析了核化与晶化时间对材料微波介电性能的影响关系。结果表明, 根据玻璃受控析晶机制, 当热处理制度为850℃/2 h+950℃/2 h时, 斜顽辉石(MgSiO₃)相得以较好的析出, 且伴随有α-堇青石(Mg₂Al₄Si₅O₁₈)、镁铝硅酸盐(xMgO-yAl₂O₃-zSiO₂)和方石英(α-SiO₂)相的析出。随着核化时间的延长, M-A-S-T-B体系各晶相种类及析出量变化不明显; 而随着晶化时间的延长(20 h), 材料的晶化程度提高, 品质因数(Q×f)得以提升, 颗粒状晶粒析出趋于显著; 但当晶化时间进一步延长至30 h时, 样品致密度降低, 介电损耗略有增大。在热处理制度为850℃/2 h+950℃/20 h下, 样品获得的微波介电性能较优: ε_r=3.85、τ_f ≈-5.37×10^-6/℃和Q×f ≈12740 GHz(f₀=13.973 GHz)。     

晶化温度对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和显微结构的影响

采用差热分析（DTA）、红外光谱分析（IR）、X衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析手段对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究。结果表明：随晶化温度升高，玻璃首先析出β-石英固溶体晶体，晶化温度升高β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体转变，晶粒尺寸及含量逐渐增大，但晶化温度过高这种趋势变化不大。最佳的晶化温度为810℃，所制得的微晶玻璃具有低膨胀相的晶体结构，可荻得较好的热膨胀性能。     

高频微晶玻璃介质材料的晶化研究

利用堇青石为主晶相的微晶玻璃,高频损耗小,成功地研制了一种介电常数ε＝7．2±0．2,介电损耗tgδ＜1．5×10^－4（制试频率＞1GHz）的微波材料.采用X射线衍射分析、扫描电镜、物理性能和电性能测试等技术,研究了该种玻璃晶化过程中的密度变化、晶相转变、以及电性能与晶相组成和结构的关系．     

La2O3在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2微晶玻璃中的作用

在ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２－ＴｉＯ_２玻璃中添加不同数量的氧化镧,采用差热分析、Ｘ射线衍射及电子显微镜等技术研究了氧化镧对玻璃析晶过程与力学性能的影响．氧化镧的加入使玻璃中析出α－堇青石相的温度降低;同时避免了高膨胀方石英相的析出．随着氧化镧加入量的增加,玻璃整体析晶能力下降,微晶玻璃中晶相含量减少,晶粒尺寸增大,微晶玻璃的弹性模量与硬度减小,断裂韧性增加,体现出大尺寸长柱状金红石晶粒的增韧作用．     

形核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等分析手段研究了 TiO₂和TiO₂+ZrO₂两种形核剂对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响. 结果发现,样品经过不同温度的预形核处理后,采用TiO₂单一形核剂,晶化峰值温度和晶化峰 高度的变化较大,而采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂,晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小. 当形核时间为2h,两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃.晶化后均可得到纳米 结构的β-石英石固溶体晶相,其中采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂样品的晶粒更细小.研究表 明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小,有利于对形核过程进行控 制,同时形核效率高.     

晶种对低温烧结BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响

用烧结法制备了化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃,研究了晶种对低温烧结BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响.结果表明,玻璃的软化温度随着品种含量的增加而提高.在两组玻璃粉中添加晶种有助于降低析晶活化能,促进六方钡长石和单斜钡长石的析出;晶种含量为1%时活化能最小,成分为化学计量比的玻璃析晶峰值温度也最低.在850℃保温时间2 h,添加1%晶种的BAS系微品玻璃全部转变为单斜钡长石.在两组成分的BAS系微晶玻璃中,六方钡长石的析出表现为整体析晶.不加晶种时,单斜钡长石通过六方钡长石一单斜钡长石的晶型转变析出,表现为整体析晶;添加晶种后,单斜钡长石主要因"同构"效应直接从基础玻璃中析出,表现为表面析晶.     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的红外光谱研究

本文利用红外吸收光谱（IR）研究了MgO-Al2-03-SiO2系统微晶玻璃中钛离子的配位状态变化.结果表明：玻璃稠络中主要有SiO4、AlO4四面体结构单元.在较低温度时,玻璃中的钛离子主要以四配位状态存在,随着温度的升高,钛离子逐渐向六配位转变.在升温过程中,TiO2表现为镁铝钛酸盐（MAT）和金红石相,玻璃中Al^3＋多数占据四面体配位位置.     

MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃的制备及性能研究

采用高温熔融法制备了MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃,采用DTA、XRD等对试样的热处理工艺和力学性能进行了分析,详细讨论了晶化温度、晶化时间、核化温度及核化时间对该系微晶玻璃力学性能及显微结构的影响。结果表明,对于实验研究的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃,于600℃核化处理4h,于1100℃晶化处理2h,可以得到具有较好性能的堇青石基微晶玻璃,其抗弯强度可达182MPa。     

BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶机理研究

利用烧结法制备化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al₂O₃-SiO₂(BAS)系微晶玻璃, 采用等转化率法计算玻璃粉的活化能随析晶过程的变化, 利用线性回归的方法确定最概然析晶机理函数, 进而对比研究添加ZrO₂和提高Ba含量对BAS系微晶玻璃析晶过程的影响. 结果表明, 4种成分的BAS系玻璃的最概然析晶机理函数均为SB(m, n)函数, 析晶过程中存在自催化的相变机制. 在化学计量比的BAS系玻璃中添加ZrO₂或者提高Ba含量, 对六方钡长石的析出表现为促进作用, 并且随着温度的降低或者析晶过程的进行, 促进效果更加明显. 在高Ba含量的BAS系玻璃中添加ZrO₂对六方钡长石的析出表现为抑制作用, 并且随着温度的升高抑制效果更加明显.     

Crystallization and structure of a MgO-Al2O3-SiO2-TiO2 glass-ceramic

The structure and changes occurring during the volume crystallization of a MgO-Al₂O₃-SiO₂-TiO₂ glass induced by heat-treatment at temperatures in the range 740 to 1300° C were investigated by means of DTA, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, electron microprobe analysis, density and other measurements. Crystallization proceeds by liquid phase separation and coalescence of small particles forming larger microcrystalline regions dispersed in the glassy phase, these regions fill the bulk of the glass during the heat-treatment. Such a mechanism of crystallization leads to the formation of a fine-grained homogeneous structure whose chemical composition is identical to that of the glassy matrix (as is shown by the electron microprobe). The scanning electron microscope revealed two crystalline phases in the initial stage (850 to 890° C) of crystallization while X-ray diffraction identified only a -cordierite type structure, which at temperatures above 1100° C is transformed into the -form. The X-ray diffraction patterns showed further that a cordierite 2MgO.2Al₂O₃.nSiO₂ solid solution may be formed dependent on the heattreatment temperature. Stereoscan micrographs of various stages of crystallization show the development of the glass-ceramic. In addition, the influence of the technique employed to prepare the electron microscope specimens, on their surface topography is also shown.     

亚微米Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃制备

本文利用DTA、XRD和SEM对Li2O-Al2O3-SiO2(以下简称LAS)微晶玻璃核化晶化热处理制度及氟离子在该玻璃体系中的作用进行研究.通过分析得出:含氟LAS玻璃核化温度和晶化温度分别为620℃和710℃,比相同组份的不含氟Li2O-Al2O3-SiO2玻璃核化、晶化温度分别降低了40℃和160℃左右;引入氟离子明显降低LAS玻璃析晶温度,系统的活化能降低约54kJ/mol,当含氟LAS玻璃的核化时间为1h、晶化时间为4hrs,平均微晶颗粒尺寸在50nm左右.