La-Co-Mn超细粒子的制备及其催化性能

为了获得La-Co-Mn超细粒子,探究Mn掺杂量对超细粒子结构、形貌及光催化活性的影响,采用溶胶-凝胶法结合真空干燥技术制备目标粒子,利用热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜等测试方法进行表征,将产物作用于紫外光下的甲基橙溶液以探讨其催化活性。结果表明:850℃热处理可获取粒径介于30~50 nm的类球型颗粒,晶相组成为La MnxCo1-xO3和La2O3;Mn3+与Co3+共同占据晶格B位结点构成导带;氧空位数量与Mn掺杂量相关,当Mn掺杂摩尔分数x为0.3时,La MnxCo1-xO3晶格的氧空位数量较多,光催化活性较高。     

超细钙钛矿型LaCoO3的制备、表征及光催化性能研究

以La₂O₃和Co（NO₃）₂·6H₂O为主要原料,用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了超细钙钛矿型LaCoO₃。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM检测手段进行表征;以15W的紫外灯为光源,用甲基橙溶液的光催化降解测试超细LaCoO₃的催化活性。结果显示,250℃时经超临界流体干燥,可获取直径小于10nm的无定形LaCoO₃球形颗粒;850℃热处理后,可制得粒径介于15～35nm之间的钙钛矿型LaCoO₃类球形颗粒;900℃时La-Co超细粒子中晶相成分为LaCoO₃和La₂O₃,无定形成分为Co₂O₃,稀土镧影响了钴氧化物的晶化;在超细LaCoO₃催化作用下,10mg/L甲基橙溶液500mL完全降解约需4h。     

镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

掺杂镧和铈的TiO2纳米粒子的结构相变

以钛酸四丁酯,La2O3和Ce(NO3)3@6H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯的和分别掺杂5mol%镧和铈的TiO2纳米粒子,并利用XRD,TG-DTA,TEM和XPS等测试技术对样品的晶型、尺寸和形貌等进行了表征,主要考察了镧和铈的掺杂对TiO2的晶粒尺寸和锐钛矿→金红石结构相变的影响,并初步的探讨了镧和铈的作用机理.结果表明,600℃焙烧而获得的TiO2纳米粒子具有与P-25型TiO2粒子相类似的组成、结构、形貌和粒子尺寸;掺杂剂镧和铈分别以La2O3和CeO2小团簇形式存在,并比较均匀的弥散在TiO2纳米粒子中,二者的掺杂抑制了锐钛矿晶粒的增长和锐钛矿→金红石的结构相变,使相变温度显著提高,晶格畸变增大,而镧比铈的作用更加显著.镧和铈的作用机理可能主要与掺杂离子的半径和价态以及稀土氧化物的存在和熔点等有关.     

超临界流体干燥制备超细Pr6O11

以化学纯氧化镨和氨水为原料,用"溶胶-凝胶"法结合"超临界流体干燥"技术制备超细镨气凝胶.在850℃煅烧镨气凝胶,用XRD和TEM进行表征,重点考察超临界干燥、煅烧对镨气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响.结果显示:超临界干燥可制得分散性好的疏松黄色Pr(OH)3柱状结晶体,其长度介于0.3～0.8μm之间,宽度介于20～70nrm之间;850℃下热处理,Pr(OH)3柱状结晶体热解得到超细Pr6O11晶粒,且柱状结晶体因烧结发生一定程度粘连.     

La3+掺杂对纳米TiO2微观结构及光催化性能的影响

以钛酸丁酯和氯化镧为原料,采用溶胶-凝胶法制备了La3+掺杂TiO2纳米粉体,讨论了不同掺杂浓度、不同热处理温度的样品催化降解刚果红染料实验中的光催化活性,并通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分析了La3+掺杂TiO2样品的相组成、晶胞参数和晶粒大小对光催化活性的影响.结果表明:La3+掺杂能够显著提高TiO2粒子的光催化活性,最佳掺杂浓度为100∶3 0,最佳热处理温度为600℃;La3+掺杂的TiO2的相组成是影响光催化活性的决定性因素;晶格膨胀程度及晶粒大小对光催化活性的影响,主要是在相组成相同或相近时才体现得比较明显.     

铈镧复合氧化物对ZnVCrO陶瓷显微结构及压敏性能的影响

采用混合氧化物工艺经850℃、4h烧结制备了铈镧复合氧化物掺杂的ZnVCrO基压敏陶瓷,综合应用XRD、SEM、EDS和伏安电学特性测试等方法研究了铈镧复合氧化物掺杂在0%~0.6%(质量分数)范围内对显微结构和压敏性能的影响。结果显示,所有样品以ZnO为主晶相,以Zn_3(VO_4)_2、ZnCr_2O_4为第二相,含掺杂样品中还形成Ce(La)VO_4固溶体,其含量随掺杂量增加而升高。铈镧复合氧化物对烧结影响不大,但其含量大于等于0.4%(质量分数)时可大幅提高ZnVO基压敏陶瓷显微组织的均匀性。0.4%(质量分数)铈镧复合氧化物掺杂样品压敏性能最优:非线性系数为24.7,压敏电压为1 029V/mm,漏电流为92μA/cm~2。     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO2－TiO2复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO2－TiO2复合氧化物,随着CeO2含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m2·g－1增加到219．4m2·g－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

电子束蒸发法制备TiO2薄膜的折射率研究

用电子束蒸发法制备TiO2薄膜,并对其进行300℃、400℃、850℃热处理和掺杂.详细研究了工艺参数、热处理和掺杂对TiO2薄膜折射率的影响.实验结果表明:镀制高折射率的氧化钛薄膜最佳工艺参数为基片温度200℃、真空度2×10-2 Pa、沉积速率0.2 nm/s;随着热处理温度的升高,薄膜折射率也逐渐增大;适量掺杂CeO2(CeO2:Ti0质量比1.7:12)会提高薄膜的折射率,过量掺杂CeO2反而会降低折射率.     

CeO_2掺杂对La_(0.7)Ca_(0.3)CrO_(3-δ)低温烧结及电导性能的影响

LaCrO3基固体氧化物燃料电池(SOFC)连接材料存在难以在空气中致密化烧结、中温电导率差等缺陷。本文利用自燃烧工艺(auto-ignition process)制备La0.7Ca0.3CrO3-δ高活性粉体,掺入2%～8%(质量分数)CeO2作为烧结助剂,在1 400℃空气气氛下烧结获得了95.4%以上的高致密度,并且随着CeO2掺杂量的增加晶粒逐渐细化;掺入2%CeO2时La0.7Ca0.3CrO3-δ烧结样品的电导率最高,在空气中850℃达到52.7Scm-1,500℃时也能达到41.9Scm-1,约为同等条件下未掺杂La0.7Ca0.3CrO3-δ电导率的2.5倍,完全能够满足中温固体氧化物燃料电池连接材料的使用要求。