钛材表面HA生物涂层的溶胶-凝胶法制备

为了获得晶粒细小均匀的羟基磷灰石(HA)涂层,以磷酸三乙酯[(C2H5O)3PO]和四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为羟基磷灰石前驱体,采用溶胶-凝胶法在钛材表面制备HA生物涂层.采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)、X射线衍射仪(XRD)研究不同的磷酸三乙酯水解时间、HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度等对HA涂层表面形貌、成分、物相的影响.结果表明:磷酸三乙酯水解时间对HA涂层形貌影响不大;HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度对HA涂层的结晶度影响较大,溶胶陈化时间为25 h、热处理温度为600℃时涂层晶粒细小均匀;溶胶陈化时间不够或涂层热处理温度过低,涂层结晶度差;陈化时间过长或涂层热处理温度过高,涂层的晶粒粗大且发生团聚.     

SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性影响因素的研究

以氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2/ZrO_2复合溶胶。通过正交试验和单因素试验考察陈化温度、模板剂、锆含量和乙醇对SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的影响。结果表明:陈化温度对溶胶稳定性影响较大,溶胶稳定性随着陈化温度的升高显著下降;其次是锆含量,溶胶稳定性随锆含量的增加先降低后缓慢上升,最低点处n(ZrOCl_2·8H_2O)∶n(ZrOCl_2·8H_2O+TEOS)=0.15。     

工艺因素对钛酸铝溶胶-凝胶转变过程的影响

以硝酸铝和钛酸丁酯为前驱体,用冰醋酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶技术制备钛酸铝超细粉,系统研究了溶胶体系中冰醋酸用量、乙醇用量、pH值、水解温度等因素对溶胶-凝胶转变过程的影响,并探讨了其影响机理。同时,还对凝胶陈化时间对粉体性能的影响规律进行了讨论。研究表明,制备稳定溶胶的最佳工艺参数是:冰醋酸与钛酸丁酯的摩尔比以及乙醇与硝酸铝摩尔比分别为2.3∶1和22∶1、pH值为2、水解温度为30℃;凝胶陈化时间以36h为宜。     

SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(EtOH)、水和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,盐酸(HCl)为催化剂,四乙基溴化铵(TEAB)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺制备SiO2/ZrO2复合溶胶。正交试验和单因素综合分析了乙醇、氧氯化锆、TEAB、pH、水解反应温度对复合溶胶凝胶时间的影响。总结出了稳定性良好的SiO2/ZrO2复合溶胶的制备工艺及以上各因素对复合溶胶稳定性的影响趋势。结果表明:在室温、pH为0.7条件下,实验最优配比是:TEOS∶EtOH∶H2O∶ZrOCl2·8H2O∶TEAB=0.7∶40∶6∶0.3∶0.07;复合溶胶的凝胶时间随着乙醇、TEAB的增加而延长,随着氧氯化锆、水解反应温度的增加而缩短,随着pH的增加先延长后缩短。     

TiO2,MoO3,PEO掺杂的四元钨酸溶胶的稳定性研究

首次制备了TiO2,PEO,MoO3掺杂的四元钨酸溶胶,用旋转粘度计研究了不同配方掺杂的钨酸溶胶稳定性,筛选出了最佳配方,该配方制备的四元掺杂的钨酸溶胶在室温下可以稳定保存两个月以上.由该配方钨酸溶胶制的WO3电致变色薄膜材料的成膜均匀,性能优良.     

压电陶瓷表面硅钙复合膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了硅钙复合溶胶，并在压电陶瓷表面制备硅钙复合膜，以改善水泥基压电陶瓷复合材料界面。确定了溶胶配比，研究了陈化、低温热处理和硅烷偶联剂对覆硅钙复合膜压电陶瓷接触角、压电和介电性能的影响。结果表明，硅钙复合溶胶中Ca与Si摩尔比>0.2时不利于成膜；提高陈化温度和延长陈化时间可明显减小硅钙复合膜的接触角；硅钙复合膜层数最佳为3层，烧结温度不大于160℃；加入微量硅烷偶联剂可有效改善膜层开裂。制备的硅钙复合膜接触角最小为27°，亲水性好。      

Sol-gel制备SiO2增透膜的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料。利用溶胶-凝胶法在碱催化下制备二氧化硅增透膜。详细研究了水解条件、溶胶陈化时间对膜层性能的影响。结果表明氨用量的增加对膜层的峰值透光率及峰值增透波长影响不大,但缩短了溶胶达到最佳涂膜效果的陈化时间,当NH3／TEOS摩尔比为0．9～1．05时,溶胶陈放一周内涂膜效果最佳。研究还发现溶胶折光指数最小时,涂膜后膜层增透效果最好,峰值透光率约98％,并可据此确定溶胶最佳涂膜时间。     

利用TiOSO4液相反应制备透明锐钛矿相二氧化钛溶胶

以TiOSO4水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,聚乙二醇400(PEG400)为分散剂,在60～80℃下均相沉淀与结晶,制备出透明锐钛矿相二氧化钛溶胶.利用XRD和TEM表征了粉体的晶体结构和形貌.研究了制备过程中溶液中H /Ti摩尔比、表面活性剂、晶化温度和时间对TiO2溶胶颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液中H /Ti摩尔比为5,晶化温度为70℃,分散剂质量分数为2.5%时,得到的二氧化钛晶粒尺寸在10～20nm之间.聚乙二醇400的加入有效抑制了晶化过程中晶粒的长大.     

溶胶／凝胶法制备纳米TiO2／Al2O3

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2／Al2O3，考察了陈化温度及络舍比对TiO2／Al2O3比表面积及孔结构参数的影响。结果表明，TiO2／Al2O3平均粒径〈70nm，比表面积超过210m^2／g，平均孔径0．8-1．4nm。适当降低陈化温度及加络合剂有利于TiO2／Al2O3粒子的分散。Al2O3的存在提高了TiO2／Al2O3的热稳定性。     

溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化涂料的稳定性

以正硅酸乙酯(TEOS)、二乙氧基二甲基硅烷(DDS)、有机硅烷偶联剂(MPTMS和VTMS)为原料,采用sol-gel法制备了可UV固化的有机硅/SiO2杂化涂料,并考察了原料配比对杂化涂料稳定性的影响。结果表明:DDS-MPTMS/SiO2比DDS-VTMS/SiO2稳定性更好;乙醇用量增加有利于提高储存稳定性;随着陈化时间延长,杂化涂料粒径变大,分布变宽,漆膜透光率下降。当各组分的摩尔比为nDDS/nTEOS=2/3,nMPTMS/nTEOS=1/3,nHCl/nSi-O=0.006,nEtOH/nSi-O=1,nH2O/nSi-O=0.6时,杂化涂料稳定性最佳。在此条件下制备的杂化涂料平均粒径3.6 nm,凝胶时间大于300 d,经UV固化后漆膜的性能最好。     

TiO2和WO3复合掺杂金属陶瓷的致密化及抗高温氧化性

采用真空烧结技术制备TiO_2和WO_3复合掺杂17Ni/(NiFe_2O_4-10NiO)金属陶瓷试样,研究TiO_2和WO_3复合掺杂剂对试样物相组成、显微组织、烧结致密化和抗高温氧化性的影响。结果表明:TiO_2和WO_3复合掺杂后无新相生成,而是固溶到NiFe_2O_4晶格中,产生晶格畸变和空位,使致密度提高;TiO_2和WO_3复合掺杂有利于17Ni/(NiFe2O_4-10NiO)金属陶瓷形成更加致密的具有氧化保护性的致密层,阻碍金属Ni向外迁移,提高试样的抗高温氧化性,其中TiO_2和WO_3复合掺杂量为2%(比例为3∶1)和3%(比例为1∶3)时,试样的抗高温氧化性最好,其氧化30h后的氧化层厚度大约为80μm,比未掺杂试样降低了38.46%。     

界面改性对SiC_p/Cu复合材料热物理性能的影响

采用热压烧结法成功制备SiC_p/Cu复合材料。采用溶胶-凝胶工艺在SiC颗粒表面制备Mo涂层,研究Mo界面阻挡层对复合材料热物理性能的影响。结果表明:过氧钼酸溶胶-凝胶体系能够在SiC颗粒表面包覆连续性、均匀性较好的MoO_3涂层,最佳工艺配比为SiC∶MoO_3=5∶1(质量比)、过氧化氢∶乙醇=1∶1(体积比),SiC表面丙酮和氢氟酸预清洗处理有利于MoO_3涂层的沉积生长。MoO_3在540℃第一步氢气还原后转变为MoO_2,MoO_2在940℃第二步氢气还原后完全转变为Mo,Mo涂层包覆致密完整。热压烧结SiC_p/Cu复合材料微观组织致密均匀,且相比原始SiC颗粒增强的SiC_p/Cu,经溶胶-凝胶法界面改性处理的SiC_p/Cu复合材料热导率明显提高,SiC体积分数约为50%时,SiC_p/Cu复合材料热导率达到214.16W·m~(-1)·K~(-1)。     

WO 3·H 2O纳米线阵列的制备及其光催化活性

制备了具有有序孔洞多孔阳极氧化铝 (AAO) , 并以之为模板通过溶胶2凝胶法制备高度取向的WO 3·H 2O纳米线阵列 , 用 X射线衍射、XPS、 扫描电镜 (SEM) 和比表面积仪进行表征。结果表明 : WO 3·H 2O纳米线线径与 AAO模板的孔径一致 , 且分布均匀 , 线径为 26 nm , 线长为 1. 1μm; 与相同条件下用玻纤布作载体制备的 WO 3·H 2O膜相比 , 其平均晶粒小 , 低密度 , 高比表面积。将催化剂 WO 3·H 2O/ AAO与 WO 3·H 2O/玻纤布两者分别对气相甲醛进行光催化降解反应以评价它们的光催化活性 , 得出 WO 3·H 2O纳米线阵列光催化降解气相甲醛反应速率常数大约是 WO 3·H 2O/玻纤布的 3. 4 倍 , 说明以 AAO 为模板制备的 WO 3·H 2O纳米线阵列具有更高的光催化活性。     

WO 3·H 2O纳米线阵列的制备及其光催化活性

制备了具有有序孔洞多孔阳极氧化铝 (AAO) , 并以之为模板通过溶胶2凝胶法制备高度取向的WO 3·H 2O纳米线阵列 , 用 X射线衍射、XPS、 扫描电镜 (SEM) 和比表面积仪进行表征。结果表明 : WO 3·H 2O纳米线线径与 AAO模板的孔径一致 , 且分布均匀 , 线径为 26 nm , 线长为 1. 1μm; 与相同条件下用玻纤布作载体制备的 WO 3·H 2O膜相比 , 其平均晶粒小 , 低密度 , 高比表面积。将催化剂 WO 3·H 2O/ AAO与 WO 3·H 2O/玻纤布两者分别对气相甲醛进行光催化降解反应以评价它们的光催化活性 , 得出 WO 3·H 2O纳米线阵列光催化降解气相甲醛反应速率常数大约是 WO 3·H 2O/玻纤布的 3. 4 倍 , 说明以 AAO 为模板制备的 WO 3·H 2O纳米线阵列具有更高的光催化活性。      

钴离子和氢离子共掺杂聚苯胺的形貌可控制备与电化学性能

利用氧化聚合法制备钴离子(Co~(2+))和氢离子(H~+)共掺杂聚苯胺(PCoH),系统研究了Co~(2+)/苯胺(An)摩尔比、质子酸的种类和溶剂中水/乙醇体积比对PCoH的形貌和电化学性能的影响。结果表明,随着Co~(2+)/An摩尔比的提高,PCoH由无定形团聚态转变为纳米纤维结构。质子酸为盐酸(HCl)时,PCoH具有疏松规整的短棒结构,内部孔径分布规整,电化学性能最佳。溶剂中加入乙醇有助于PCoH聚合过程中生长出形貌均匀的纳米纤毛结构,并表现出优异的电化学性能,但过量的乙醇会增大PCoH的阻抗。当Co~(2+)/An摩尔比为2∶1,HCl为质子酸,溶剂中水/乙醇体积比为1∶1时,PCoH具有最大的比电容为374 F/g,经1000次循环后,仍保留85.2%的初始比电容,表现出良好的循环稳定性。     

高岭土除铁增白的实验研究

采用硫酸作酸浸剂、Na2S2O4作还原剂的方法对高岭土进行了除铁增白实验,考察硫酸的质量分数、温度、浸出时间、Na2S2O4的用量、草酸用量等因素对除铁增白效果的影响,得出最佳除铁增白方案。最佳除铁增白方案为:在矿浆中高岭土与水的质量比为20∶100时,硫酸的质量分数为20%、温度为80℃、浸出时间为2h、Na2S2O4用量为0.5g、草酸用量为1.0g。经除铁增白后,高岭土中的Fe2O3的质量分数由原来的2.098%降为0.35%,白度由原来的56.4%提高到81.5%。     

聚硅氧烷-氢化双酚A环氧树脂的制备与表征

采用氢化双酚A环氧树脂和含有活性基团的聚硅氧烷制备聚硅氧烷-氢化双酚A环氧树脂(PSEHBA),通过差示扫描量热(DSC)分析、监测树脂黏度的变化和环氧值的变化等方法研究了适宜的反应温度、时间及催化剂用量。结果表明,制备PSEHBA适宜的反应温度为140℃,反应时间为3.5h,催化剂用量为m(催化剂)∶m(聚硅氧烷)=2∶100。红外光谱分析表明,所制备的PSEHBA是聚硅氧烷和氢化双酚A环氧树脂由化学键结合而成的产物,DSC分析显示PSEH-BA只有一个玻璃化转变区且其玻璃化温度比纯聚硅氧烷升高了32.1℃,贮存稳定性试验显示其具有良好的贮存稳定性。     

Structural and gas-sensing properties of WO/sub 3/ nanocrystalline powders obtained by a sol-gel method from tungstic acid

WO/sub 3/ nanocrystalline powders were obtained from tungstic acid following a sol-gel process. Evolution of structural properties with annealing temperature was studied by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. These structural properties were compared with those of WO/sub 3/ nanopowders obtained by the most common process of pyrolysis of ammonium paratungstate, usually used in gas sensors applications. Sol-gel WO/sub 3/ showed a high sensor response to NO/sub 2/ and low response to CO and CH/sub 4/. The response of these sensor devices was compared with that of WO/sub 3/ obtained from pyrolysis, showing the latter a worse sensor response to NO/sub 2/. Influence of operating temperature, humidity, and film thickness on NO/sub 2/ detection was studied in order to improve the sensing conditions to this gas.     

超声空化、离心钨酸凝胶对产物纳米三氧化钨物化性能的影响及其光催化活性

钨酸钠经阳离子树脂交换制备钨酸溶胶、凝胶,发现对其进行重复超声波洗涤、离心,能够制备出具有微孔高比表面积纳米三氧化钨薄片.分别研究超声波洗涤、传统洗涤、离心处理对三氧化钨结晶结构、晶粒及形貌的影响,并探讨其影响机理及光催化降解气相有机污染物活性.