不同还原方法对氧化还原法制备的功能化石墨烯的影响

利用改进的Hummer法制备氧化石墨,然后分别采用化学还原法和热还原法将氧化石墨还原制得功能化石墨烯。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外(FT-IR)和热重(TG)等表征手段对功能化石墨烯制备过程中的原料石墨、氧化石墨和石墨烯进行了表征。结果表明,化学还原法和热还原法都能还原氧化石墨制得功能化石墨烯,但还原程度不同。与化学还原法相比,热还原法制备的功能化石墨烯含有较少含氧基团,且工艺简单,耗时少,是一种高效制备大量功能化石墨烯的方法。     

改进Hummers法制备氧化石墨烯及其表征

通过增加高锰酸钾的用量,并将体系改为浓H2SO4与H3PO4的体积比为9:1,对传统Hummers法进行改进,将利用改进后的Hummers法所制得的I-GO与以传统Hummers法所制得的H-GO进行对比,结果表明,改进Hummers法不但工艺简单易操作,而且所制备的氧化石墨烯不仅具备更多数量的羟基和羧基,且含有一定数量的环氧基团,同时层间距较大,更方便之后的超声剥离,制备层数较少的氧化石墨烯.     

氧化还原法制备石墨烯及其在陶瓷材料中应用研究现状

氧化还原法制备石墨烯因原材料价格低廉、制备工艺简单,被认为是一种适应大规模制备石墨烯的途径,其中氧化石墨的还原是制备电学性能、力学性能与热稳定性优异的石墨烯的关键,而不同的还原方法对石墨烯的结构和性能影响较大。综述了氧化还原法制备石墨烯的还原方法,以及将石墨烯引入到陶瓷材料中所存在的问题和相应的解决方法。探讨了石墨烯对耐火材料在改善材料的强度和热震性的应用前景,并且指出了今后石墨烯在耐火材料中的应用需要重视的几个关键性问题。     

利用维生素C和茶多酚还原氧化石墨烯及其表征

采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),以环境友好和具有较强还原能力的茶多酚和维生素C为还原剂还原GO制备还原氧化石墨烯(Reduced graphene oxide,RGO).傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测得还原后的RGO的含氧官能团吸收峰明显降低,在X射线衍射图谱(XRD)中观察到还原后的RGO的吸收峰位置的变化,原子力显微镜(AFM)观察到样品的厚度.这些表征数据表明实验采用的两种还原剂成功还原了GO制备出RGO.     

化学还原石墨烯薄膜的制备及结构表征

以天然鳞片石墨为原材料,采用Hummers法成功制备了氧化石墨,并采用化学还原方法制备石墨烯薄膜材料,分别应用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、拉曼光谱分析(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对氧化石墨和化学还原石墨烯薄膜的性能、结构和形貌进行了表征。实验结果表明,通过控制溶液的pH值为10可防止石墨烯团聚,石墨烯溶液的分散性非常好,碳氧比达到了8.8∶1,扫描电镜图片观察到了较薄的片层。通过XRD图谱可以看出,石墨烯薄膜比原始石墨的层间距变大。拉曼光谱表明,石墨烯薄膜相对氧化石墨的ID/IG值更大,样品在还原的过程中无序度增加。石墨烯薄膜的微观结构研究为其在超级电容器电极或重金属废水过滤膜等方面的应用提供了理论基础。     

氧化石墨烯还原制备石墨烯的方法研究

以天然鳞片石墨为原料,对Hummers法制备的氧化石墨烯,分别采用氢碘酸、葡萄糖、乙二胺、氢氧化钠进行化学还原,同时对比用快速热处理制备石墨烯。利用傅立叶红外光谱（FT—IR）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行了比较分析。结果表明：对Hummers法制备的氧化石墨烯还原,葡萄糖的还原效果比较好;通过热处理可有效地将氧化石墨烯的含氧官能团还原,是一种高效、可行的方法。     

碘化钾还原氧化石墨烯制备柔性石墨烯薄膜

采用酸性碘化钾（KI）溶液还原由真空抽滤得到氧化石墨烯薄膜制备得到了完整性良好的石墨烯薄膜。研究表明,体系中盐酸浓度和反应时间影响KI还原氧化石墨烯薄膜的效果。当采用盐酸浓度为ImolL-1。的50％KI溶液还原氧化石墨烯膜30min时,制得的石墨烯薄膜具有良好的柔韧性和较高的完整性。     

高速剪切辅助氧化还原法制备石墨烯

采用改进的Hummers法制备氧化石墨(GO),氧化石墨经高剪切分散乳化机高速剪切处理后进行超声波处理剥离得到氧化石墨烯,然后经水合肼还原得到石墨烯。利用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、激光拉曼光谱仪(Raman)和四探针测试仪等对氧化石墨和石墨烯的形貌及结构进行表征。将高剪切处理制备的石墨烯和未经高剪切处理制备的石墨烯进行对比,结果表明,高速剪切作用对氧化石墨的减薄和剥离有明显促进作用,有利于氧化石墨的还原,提高了石墨烯的制备效率和质量。     

柠檬酸钠绿色还原制备石墨烯

采用环境友好型还原剂柠檬酸钠,成功实现了温和条件下氧化石墨(GO)的控制还原,制备得到了石墨烯材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等对所得产物进行了分析表征,并研究比较了氧化石墨与氧化石墨烯还原产物(RGO)的电子输运性能.结果表明:柠檬酸钠可在温和条件F还原氰化石墨得到高质量的石墨烯.     

改良氧化还原法制备石墨烯及其电学性能研究

为减少水合肼还原氧化石墨烯带来的污染并获得完整的石墨烯结构,采用改良Hummers法制备氧化石墨烯并通过维他命C对氧化石墨烯进行还原制备石墨烯。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪对制备的石墨烯结构进行表征,通过扫描电子显微镜观察石墨烯形貌,采用同步热分析仪及四探针测试法对石墨烯进行了性能表征;对比了维他命C和水合肼对石墨烯结构及性能的影响。结果表明,改良Hummers法缩短了氧化石墨烯的制备时间,且制备的氧化石墨烯电阻率较小,用维他命C还原法制备的石墨烯表面形貌更为平整,缺陷更少,性能更优,适合用作电极材料。     

磺化石墨烯及其导电炭薄膜的制备与性能

以石墨为原料, 采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO), 通过低温真空剥离预还原、磺化反应、葡萄糖二次还原, 合成了高质量的磺化石墨烯(S-GNS), 有效避免了在此过程中石墨烯大量团聚的现象. 采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等分析手段对磺化石墨烯样品进行了表征. 实验结果表明: 对氨基苯磺酸成功地接枝到了石墨烯上, 磺化石墨烯还原彻底, 热稳定性能高; 石墨烯表面平整, 缺陷少; 单层磺化石墨烯厚度约为1.2 nm. 水溶性、分散性实验结果表明: 磺化石墨烯拥有高水溶性和高分散性. BET比表面积及电性能测试表明: 磺化石墨烯的比表面积高达806.4 m²/g, 薄膜材料的导电率为1150 S/m.     

化学还原法制备石墨薄片及其表征研究

利用氧化石墨的层离特性,采用化学还原法制备了石墨薄片材料,并采用红外光谱、X射线衍射、元素分析、透射电镜、原子力显微镜和扫描电镜对产品进行了表征和分析.结果表明,制备出的石墨薄片直径为1～3μm,厚度为2～4nm,为层状结构的非晶体,具有褶皱的固有属性,且极易发生团聚现象.     

Light and Atmosphere Affect the Quasi‐equilibrium States of Graphite Oxide and Graphene Oxide Powders

Graphite oxide (GiO) and graphene oxide (GeO) possess wide applicability in technological devices. The exact chemical compositions, structures, and properties of these materials remain vague to the graphene community despite being heavily researched. As metastable materials, the properties of GiO and GeO are easily manipulated under various conditions of temperature, light, and atmosphere. Although these aspects are important considerations for long‐term storage of the materials, they are not well understood. In this experimental work, investigations are performed to determine how light and atmosphere contribute to the characteristics of GiO and GeO powders. The study shows that, at room‐temperature, the quasi‐equilibrium states of both materials, in specific the O/C ratios, vary according to the storage conditions. Drastic disparities between GiO and GeO are observed. GiO kept away from light and GeO kept under inert atmosphere maintain relatively high O/C ratios. As the metastable states of the materials are governed by the diffusion of oxygen functionalities, the presence of epoxide groups diminishes while negligible changes occur to the sp² lattice size. This experimental work lays out fundamental aspects that govern the stability of frequently mass‐produced GiO and GeO powders under different environments, with major implications on their optimal storage conditions.     

L-半胱氨酸还原氧化石墨烯的研究

采用改进Hummers法合成氧化石墨,在水中超声分散获得氧化石墨烯水溶胶,并加入L-半胱氨酸于95℃进行回流反应后得到还原氧化石墨烯。采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和热重-差热扫描仪等探讨氧化石墨烯还原前后的结构与性能变化。结果表明,L-半胱氨酸能有效还原氧化石墨烯,且还原后的氧化石墨烯在乙醇中有较好的分散性,其所制薄膜的导电率为500S/m。由此法制备的石墨烯有望广泛应用于电子、光电、电容器和传感器等器件中。     

石墨烯/银导电复合材料的制备与表征

以天然鳞片石墨为原料,采用Hummer法制备氧化石墨,然后经过水解、超声分散、加还原剂和硝酸银反应得到石墨烯/银复合材料。采用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布仪(Auto sizer)、四探针(Four-Point Probes)等对制备的氧化石墨的氧化程度、石墨烯的结构、银颗粒在石墨烯上的分布和硝酸银的浓度对导电效率的影响进行了分析。实验结果表明,Hummer法可以制备出优质的氧化石墨烯。硝酸银浓度为0.15g/mol时石墨烯复合金属材料的导电性更佳。     

超声剥离制备石墨烯纳米片及其结构表征

以鳞片石墨为原料,采用插层氧化法制得可膨胀氧化石墨,然后经高温热解获得膨胀石墨,再通过超声剥离得到石墨烯纳米片,采用FTIR、XRD、SEM、TEM和Raman对所得石墨烯纳米片的微观结构进行表征。结果表明,可膨胀氧化石墨在800℃高温热解30 s得到膨胀体积最大的膨胀石墨,由80目和100目鳞片石墨制得的膨胀石墨的最大体积分别为215 mL/g和85 mL/g,且在50℃条件下超声剥离5 h分别得到30~50层和6~20层的石墨烯纳米片。     

功能化石墨烯片的表面性能调控

以氧化石墨为前驱体,采用真空辅助热膨胀法在低温下即获得功能化石墨烯片。将所得石墨烯在不同温度下热处理,制备了表面化学结构不同的石墨烯片,并用透射电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱等方法对样品进行分析表征。结果表明,还原氧化石墨烯片中含氧官能团的种类和数量均随热还原温度的升高而减小。