油相和水相的比例对反相微乳液法制备钡铁氧体磁学性能的影响

通过反相微乳液法制备钡铁氧体(BaFe12O19),研究了反相微乳液法油水比例对BaFe12O19磁学性能的影响,分析了烧结温度对晶相以及晶体形貌的影响,得到了最佳的实验工艺参数,当油相和水相的体积比为6:1时,通过透射电镜观察发现:80℃热处理得到的样品的前驱体颗粒尺寸约40nm;在800℃烧成后得到片状、直径约50～80nm的钡铁氧体,并测得其饱和磁化强度为47.41emu/g,剩余磁化强度为29.01emu/g,矫顽力为2209Oe,磁滞回线面积为1120708;在900℃热处理还出现了新相BaO2.     

反相微乳液法制备铈锰取代六铝酸盐甲烷燃烧催化剂

研究了组成及温度对水/环己烷/TX-100 正戊醇体系反相微乳液区的影响,选择合适组成的反相微乳液做为合成介质,制备了BaMnCeAl10O19-δ六铝酸盐催化剂,研究了制备条件对催化剂样品的比表面积、结构及甲烷燃烧催化活性的影响.结果表明,该体系反相微乳液区面积的变化受到组成和温度的影响,当n=3:2、温度为25℃时,体系的反相微乳液区最大.油相和硝酸盐加入量的不同对催化剂的活性、粒径以及比表面积有较大的影响,油相用量增加、硝酸盐混合溶液用量的减少有利于所制备活性的提高以及比表面积的增加.在油相用量较大(硝酸盐混合溶液用量较小)的条件下,制备出的催化剂活性最高,其T10%、T50%和T90%分别达到456、582和698℃.     

W/O型微乳法制备超细片状WO3的研究

在TritonX-100/正己醇/环己烷/水微乳液体系中制备了超细片状WO3。XRD谱图表明,超细薄片为三斜相和单斜相混合的WO3晶体。SEM结果表明,制备的WO3为大小均匀的超细片状粒子。BET测试表明,超细片状WO3具有很大的比表面积。考察了两个关键参数ω0和反应物浓度对产物尺寸和形貌的影响。并对TritonX-100/正己醇/环己烷/水微乳液体系制备超细片状WO3的机理进行了初步探讨。     

纳米级水氯铁镁石的制备及颗粒团聚控制

水氯铁镁石是具有Mg/Fe结构层的一类特殊阴离子粘土,具有典型的阴离子粘土层状结构、较大的比表面积和热分解特性,是吸附和催化领域内性能优异的新型粘土材料,而纳米水氯铁镁石颗粒的团聚是阻碍其性能开发的关键问题,本文从材料合成、超声分散和悬浮液干燥3个方面阐述了纳米水氯铁镁石制备过程中颗粒团聚的机理和控制措施,并利用XRD、透射电子显微镜、扫描电镜、粒径分布和比表面积等检测手段对合成产物进行表征.研究表明,通过快速沉淀-水热法合成的水氯铁镁石悬浮液颗粒呈薄片状,具有完整的正六边形晶型,粒径大多在166~675 nm,选用有机溶剂洗涤,并缩短晶化时间,采用最低限度的超声分散,冷冻干燥有助于制备颗粒尺寸小、表面细腻、排列整齐的水氯铁镁石纳米材料,最终达到理想的分散效果.     

水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉的研究

为了制备颗粒尺寸在纳米级、大小分布均匀的纳米铜粉,采用水合肼化学还原硫酸铜的方法,并利用扫描电镜(SEM),Image-Pro Plus软件、铜离子浓度测定仪等测方法测量纳米铜粉的颗粒尺寸和铜离子的转化率。结果表明,碱性条件下,水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉满足化学反应的热力学和动力性条件;制备纳米铜粉最佳的实验参数,水合肼浓度为1.5 mol/L、CuSO_4·5H_2O的浓度为0.5 mol/L、EDTA和PVP质量比为3∶2(EDTA浓度为30 g/L、PVP浓度为20 g/L)、反应溶液的pH值为12、反应温度为60℃、反应时间为30 min;在此条件下,获得颗粒大小均匀、颗粒尺寸为50.2 nm的纳米铜粉,Cu~(2+)的转化率达到98.2%。     

水热法制备一维纳米γ-AlOOH的形态结构

通过水热法制备了前驱体γ-AlOOH的一维纳米结构,考察了工艺参数对结构的影响. 研究结果表明,当AlCl₃溶液浓度小于0.2mol/L,反应溶液pH<7,反应温度控制在160～180℃时,可以得到γ-AlOOH纳米棒,而当pH>7时,样品呈片状;当AlCl3浓度大于0.2mol/L,pH控制在5～6,反应温度控制在200℃左右,并加入表面活性剂SDBS,可以制备大长径比γ-AlOOH纳米纤维.     

微乳液法制备纳米TiO_2粉体的研究

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,通过微乳法制备纳米TiO_2粉体,分析微乳法制备纳米粒子的反应过程及机理,研究反应物浓度、水与表面活性剂摩尔比以及表面活性剂用量对纳米颗粒粒径的影响。研究结果显示通过此微乳液体系,在偏钛酸溶液中钛盐摩尔浓度为2.0mol/L、水与表面活性剂摩尔比为50∶1、正己醇与曲拉通X-100的质量比为1∶0.3条件下,制备的TiO_2纳米粉体形状规则,平均粒径为25nm,具有分散度好、粒度分布均匀等特点。     

微乳液法合成不同维度氧化锌纳米材料及其光催化活性

利用表面活性剂JFC、正辛醇、环己烷和水溶液组成的反相微乳液体系,通过调控水相/油相体积比(R),分别合成出φ30～80nm球形,φ80nm×350nm棒状,厚度50nm片状结构氧化锌纳米材料.XRD、SEM和HRTEM分析表明,合成的氧化锌纳米材料虽然维度不同,但晶体结构相近,初步分析其合成机理为:微乳液水核形状控制了合成材料维度,水核之间反应物动态交换的特点和氧化锌在水溶液中各向异性生长的特性共同决定了纳米材料晶体结构;微乳液电导率变化趋势与水核形状密切相关,可依据其合成不同形态氧化锌纳米材料;以甲基橙水溶液为模拟污染物评价不同维度纳米氧化锌光催化性能,结果表明,一维棒状纳米氧化锌具有更高的光催化活性.     

牛血清白蛋白对NaxCo2O4化合物形成的影响

探索了一种用于制备纳米片状NaxCO2O4化合物的新的化学合成法-蛋白质吸附法,研究了牛血清白蛋白(BSA)对NaxCo2O4化合物形成的影响.结果表明,BSA在一定浓度范围内可以明显降低胶态前驱体的平均粒子尺寸,BSA浓度的增大抑制了γ-Na0.71Co0.96O2晶体的形成,并对煅烧产物的相组成和形态产生了明显的影响.800°C煅烧得到超薄片状γ-Na0.71Co0.96O2晶体,厚度约200nm,片状方向的等效尺寸在1～5μm之间.与固相法相比, BSA作为吸附剂获得的NaxCO2O4片状晶体的厚度明显减小.     

微乳液-中空纤维膜萃取钕的工艺研究

提出了一种新的膜分离过程即非离子W/O型微乳液-中空纤维膜萃取,所用非离子型微乳液体系为(OP-7 OP-4)/苯甲醇/D2EHPA/煤油/盐酸.在不同微乳液流速、料液流速、微乳液内相盐酸浓度、料液浓度、以及不同中空纤维膜数等条件下进行了微乳液-中空纤维膜逆流萃取Nd3 的研究.结果表明,微乳液和料液流速越小,萃取率越高,内相富集倍数越大.微乳液内相盐酸浓度越大,萃取率越高,但富集倍数反而减小.料液初始浓度越小,萃取率和富集倍数越大.当微乳液流速为6 mL/min、料液与微乳液流速比为3∶1、微乳液内相盐酸浓度为4 mol/L、料液浓度为200 mg/L时,经过微乳液在三个中空纤维膜萃取器中的串联萃取,Nd3 的萃取率达96.3%,内相Nd3 浓度为4238 mg/L,是萃余料液浓度的572.7倍,内相富集倍数为21.2.膜萃取过程与膜溶剂萃取相比对Nd3 有更高的萃取效率.     

微反应器制备镁铝尖晶石介孔材料及其性能评价

采用膜分散微反应器,利用共沉淀法研究镁铝尖晶石介孔材料的制备条件,考察合成条件对镁铝尖晶石纯度、晶粒尺寸、晶体相态和孔结构的影响,并成型得到Ni-Mo-MgAl_2O_4-γ-Al_2O_3催化剂;以质量分数为20%的小桐籽油为反应原料,在高温、高压加氢脱氧装置中对催化剂的加氢脱氧性能进行评价。结果表明:原料金属盐溶液浓度总和为0. 5 mol/L(其中镁、铝金属的物质的量比为1∶2)、反应pH为11、表面活性剂CTAB浓度为0. 001 mol/L、焙烧温度为1 000℃时,制备得到的镁铝尖晶石介孔材料具有较大的介孔面积和介孔体积;Ni-Mo-MgAl_2O_4-γ-Al_2O_3催化剂具有较大的比表面积和良好的机械稳定性、水热稳定性;在温度为360～390℃、压力为4. 0 MPa、空速为5. 0 h~(-1)、氢油质量比为200的工艺条件下,加氢脱氧油的收率大于79%。     

共沉淀法合成NdAlO3陶瓷粉末

以氨水为沉淀剂、采用共沉淀法合成了NdAlO3陶瓷超细粉末,并研究了NdAlO3粉末的合成过程及沉淀剂与硝酸盐溶液的混合顺序、硝酸盐溶液浓度对粉末相组成和粉末形貌的影响。合成过程是由非晶态的前驱体分解为非晶态的氧化物,在700℃～750℃之间生成NdAlO3相,随着热处理温度升高,结晶程度增加。采用氨水与0.25mol/L～1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的混合工艺、在800℃得到了NdAlO3单相,所得粉末颗粒呈球状,分散性良好,平均粒径尺寸随浓度增加略有减小,浓度为1mol/L时大约为60nm。而采用氨水滴入硝酸盐溶液的混合工艺、于800℃合成的NdAlO3粉末含有微量的Nd4Al2O9第二相,平均晶粒尺寸100nm左右。     

微乳液膜法萃取镍

采用油酸/丁醇/碳酸钠水溶液组成的微乳体系对水相中Ni2 进行萃取研究,考察了微乳体系组成,水相的pH值、膜水比、搅拌时间等实验参数对萃取率的影响,以及水相中NaCl盐度对微乳体系乳化的影响.实验结果表明:当油酸∶丁醇∶碳酸钠(1.0 mol/L)=5∶5∶4(体积比),油内比Roi为2.5,废水pH值在5.1~5.8间,膜水比Rew为1∶7,搅拌时间为6 min时,Ni2 萃取率达99.91%,由初始浓度0.5 g/L降至0.7 mg/L,水相中NaCl含量1.5 g/L,萃取过程中不存在溶胀现象.用盐酸调节pH值破乳,油相回用,实验结果证明5次回用后液膜萃取效果基本不变.     

络盐法制备纳米晶掺铝氧化锌粉体

通过新复合络盐晶体(NH4)1.95(Zno.95Alo.05)(SO4)2·6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了络离子.研究了沉淀终点pH值对掺铝氧化锌(ZAO)粒径及产率的影响,以及锌离子总浓度对ZAO粒径的影响.结果表明:制备ZAO纳米晶粉体的最佳沉淀终点pH=7,最佳锌离子总浓度为0.3mol/L,所得ZAO粉体的一次晶粒平均尺寸约13nm.     

反相微乳液法制备纳米羟基磷灰石及其表征

采用水溶液(W)/环己烷(O)/Triton X-100(S)/正戊醇(A)反相微乳液体系制备出粒径为20～60nm的球状羟基磷灰石(Hap)颗粒,并用TEM、XRD、IR和动态激光散射等手段对合成的样品进行形貌和结构表征.研究结果表明,合成的Hap具有弱结晶性,与人骨结构较相似.改变水油比可实现对纳米Hap颗粒尺寸的控制.微乳液经超声处理后,可制得尺寸为80nm×(5～15)nm的Hap纳米针状晶体.增加Hap微乳液的搅拌时间对纳米Hap的颗粒度、粒度分布影响不大.     

硫化锌纳米粒子的微乳液合成

介绍了微乳液制备纳米粒子的基本原理。对影响微乳液体系形成的主要因素如油相、水相、表面活性剂种类及用量等进行了研究，以表面活性剂TWEEN80和SPAN80作乳化剂，通过调整其比例控制乳化剂的HLB值，制备了乳化剂浓度为0.3mol/L、水/乳化剂比为6：1的W/O型庚烷/ST80/水微乳液体系。在此微乳液中制备了ZnS纳米粒子，采用TEM和XRD对超细样品的结构进行表征，表明得到的样品为β型立方晶系ZnS粒子、粒子粒径10-30nm。     

基于不同共溶剂体系对于高电压正极材料LiCoPO4的形貌控制

水分别与乙醇、乙二醇、二乙二醇混合为共溶剂, 通过溶剂热法制备高电压锂离子电池正极材料LiCoPO₄, 研究不同醇类溶剂对于样品的微观形貌和颗粒尺寸的影响。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面积测试对样品的成分、晶型、微观形貌和颗粒尺寸进行分析。研究表明, 制备得到的LiCoPO₄颗粒平均尺寸大小与醇类溶剂对于前驱体的溶解度差异相一致, 而与溶剂粘度没有明显联系。通过乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈六边形片状, 平均尺寸最小, 而通过乙醇/水和二乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈菱形片状形态。此外, 前者结晶度较高且循环性能较好, 0.05C下首圈放电容量为130 mAh/g, 20圈后容量保留率为88%。     

前驱物对水热合成钛酸铋纳米粉体的影响

研究了前驱物的浓度、预处理方式和配比对水热法制备钛酸铋粉体结构和形貌的影响。以Bi(NO3)3.5H2O和TiCl4为原料,KOH为矿化剂,在240~260℃水热反应4h,制备出Bi4Ti3O12纳米粉体,借助XRD、TEM、SEM和FTIR分别对粉体的晶相、微观形貌和组成进行表征。结果表明,当前驱物浓度为0.10~0.15mol/L,Ti/Bi摩尔比值为0.75时,可获得单一物相组成的Bi4Ti3O12粉体;用去离子水反复洗涤胶体沉淀前驱物,可防止Cl-1带来的不利影响;实验所得Bi4Ti3O12晶粒是方形片状的,宽度尺寸在30nm左右,长度大于100nm。     

碳分法制备氢氧化铝过程的研究

以偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料,成功地制备了不同晶型的氢氧化铝纳米粉末.叙述了实验过程中工艺条件对产品粒度、形貌和晶型等方面的影响.采用TEM、SEM、XRD分析表征了产品的形貌、粒度和晶型,结果表明,产品分别为片状三水氢氧化铝、纤维状的-水拟薄水铝石和无定形的三水氢氧化铝.     

CaO/SiO2质量比对不锈钢渣微晶玻璃析晶及性能的影响

以不锈钢渣、废玻璃为原料,采用熔融法制备了主晶相为硅灰石相的微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等测试分析手段研究了CaO/SiO2质量比对微晶玻璃物相组成、显微结构及理化性能的影响.结果表明:随CaO/SiO2质量比增加,玻璃转变温度和析晶放热峰温度逐渐降低,且析晶放热峰变尖锐;硅灰石相XRD衍射峰强度先增强后减弱;显微结构由表面析晶向整体析晶过渡,晶粒形状由球形颗粒变为针叶状晶,最后发育成片状晶,晶体尺寸先增加后减小;当CaO/SiO2质量比为0.72时微晶玻璃性能达到较优,显微硬度为6.49 GPa,密度为3.11 g/cm3,吸水率为0.11％,耐酸性96.51％,耐碱性99.92％.制备出的微晶玻璃有望应用在建筑装饰材料领域.