以一种新碳前驱体制备有序介孔碳及其表征

分别采用两亲性三嵌段共聚物F127、P123以及F127/P123复合物为模板剂,线性酚醛树脂/六亚甲基四胺固化物为碳源,利用有机-有机自组装法制备了具有二维六方结构和蠕虫状结构的介孔碳材料。采用FT-IR、XRD、TEM、低温N2吸附/脱附、TG和元素分析等方法表征了介孔碳的结构,研究了不同的模板剂对介孔碳结构的影响。结果表明,以F127为模板剂制备的介孔碳具有规则的二维六方结构,其比表面积、微孔表面积、孔容、孔径和孔壁厚度分别为670m2/g、368m2/g、0.40cm3/g、3.2nm和4.5nm。以P123为模板剂制备的介孔碳具有蠕虫状结构,其比表面积、微孔表面积、孔容和孔径分别为506m2/g、251m2/g、0.27cm3/g和3.0nm。以F127/P123复合物为模板剂制备的介孔碳的孔径相对于单一模板剂有所提高,其比表面积、微孔表面积、孔容和孔壁厚度均随着复合模板剂中F127质量分数的降低而降低。     

嵌段共聚物及其在有序介孔材料制备中的研究进展

介绍了近年来嵌段共聚物及其在制备有序孔材料中的应用与发展。综述了嵌段共聚物的结构特点、制备方法、自组装机理及利用嵌段共聚物自组装和利用嵌段共聚物作为模板剂制备有序介孔材料,指出了嵌段共聚物在制备有序介孔材料应用中的优点、社会价值和需要解决的问题。     

脲醛树脂为碳源制备介孔碳/二氧化硅及碳化温度的影响

以低聚脲醛树脂为有机碳源前驱体、正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源、表面活性剂F127为模板剂,采用溶剂蒸发诱导自组装(EISA)合成有序介孔碳/二氧化硅杂化材料,研究了碳化温度对于介孔碳/二氧化硅杂化材料比表面积、孔径大小及分布的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、热失重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸/脱附等对制备样品进行了表征。结果表明,随着碳化温度的升高,各样品的晶面间距缩小,孔径数值也逐渐变小。碳化温度为850℃时,所得介孔碳/二氧化硅杂化材料孔径较小且孔径尺寸分布较集中。     

新型两亲性嵌段共聚物导向合成有序大孔径介孔材料的研究进展

自从1992年首次报道介孔氧化硅分子筛M41S系列以来, 人们采用各种商业化表面活性剂为模板, 合成了多种骨架组成、丰富的有序介观结构、不同孔径尺寸的介孔材料, 并将其应用在能源、环境、催化等诸多领域。然而, 由于常规商业化模板剂的分子量大小有限, 合成的介孔材料具有较小的孔径(< 8.0 nm), 从而极大地限制了其面对大尺寸客体分子的相关应用。此外, 利用常规模板剂难以合成出具有晶化墙壁的介孔金属氧化物材料。近年来, 大分子量两亲性嵌段共聚物相继被报道用来合成新型介孔材料, 本文将综述基于这种嵌段共聚物为模板剂合成各种具有大孔径和晶化墙壁介孔材料的研究进展。     

有序介孔有机硅杂化材料的制备研究

分别采用两种不同的模板剂在不同的酸碱条件下成功地制备出有序介孔有机硅杂化材料,通过X射线衍射图谱、热失重分析和透射电子显微镜对制备的材料进行了表征,结果表明以嵌段共聚物和阳离子表面活性剂为模板剂均能成功制备出有序的介孔材料,而且所制得的材料具有优良的热稳定性,不同的有机官能团的引入大大地丰富了介孔材料的种类和用途.     

刚柔嵌段共聚物自组装制备有序孔材料研究进展

综述了刚柔嵌段共聚物自组装机理，以及近年来利用刚柔嵌段共聚物自组装制备有序孔材料的发展状况，指出刚柔嵌段共聚物制备有序孔材料的影响因素，认为刚柔嵌段共聚物自组装有着广阔的应用前景。     

介孔碳材料对染料大分子的吸附性能研究

采用嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO,F127)和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯(PDMS-PEO)为混合模板剂制备了有序介孔碳材料,并采用小角X射线散射(SAXS)和氮气吸附/脱附对其结构进行了表征,进一步研究了上述介孔碳材料对甲基橙、亚甲基蓝和碱性品红3种染料大分子的吸附性能。     

酚醛树脂聚合相分离热解制备介孔碳

采用酚醛树脂聚合相分离热解制备多孔碳, 用压汞仪和场发射扫描电镜对多孔碳性能进行表征, 同时研究了固化催化剂含量对多孔碳性能的影响. 实验结果表明, 制备得到的多孔碳的孔呈交联互通状且孔径分布较窄, 大部分孔分布在20～50nm之间. 多孔碳的平均孔径约40nm. 高固化催化剂含量使多孔碳具有更薄的孔壁及更高的显气孔率. 当固化催化剂含量为15%时, 多孔碳的显气孔率为54.3%. 胶凝速度以及体积收缩是改变多孔碳性能的两个因素.     

有序介孔碳材料的制备及应用

有序介孔碳材料因具有较高的比表面积、均匀的孔径分布、有序的孔道结构排列等特性,成为催化、吸附、分离和电化学等领域的研究及应用热点。这里主要介绍了有序介孔碳的两种主要制备方法硬模板法和软模板法,以及其在催化、吸附及电化学等领域中的应用。     

双模板结构导向剂制备有序介孔炭

以间苯二酚/甲醛制备的酚醛树脂为碳前躯体,三嵌段共聚物F127和P123作为主辅结构导向剂,采用有机-有机自组装的方法制备有序介孔炭(Ordered mesoporous carbons,简称OMCs)。采用X射线衍射仪、透射电镜和N2吸/脱附手段对所制OMCs进行表征,研究了反应时间以及主辅模板剂的比例对介孔孔道结构的影响。结果表明,随着反应时间从24h延长至72 h,介孔炭有序性先增后减;当主辅模板剂F127/P123摩尔比为0.002 7∶0.002 7时,所得介孔炭有序性较好,为P6mm型孔道结构,介孔孔容和比表面积分别为0.59 cm3/g和640.34 m2/g,平均孔径为3.68 nm.     

有序中孔炭球的自组装合成及其结构控制

以间苯二酚糠醛低聚物为炭前驱体,三嵌段共聚物F127为结构导向剂,通过悬浮辅助的蒸发诱导自组装乳化成球,高温炭化后得到有序中孔炭球. 考察了乳化剂用量和搅拌速度对有序中孔炭球的粒径和表面形貌影响,嵌段共聚物F127与间苯二酚摩尔比（F127/R）及间苯二酚糠醛反应时间对有序中孔炭球的微观结构影响. 结果表明：当乳化剂用量从0.1vol%增加到2.0vol%,有序中孔炭球的粒径从400μm减小到100μm;在乳化剂用量相同时,搅拌速度从100r/min增加到600r/min, 有序中孔炭球的粒径从341μm减小到60μm;当 F127/R的比值为0.008、0.015和0.025时,分别制得三维体心立方、二维六方和无序蠕虫结构的中孔炭球.     

聚苯胺改性有序介孔碳在漆酶生物传感器上的应用

利用电化学聚合法在固定有漆酶的有序介孔碳上制备了聚苯胺薄膜,并将其用于构建漆酶传感器。电化学结果表明,与未改性的介孔碳电极相比,聚苯胺改性介孔碳修饰的电极对酚类物质显示出很好的电催化氧化活性,构建的漆酶传感器的检测限低,线性范围宽,对邻苯二酚的选择灵敏度为0.08314 A/(mol/L),线性范围为0.55~10.45μmol/L,检测限为0.173μmol/L。     

铁掺杂含氮有序介孔碳的制备及对甲基橙吸附性能研究

以甲阶酚醛树脂为碳源,以F127为模板剂,硝酸铁和尿素为添加剂,正硅酸乙酯为结构增强剂,利用蒸发诱导自组装法(EISA)制备了铁掺杂含氮介孔碳,采用透射电镜(TEM)、氮气吸附和X射线(XRD)等手段对其进行了表征,结果表明:在掺入铁后,介孔碳依然保持了良好的二维六方结构(p6mm),同时浸润性明显提高。所制备样品具有较大的比表面积,可以高达1483m2/g,比表面积随着铁掺入量的增加呈现降低的趋势,有序度也会随之降低。在吸附有机染料甲基橙的实验中,铁掺杂含氮有序介孔碳对甲基橙的吸附可以达到196.76mg/g,最大吸附率可以达到98.5%。     

有序介孔炭分子筛膜的制备与表征

以三嵌段共聚物P123为结构导向剂和有机碳源,正硅酸乙酯为无机前驱体,在微量酸的催化条件下,结合非水体系蒸发诱导自组装技术与溶胶-凝胶工艺,采用浸渍-提拉法制备了介孔炭分子筛膜,研究了陈化温度对介孔炭膜结构的影响。通过透射电镜(TEM)、N2物理吸附-脱附、场发射扫描电镜(FESEM)和热重分析(TGA)对膜体的形貌结构性能进行了表征。结果表明,P123是优良的制膜材料,硫酸的预处理提高了P123的碳转化率,是成膜的关键因素之一。所制备的膜体材料由一定取向的类碳纳米管阵列组成;膜体表面致密、光滑无裂纹,具有孔径均一的对称结构。同时可以通过改变涂膜液的陈化温度来调节炭分子筛膜的孔径大小。     

埃洛石为模板合成中孔炭

以天然矿物埃洛石为模板, 蔗糖为碳源合成了具有“壳-核”结构的中孔炭。通过SEM、TEM、N₂吸附、XRD、Raman、TG对样品进行了形貌和结构表征。结果表明: 模板炭具有一维管状结构, 与埃洛石具有相似的形貌。经过700℃和900℃炭化后的模板炭比表面积达到了945 m²/g和1147 m²/g, 孔容和中孔率也较埃洛石有了很大的提高。去除模板后得到的模板炭具有很高的纯度, 为无定形炭。升高炭化温度, 模板炭的拉曼特征参数R值降低, 热分解温度由563℃提高到623℃。同时, 对模板炭的形成过程及孔道形成机理进行了分析和讨论。     

甲基萘沥青基有序中孔炭的制备及电化学性能

以1-甲基萘热溴化/脱溴聚合沥青为前驱体, 中孔二氧化硅SBA-15为模板, 采用液相浸渍法合成有序中孔炭。通过不同测试手段对中孔炭的微观结构和电化学性能进行了研究。当模板剂和沥青质量比为1:1, 升温速率为 1 ℃·min^-1, 碳化温度为900 ℃时, 所制备的中孔炭性能最优, 具有高度有序的二维六方孔道结构, 比表面积为675 m²·g^-1, 孔容为1 cm³·g^-1, 孔径集中在3.84 nm左右。该中孔炭用于Li-S电池的正极载体材料表现出良好的电化学性能, 在0.2C(1C=1675 mA·g^-1)电流密度下经300次循环后放电比容量和容量保持率分别为688 mAh·g^-1和67.1%, 在3C电流密度下比容量可达556 mAh·g^-1。     

笼型有序二氧化硅介孔材料的制备

通过锻烧法除去结构导向剂制备笼型有序介孔二氧化硅,采用SEM、TEM／HRTEM等表征手段对各种材料进行了表征,说明水热晶化温度对材料的介观形貌影响起决定性作用,而水热晶化温度在150℃时所得介孔材料Si-150结构规则排列的笼型介孔孔道是一种理想的纳米反应环境。用透射电镜的表征手段证明了该种材料为三维笼型结构。     

介孔材料对纳米碳管制备及结构的影响

本文报道了制备含Fe的硅介孔材料以及利用该介孔材料生长纳米碳管的工艺条件.利用化学气相沉积法,以含有Fe的介孔材料为催化剂,在800%条件下催化分解乙炔气体制备纳米碳管,同时利用扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）对制备的纳米碳管的形貌及结构进行观察表征.实验结果表明该介孔材料可以在一定程度上控制纳米碳管的结构及形貌,得到直径均一、笔直开口的纳米碳管.     

酚醛基活性炭布的制备及电化学性能研究

以实验室自制的酚醛基纤维布为原料,以二氧化碳为活化剂制备了系列酚醛基活性炭布(Activated Carbon Cloths,ACCs),利用低温N2(77K)吸附法测定了所制活性炭布的孔结构,并将所制得活性炭布用做超级电容器电极材料,采用恒流充放电法和交流阻抗技术考察了所制模拟电容器的电化学性能(电解液:1 M(CH...