聚苯乙烯纳米微球合成工艺研究

以苯乙烯(St)为单体,十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸钾为引发剂,碳酸氢钠和氢氧化钠为复合缓冲剂,通过乳液聚合反应,合成了粒径分布均匀的聚苯乙烯纳米微球(PSt)。在确定缓冲剂用量及引发剂滴加方式的条件下,经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:蒸馏水与苯乙烯的体积比为1.5:1、乳化剂用量为苯乙烯质量的1.0%、引发剂用量为苯乙烯质量的1.2%、反应时间为8h,反应温度为80℃。在此条件下转化率为94.58%,并用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对其进行了表征。     

苯乙烯-对氯甲基苯乙烯共聚物胶乳微球的制备及表征

以苯乙烯（St）和对氯甲基苯乙烯（VBC）为共聚单体,过硫酸钾（KPS）为引发剂,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为乳化剂,采用乳液聚合法制备了富含氯甲基的苯乙烯-对氯甲基苯乙烯共聚物功能微球。采用红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪和X射线光电子能谱（XPS）对样品进行表征,研究了乳化剂用量、单体用量、引发剂用量、反应时间、反应温度等因素对微球粒径、乳液转化率的影响。结果表明,产物微球粒径均一,表面光滑、富含氯甲基功能基团,采用此方法可以制备粒径在100～250 nm的功能高分子微球。     

O/W微乳液聚合法制备单分散小粒径聚苯乙烯纳米微球新工艺研究

以苯乙烯单体,拉开粉为乳化剂、正丁醇为助剂,双氧水—硫酸亚铁为引发剂,磷酸钠为缓冲剂,通过微乳液聚合法,根据正交实验结果,综合考虑产品后续处理、转化率、实验的可操作性等方面的影响,得出最佳聚合条件:即去离子水与苯乙烯的质量比为17.0∶1、拉开粉与正丁醇的用量比为2.5∶1(总用量为单体的2.7倍)、双氧水与硫酸亚铁的用量比为3.5∶1(总用量为单体的5.6%)、磷酸钠用量为苯乙烯单体用量的1.5%、反应温度45℃、反应时间为4 h,合成出转化率可达92.73%的单分散小粒径聚苯乙烯纳米微球。并通过扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对其进行了表征,结果表明产品粒度约为50 nm。     

丙烯酸甲酯水包油型微乳液聚合

研究了丙烯酸甲酯水包油型微乳液聚合中,引发剂的种类、用量。反应温度、反应时间、乳化剂的不同、乳化剂含量对聚合反应的影响,用偶氮二异丁腈比用过硫酸钾,单体转化率高,引发剂一次加入与分次加入,单体转化率变化不大,引发剂的最佳用量应为单体含量的1％～2％之间;最佳反应温度在60℃左右;反应时间为6h;用反应性乳化剂十一烯酸钠代替十二烷基硫酸钠,同时与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作比较,发现用反应性乳化剂十一烯酸钠,不论是单体转化率还是聚合产物的稳定性都比其它两者强。用电子透镜观察聚合得到的聚丙烯酸甲酯微乳液乳胶粒,发现用反应性乳化剂十一烯酸钠反应得到的聚合物的颗粒,平均粒径在30mn,分布呈双峰。测得最低成膜温度为10．8℃。     

乳液聚合法制备单分散性PS磁性微球的研究

用改进的乳液聚合法,以乙醇／水为反应介质,十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,制备出单分散性聚苯乙烯磁性微球。通过SEM观察其表面形貌、粒径大小及分布,表明具有良好的球形度和一定均匀性。为了制备出粒径小、粒径分布均匀的聚苯乙烯磁性微球,设计了正交实验来优化实验条件;探讨了反应聚合温度、引发剂用量、乳化剂用量及醇水比对微球粒径及粒径分布的影响。实验表明在实验范围内,较低的反应温度、较低的引发剂用量、较高的乳化剂用量、较低的醇水比有利于得到小粒径、高均匀性的PS磁性微球。     

苯乙烯分散聚合工艺条件对转化率及微球尺寸的影响

以乙醇／水混合液为分散介质，聚乙烯基吡咯烷酮为稳定剂，研究了苯乙烯分散聚合过程中引发剂浓度，单体浓度及分散稳定剂用量对转化率和微球粒径及粒径分布的影响。实验表明，通过反应中期补加引发剂，后期升温的方法，可使聚合反应的转化率达到90％以上，微球粒径增大，粒度均匀。     

丙烯酰胺氧化-还原引发体系反相乳液聚合

以过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,Span-80和OP-10为乳化剂,进行了丙烯酰胺的反相乳液聚合研究;对合成产物进行了FT-IR、线粒径分布测试和表征;探讨了反应温度、反应时间、引发剂用量、乳化剂用量以及油相与水相体积比对转化率的影响。研究结果表明,反应温度30℃,反应时间4 h,油水体积比4∶1,引发剂[n(过硫酸钾)∶n(亚硫酸钠)=1∶1]用量为单体质量的0.5%(质量分数),乳化剂[m(OP-10)∶m(Span-80)=1∶1]用量为单体质量的8.0%(质量分数),在此工艺条件下,单体转化率达98.8%,乳胶体积平均粒径112μm。     

纳米级PS微球的制备与表征

在引发剂和乳化剂的作用下,苯乙烯通过乳液聚合法制备出PS微球。用纳米粒度仪分析PS微球的粒径和分布指数。通过单因素实验变化趋势及正交实验分析温度、单体、引发剂及乳化剂对PS纳米微粒的尺寸和分布的影响。结果表明:控制实验条件为单体量20mL、乳化剂量0.2000g、引发剂量0.2000g、反应温度70℃,制备出平均粒径为87.02nm的微球,用SEM图可知其表面光滑、尺寸均匀、排列紧密。     

聚苯乙烯单分散交联纳米微球的制备和表征

以苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂、过硫酸钾为引发剂,甲基丙烯酸为稳定剂,通过无皂乳液聚合反应,合成0粒径均匀分布的聚苯乙烯高分子微球.聚苯乙烯纳米微球由于其特定的尺寸和形貌,具有其他材料所不具备的特殊功能.采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯球,考察了聚合体系单体对微球粒径的影响.通过研究聚合物微球的自组装工艺,选出最佳条件并制备具有三维有序结构的光子材料.结果表明不同半径的聚苯乙烯微球在白光照射下会显现出不同颜色.可作为填料放到涂料中.     

溴化苯乙烯/苯乙烯/丙烯腈乳液聚合试验条件探索

以过硫酸钾为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,叔十二烷基硫醇为链转移剂,通过乳液法对溴化苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈进行共聚得到溴化苯乙烯-丙烯腈共聚物.考察了引发剂、乳化剂、链转移剂的添加量,反应温度,反应时间,水和单体比例等对聚合反应收率的影响.研究表明：较适宜的反应条件为反应温度80℃,反应时间6h,水与单体质量比4∶1,引发剂质量为单体总质量的0.4％,乳化剂质量为单体总质量的4％,叔十二烷基硫醇为单体总物质的量的2％;上述条件下的产物收率高,相对分子质量4万左右,热分解温度高于350℃.     

单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯单体为原料,过硫酸钾为引发剂,采用了无皂乳液聚合法制备单分散性较好的聚苯乙烯微球。为了使制备方法更加完善,主要研究了离子强度,引发剂浓度,聚合单体的浓度,乳化剂添加量等各因素对得到的聚苯乙烯微球粒径、分散度的影响,同时对得到的聚苯乙烯微球用扫描电镜(SEM),激光粒度仪进行表征,结果表明合成的聚苯乙烯微球表面光滑,单分散性好,球形度好,平均粒径约100nm。     

含氟聚苯乙烯微球的制备及其疏水性能研究

以苯乙烯(St)和含氟单体(G04)为原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和乙醇/水为混合溶剂,采用分散聚合法制备出PS-F(含氟聚苯乙烯)微球;然后以苯丙乳液提供的附着力、PS-F微球提供的疏水性能,制备PS-F疏水涂层。结果表明:制备PS-F微球的最佳工艺条件是m(总单体)=m(St+含氟单体)=20 g且m(St):m(含氟单体)=18:2、w(AIBN)=1.5%、w(PVP)=7.5%、V(乙醇)=108 mL、V(H_2O)=72mL、反应温度70℃和反应时间10 h,此时PS-F微球的粒径为0.4～1.0μm;当w(PS-F微球)=60%时,疏水涂层的水接触角为130。左右;含氟单体含量和苯丙乳液含量对水接触角的影响不大,涂层疏水性能主要与PS-F微球大小、涂层表面粗糙度有关。     

低分子量聚苯乙烯悬浮聚合工艺

以过氧化二苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为悬浮分散剂,叔十二烷基硫醇为链转移剂,通过悬浮聚合的方法制得了具有可控分子量的白色颗粒状聚苯乙烯。考察了引发剂、分散剂、链转移剂的添加量、反应温度、反应时间、搅拌速度、水和单体比例等对聚合产物分子量和收率的影响。研究表明本合成最适宜的反应条件为:反应温度75~80℃,反应时间7小时,V水/V单体=8,m引发剂/m单体=10%,m分散剂/m单体=3.5%,m硫醇/m单体=3%时,得到的产物分子量1.2万左右。     

高分子表面活性剂存在下超声辐照引发苯乙烯乳液聚合的研究

采用高分子表面活性剂(CMC-A9)和十二烷基硫酸钠(SDS)做乳化剂,用超声辐照乳液聚合方法制备了相对分子质量高(>106)的寡链聚苯乙烯纳米粒子。研究结果表明,在适当的反应条件下,CMC-A9的加入使反应速率大大提高,反应60min单体转化率能达到85%,制得直径30～60nm的聚苯乙烯胶乳粒子,乳胶粒子中含平均分子链数为3～20。CMC-A9或SDS质量浓度提高,能降低乳胶粒径和乳胶中所含的平均分子链数,增加聚合物相对分子质量。超声波输出功率对乳胶粒径影响不大。     

几种不可逆加成-断裂型链转移剂在苯乙烯乳液聚合中的研究

研究了基于不可逆加成-断裂链转移机理的3种分子质量调节剂对苯乙烯乳液聚合的影响.主要考察了3种链转移剂对乳液聚合速率、乳胶粒子大小以及聚苯乙烯数均相对分子质量的影响.链转移剂的内在动力学、扩散和自由基解吸附行为决定了其分子质量调节效率、对聚合速率的影响程度和乳胶粒子大小.链转移常数高的α-苯磺酰甲基丙烯酸乙酯使苯乙烯乳液聚合速率下降明显,乳胶粒子粒径分布较宽,且聚合后期不能有效调节聚苯乙烯分子质量 ;而链转移常数相对较小的2,3-二氯丙烯对聚合速率和乳胶粒子粒径的影响轻微,并能全程控制聚苯乙烯分子质量 ;分子质量较大的正十二烷基-2-苯基烯丙基硫则因在乳液体系中的扩散较慢,难以调节聚苯乙烯的分子质量.     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

提高转化率对乳聚丁苯橡胶性能的影响

以吉林石化公司有机合成厂的乳聚丁苯橡胶(SBR)生产配方为标准配方,研究了聚合反应时间对转化率的影响,分析了提高转化率对SBR的生胶门尼黏度、结合苯乙烯含量、凝胶含量、相对分子质量及其分布、胶乳黏度等基本性能的影响。结果表明,在标准配方条件下,延长聚合反应时间,转化率可以达到70%。转化率为70%时所得SBR与转化率为62%时所得SBR相比,前者的生胶凝胶含量和胶乳黏度均增大了1倍,数均相对分子质量、重均相对分子质量和Z均相对分子质量均高于后者,相对分子质量分布变宽,且前者的生胶结合苯乙烯含量能够达到产品标准,而生胶门尼黏度和在50 m in时的300%定伸应力偏高于产品优级品要求。