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用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。 相似文献
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醇酸树脂是迄今涂料工业中应用最广的合成树脂。过去对醇酸树脂分子量分布的研究曾作了种种尝试,通常采用萃取分级法和沉淀分级法。然而这两种方法均十分冗长,精度很差。近十多年来发展了快速的凝胶色谱法(GPC),用来研究高分子材料包括醇酸树脂的分子量分布。我们已建立了高效GPC测定醇酸树脂分子量分布的方法。本工作用高效GPC法、蒸气相渗透法、化学分析法、格氏管粘度法及高温细管粘度 相似文献
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本文主要论述采用日立公司予装Shodex A—806高效GPC柱子,于日立635型高速液相色谱仪上测定甲基乙烯基硅橡胶的分子量及其分布。配制0.2%浓度的甲基乙烯基硅橡胶的苯溶液以四氢呋喃(THF)为流动相,流速为1ml/分,采用高压进样阀控制进样量为0.20ml以RI为检测器在室温下进行测定。并与溶解沉降法(以甲苯—甲醇体系,25℃±0.1°)测定的分子量及其分布进行对比试验,所取得 相似文献
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一、前言用凝胶渗透色谱法(简称GPC)测定聚合物的分子量及其分布,由于具有快速、准确、重演性好等特点,在工厂及实验室已被广泛应用。但是,GPC和粘度法一样,不是一种测定聚合物分子量的绝对方法,它必须依靠具 相似文献
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《化学工程与装备》2017,(12)
为了探讨凝胶渗透色谱法(GPC)测定水溶性沥青平均分子量及其分布,本文以中温煤沥青为原料,采用混酸氧化-碱溶-酸沉法制备了不同PH值沉降的水溶性沥青;以四氢呋喃为洗脱液,GPC法测平均分子量及其分布。结果表明:本文工艺条件下制备的水溶性沥青需要不同范围的GPC柱的组合才能准确高分辨率测定;在水溶性沥青制备过程中对分子量影响最显著的因素是沉降过程中的PH值,分子量小于1000的组分在PH为12-6的样品中占53.06%,在PH为6-4的样品中占23.89%,在PH为4-2的样品中占18.68%,可见制备水溶性沥青时沉淀PH越小,所得产品的分子量越大。说明分子量大的分子不仅可溶于碱性溶液也能溶于酸性溶于,而分子量小的分子只溶于碱性溶液,不溶于酸性溶液。 相似文献
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应用GPC凝胶色谱法,通过一系列条件试验,包括溶剂、温度、流动相流速,样品浓度及标准曲线的优化选择,确定了最佳的GPC试验条件,以测定顺丁橡胶的分子量及分布指数。 相似文献
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针对聚甲醛(POM)分子量及其分布测试较为困难的情况,采用旋转平板流变仪对不同牌号的市售共聚POM树脂的流变性能进行了测试,利用复合黏度和角频率的关系曲线得到了零切黏度,然后利用零切黏度与重均分子量的关系式得到了不同牌号POM的分子量,同时利用Vinogradov模型和Carreau-Yasuda模型得到了其分子量分布曲线,并与凝胶渗透色谱(GPC)测试结果进行了对比。结果表明,采用流变学的方法可以快速、准确地测试POM树脂的分子量及其分布,其结果与GPC测试结果相差不大。另外,流变学法测试结果初步表明,零切黏度大的POM树脂的重均分子量较大,熔体流动速率较小的POM树脂的分子量分布较宽。 相似文献
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采用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚丙烯粉料加入不同类型、不同浓度抗氧剂后相对分子质量及其分布,结果表明,未加入抗氧剂的聚丙烯粉料相对分子质量随着时间的增加不断降低,而加入抗氧剂的聚丙烯粉料能保持稳定,浓度为50mg/Kg的抗氧剂1010可以达到很好的防降解效果。建立GPC测定聚丙烯粉料的分子质量及其分布的方法,该方法适用于生产过程中的中控检测。 相似文献
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谭锡勋 《合成材料老化与应用》1978,(4)
前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种特殊的液相色谱,它是利用高聚物溶液流经填有多孔性担体的柱时,高聚物在柱内按其分子尺寸大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有快速、准确、重现性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore提出后,便获得了迅速的发展和广泛的应用。关于GPC用于聚碳酸酯分子量分布的测定,所见报导还不多,特别是GPC用于聚 相似文献
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3.数据处理 GPC主要用来分析高聚物的分子量分布。要从GPC色谱图计算高聚物的平均分子量及其分布,必须首先确定淋出体积与分子量的关系,并对淋洗曲线作区域扩展校正后才能得到真实的分子量分布曲线,然后算出真实的平均分子量。对仪器区域扩展所引 相似文献
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凝胶渗透色谱法(GPC)已成为测定高聚物分子量分布的重要工具。如果使用多种检定方法,还可以同时测定高聚物的结构、组成分布。但GPC分析的数据处理远比一般色谱复杂。如何正确使用GPC技术和更好地发挥其作用,必须对GPC的理论及应用有较深入的了解。有关GPC的综述 相似文献
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超高效聚合物色谱法(APC)是一种高效率、高分辨的聚合物表征技术,该技术可在10 min内实现聚合物的高效分离,同时获得其平均分子量及其分布参数。以典型油溶性低聚物环氧树脂为研究对象,探索APC测试油溶性低聚物分子量及其分布参数的方法和条件。与传统的凝胶渗透色谱(GPC)相比,采用APC方法分辨率高、重现性强,相对标准偏差(RSD)均低于0.5%。实验还考察了不同进样体积对测试结果的影响。结果表明,在样品浓度为0.1%时,随着进样体积的增大,在保持优异的分辨率的同时,色谱峰增强更为显著。获得高分辨率的APC图谱具有独特的组成峰型,有望作为"指纹图谱",用于油溶性低聚物的合成和组成分析。 相似文献