电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.003 6mg/L,测定范围为0.012%～2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定橘子汁中钙和镁

建立了微波消解和湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定橘子汁样品中钙和镁含量的方法。选择Ca 317.933nm,Mg 285.213nm作为钙和镁的分析线。实验结果表明,钙和镁的检出限分别为0.001 8和0.000 4mg/L,相对标准偏差(RSD<2%),加标回收率为99%~101%,用来测定FAPAS国际比对橘子汁样品,反馈的统计结果显示钙和镁元素的Z值分别为-0.3和0.3,结果均为满意。方法快速、简单、精确,适于橘子汁中钙和镁的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限为2.2~15.0μg/L,方法的加标回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国家标准检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中主次量元素

传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150W,雾化器流速为0.70L/min,辅助器流速0.50L/min,观测高度12mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200mg/L以下的钾、钠、钙、镁、钒、锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%⁰.0065%。相对标准偏差(RSD)<3.7%。均符合DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。     

直读光谱与电感耦合等离子体发射光谱测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍的方法比较

通过对比试验,从样品前处理、测定结果等方面对直读光谱法（OES）与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行分析。结果表明,两种方法无显著差异,OES的前处理更简单,检测速度更快,但对样品大小、形状要求较高,无法对直径过小的钢铁样品进行检测,而ICP-OES更符合对不同形状钢铁的检测需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%～25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%～106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD<5%;质量分数大于0.10%,RSD <1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含稀土磷矿中钛

为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶样方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定人血浆中5种金属元素

目的建立人血浆中锌、铁、镁、钙、铜5种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定方法。方法采用1%(v/v)硝酸对血浆进行10倍稀释后直接进行ICP-OES分析,标准曲线法定量。结果 5种金属元素在对应的浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999,方法检出限为(0.004 1~0.015 1)mg/L。方法批内精密度(RSD%)为0.8%~2.5%,方法批间精密度(RSD%)为1.4%~3.0%,平均加标回收率范围为93.3%~105.2%;血清标准物质中5种元素测定结果均在参考值范围内。结论建立的方法可用于人血浆中5种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰中银、镉、铬、硒、铅五种元素

石灰在饮用水生产中广泛应用,但其残留于成品中的少量金属元素可能存在进入饮用水中的风险。因此,有必要对其进行检测。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰中银、镉、铬、硒、铅五种元素的含量。建立了相应的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。该方法的加标回收率在78%~106%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%~110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿样品中的砷

样品经王水溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中砷的含量,通过正交实验选定仪器参数和分析谱线,在选定波长189.042(478)nm下,进行测试样品。该方法精密度为0.35%-0.53%,加标回收率为96.5%-103.5%。方法简便、快速,能满足分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼磁体中铅含量

采用硝酸消解处理钕铁硼磁体,以基体匹配法建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼中铅含量的方法,研究了仪器的工作条件和分析波长。结果表明,工作曲线的线性相关系数为0.999 93,方法检出限为0.009μg/mL,加标回收率达到104%,相对标准偏差小于3%。方法检出限低,满足实际检测需求,可以快速准确方便地测定钕铁硼中铅含量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测试不锈钢化学成分

从标准曲线、仪器检出限、方法检出限、方法精密度和方法准确度方面对使用电感耦合等离子体发射光谱仪测试不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、钼、钒、铝、钨的方法进行评价。结果表明,各元素标准曲线的线性相关性系数均大于0.999,仪器检出限范围为0.00036～0.027μg/mL,方法检出限范围为0.00024～0.025μg/mL,方法定量限范围为0.00081～0.082μg/mL,方法精密度（RSD）均小于2%,方法回收率范围为93.3%～108.9%,显示线性良好、检出限低、精密度和准确度高,满足测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定玄武岩中的8种微量元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁

样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%～101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%～2%,准确度(RE)为-3.4%～1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4μg/mL。方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。